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利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法（Anodic Stripping Voltammetry， ASV）是一种常用的测定水体中金属元素浓度的分析方法。
该方法以阳极溶出过程为基础，通过电化学方法对金属离子进行测定。
在测定钴元素时，首先需要进行样品的处理和准备工作，然后利用阳极溶出伏安法进行测定。
本文将详细介绍阳极溶出伏安法测定水体钴元素的步骤和原理。
一、样品的处理和准备1. 收集水样。
收集所需的水体样品，并注意避免任何污染物的污染。
2. 过滤水样。
使用滤纸或滤膜将水样进行过滤，以去除其中的悬浮物和固体颗粒。
3. 酸化处理。
将pH值调至低于2，可以通过加入硝酸或盐酸等酸性溶液来实现。
酸化的目的是将钴元素转化为可溶性的离子态，便于测定。
4. 调整溶液体积。
根据测定方法的要求，将水样的体积与溶液配制并调整到适当的范围内。
二、阳极溶出伏安法的原理阳极溶出伏安法是一种电化学技术，通过测定阳极溶出过程中的峰电流或峰电位来确定金属离子的浓度。
在测定钴元素时，钴元素首先被电极表面吸附，然后以阳极溶出的形式释放出来。
电解池中添加了含有钴离子的溶液，使得阳极上的钴离子被电极吸附，并随着阳极溶出的发生而溶出到溶液中。
三、阳极溶出伏安法的步骤1. 将处理好的样品注入电解池中，设置阳极和阴极。
2. 进行阳极预处理。
将阳极浸泡在酸性溶液中，并进行一段时间的电解，以去除阳极表面的氧化膜和其他杂质。
3. 进行扫描测量。
设置扫描电位的范围和速率，然后进行扫描测量。
在扫描过程中，钴元素会以阳极溶出的形式释放出来，并产生一个峰电流或峰电位。
4. 绘制峰电流-浓度曲线。
根据一系列已知浓度的标准溶液进行测定，绘制峰电流-浓度曲线。
5. 计算样品中钴元素的浓度。
根据峰电流-浓度曲线，通过插值或拟合的方法计算出样品中钴元素的浓度。
四、注意事项1. 避免阳极表面的污染和氧化膜的形成。
在进行阳极预处理时，应定期更换电解液和清洁阳极表面。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的分析方法，其原理是利用阳极过氧化反应的特性来测定溶解在水体中的钴元素含量。
本文将介绍该方法的原理、实验步骤和应用场景，希望对相关领域的研究人员和化学分析工作者有所帮助。
一、原理阳极溶出伏安法是一种将阳极反应过程作为分析手段的电化学方法。
其原理是利用阳极氧化反应将水中的钴元素转化为氧化物，然后通过电化学方法测定氧化物的含量来间接确定水体中的钴元素含量。
具体来说，该方法利用阳极氧化反应将水中的钴元素氧化为Co(III)氧化态，并溶解成Co(III)化合物，之后通过电化学方法在特定条件下将Co(III)化合物溶解出来，并进行伏安分析，测定其在电流-电压曲线中的峰值电流和峰值电压，从而确定水体中的钴元素含量。
二、实验步骤1. 样品准备：将水样收集并进行前处理，去除其中的干扰物质，保证水样的纯度和稳定性。
2. 阳极溶出：将样品溶液与适量的电解质混合，并置于阳极中，进行阳极溶出过程，将水中的钴元素氧化为Co(III)化合物。
3. 伏安测定：将经过阳极溶出处理的样品溶液置于电化学伏安仪中，进行伏安测定，测定钴元素氧化物的溶解电流和峰值电压。
4. 数据处理：根据伏安曲线的特征和峰值数据，计算并确定样品中的钴元素含量。
三、应用场景阳极溶出伏安法在水体钴元素含量的测定中具有一定的应用价值，主要体现在以下方面：1. 环境监测：对工业废水、地下水和自然水体中的钴元素含量进行监测和调查，确保水质安全和环境保护。
2. 矿产资源开发：对矿井水、矿石浸出液中的钴元素进行分析和测定，为矿产资源开发和利用提供技术支持。
3. 化工生产：在化工生产中，监测水处理过程中的钴元素含量，确保产品质量和生产安全。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析方法，能够在水体中准确测定微量的金属元素。
利用该方法测定水体中的钴元素，具有重要的应用价值。
本文将从实验原理、实验步骤、实验条件和结果分析等方面，介绍利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素的方法。
一、实验原理阳极溶出伏安法是一种电化学方法，主要用于测定水体中微量金属元素的含量。
在该方法中，通过施加电压，使阳极金属在水中氧化溶解，同时在电极上形成氧化物膜，进而将金属元素转化为可测定的化合物，通过伏安原理测定其含量。
具体来说，对于水体中的钴元素，首先将水样置于电解池中，然后通过施加恒定的电压，使电极中的阳极金属氧化溶解，生成可测定的化合物。
随着时间的推移，阳极金属溶出的数量将与待测样品中的钴元素含量成正比，通过伏安测定，就能够准确地计算出水体中钴元素的含量。
二、实验步骤1. 准备样品：采集待测水体样品，并进行过滤去除杂质。
2. 预处理样品：将过滤后的水样置于电解池中，添加适量的电解液。
3. 恒定电压电解：在电解池中设置阳极和阴极电极，施加恒定的电压进行电解。
4. 伏安测定：在电解过程中，定时取样，利用伏安仪测定电解液中的阳极溶出产物。
5. 计算含量：根据电解过程中阳极溶出的电量，计算水体中钴元素的含量。
三、实验条件1. 电解电压：根据实际情况选用合适的电解电压，一般可在1-5V之间。
2. 电解液：根据水样的性质，选择适合的电解液。
3. 电极材料：阳极常选用铂电极或硼化钽电极。
4. 温度控制：电解过程中，保持温度稳定，通常可在25-35摄氏度之间。
5. 容器选择：选用无污染、无腐蚀性的容器进行电解实验。
四、结果分析通过对水体样品进行阳极溶出伏安法测定，可以得到水体中钴元素的含量数据。
根据实验结果，可以分析水体中钴元素的浓度分布情况，进而评估水体中的污染程度。
阳极溶出伏安法还可以与其他分析方法相结合，对水体中的钴元素进行全面的分析，包括原子吸收光谱法、光电子能谱法等。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法（ADSV）是一种高灵敏度、高选择性、非破坏性的电化学分析方法。
它适用于水体中微量金属元素的检测，其中包括钴元素。
本文将介绍如何使用ADSV法测定水体中的钴元素。
实验步骤1.溶液的制备首先，需要制备含有钴元素的标准溶液。
可以使用硝酸钴或氯化钴为原料制备。
以硝酸钴为例，制备过程如下：将一定量的硝酸钴溶于一定量的去离子水中。
将溶液用浓氨水（约2mL）调节至碱性。
然后，用去离子水稀释原始溶液至所需浓度。
2.实验装置的组装将三电极系统的电化学池中的阳极和辅助电极置于同一电解池中，阳极为制备的硬质炭材料。
将参比电极插入到电解池中，并连接向电位计。
3.实验条件的设定根据实验需要，进行下列条件设定：扫描速度（1～500 mV·s-1）、扫描方向（正向或反向）、起始电位、末端电位和扫描频率。
推荐的起始电位为0V和末端电位为正值，典型的扫描速度范围为20～100mV•s-1，扫描频率为10Hz，常温下进行实验。
将制备的标准溶液置于电化学池中，开始扫描。
ADSV法通过测量阳极池电流与阳极电位之间的关系来检测所测定元素。
电化学反应在阳极上发生，生成离子并溶出到溶液中。
阳极电位随时间变化，并在阳极溶出电流达到峰值时停止扫描。
可以通过比较所测定峰值电流和标准溶液的峰值电流来确定水体样品中钴元素的浓度。
5.计算分析结果通过比较所测得的阳极溶出电流和标准曲线上对应浓度的峰值电流得出样品中钴的浓度。
您可以将峰值电流值与标准曲线中的浓度对应，并计算出所测定的钴元素的浓度。
结论阳极溶出伏安法是一种高效、准确、高灵敏度的电化学分析方法，可用于水体中钴元素的检测。
实验中需注意设备的正确使用及实验条件的设定，以保证测定结果的准确性和可重复性。
水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的阳极溶出伏安法测定一、实验目的1．掌握阳极溶出伏安法的基本原理；2．熟悉阳极溶出伏安法测定水中痕量Cu 、Pb 、Cd 的方法。
二、实验原理阳极溶出伏安法的测定分为两个基本过程，先将被测金属离子在一定的电压条件下，以同位镀汞法，电解一定时间富集在玻碳电极上；然后将电压从负往正的方向扫描，使还原的金属从电极上氧化溶出，并记录其氧化波，根据氧化波的高度或面积确定被测物的含量。
阳极溶出伏安法的全过程可表示为： Me(Hg) Hg e Me +++n n 溶出是富集的逆过程，但富集是缓慢的积累，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉弟电流大为增加，从而提高测定的灵敏度。
影响峰电流大小的因素主要有：预电解的时间，搅拌的速度，电极的面积，溶出时电位的扫描速度等等，所以必须使测定的各种条件保持一致。
本实验以NH 4Cl -NH 3⋅H 2O （pH=7）为支持电解质，玻碳电极为工作电极（同位镀汞），Ag -AgCl 电极为参比电极，在-1.0 V 处富集，然后溶出，根据峰高及溶出电位，可对Cu 、Pb 、Cd 同时进行定性定量测量。
三、仪器和试剂1．电化学分析仪2．工作电极（玻碳电极）3．饱和甘汞电极4．Pt 辅助电极5．电磁搅拌器四、实验步骤准确移取5.00ml 水样，依次加入0.5ml 醋酸钠溶液、1滴氯化亚汞溶液，测定，得到各金属离子的峰高h ；再加入混合标准0.5ml ，再次测定，得到各金属离子加标后的峰高H 。
本实验的谱图有三个溶出峰：Cd 约0.7 V ，Pb 约0.5 V ，Cu 2+约0.3 V ，如要确认某一金属峰，可加入该种金属溶液，重复测定，观察谱图中第几个峰高有增高，该峰即为该种金属的溶出峰。
根据该峰原来的峰高h 及加标后的峰高H 即可进行定量测定。
x Kc h =s s s x V V V c V c K H +⋅+⋅⋅= VhH V V V c h c s s s x -+⋅⋅=)( 其中，h 为未加标时的溶出峰高，H 为加标后的溶出峰高，c s 为所加标准液的浓度，V s 为所加标准液的体积。
铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铁铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铁一、简介铁是一种常见的有机和无机污染物，存在于环境中的水、土壤和大气中。
痕量铁对环境和人体健康都有一定的影响，因此准确快速地测定痕量铁的含量对于环境监测和食品安全等方面都具有重要意义。
二、铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法的原理铋膜差分脉冲阳极溶出法（DPPAS）是一种基于阳极溶出的电化学测定方法。
在该方法中，铋膜与试剂间存在反应，产生的氧化物溶解在电化学工作电极上，进而得到电流响应。
这种电流与铁的浓度呈线性关系，可以用来测定样品中痕量铁的含量。
三、实验步骤1.准备工作：根据需要，将待测样品或标准溶液稀释到适当的浓度，清洗工作电极并确保其表面无沉淀物或杂质。
2.打开电化学工作台，进行电极的连接和测量条件的设置。
3.测量前的处理：根据样品的特性，可以进行适当的预处理步骤，例如酸溶解、沉淀去除等。
4.测试曲线的建立：准备一系列不同浓度的标准溶液，分别进行测量，将电流响应与浓度建立起线性关系的测试曲线。
5.样品测量：将待测样品加入到电化学工作电极中，通过测试曲线计算出样品中铁的浓度。
四、优点和应用铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法具有以下优点：1.灵敏度高：该方法可以对痕量铁进行快速准确的测定，灵敏度可达到ppb级别。
2.选择性好：该方法对铁和其他金属离子具有良好的选择性，可以排除其他干扰物的影响。
3.操作简便：相对于传统方法，该方法操作简便，无需复杂的仪器设备。
4.成本低廉：该方法所需试剂和仪器设备成本较低，适用于大规模的样品检测。
铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法广泛应用于痕量铁的测定，具体应用领域包括：1.环境监测：用于水体、土壤和大气中铁污染物的检测，为环境保护和治理提供依据。
2.食品安全：用于食品中痕量铁的检测，确保食品安全和质量。
3.医学诊断：用于生物体内痕量铁的测定，对于一些疾病的诊断和治疗具有重要作用。
总结：铋膜差分脉冲阳极溶出伏安法是一种快速准确的测定痕量铁的方法，具有灵敏度高、选择性好、操作简便和成本低廉等优点。
实验主题：溶出伏安法测定微量金属离子实验目的：1. 了解溶出伏安法的基本原理和实验步骤；2. 掌握使用溶出伏安法测定微量金属离子的实验技术；3. 通过实验观察和分析，掌握实验数据处理和结果判断的方法。
实验原理：溶出伏安法是一种电化学分析方法，它利用金属离子在电极上的溶出与沉积来测定微量金属离子的方法。
在实验中，通常使用溶液作为基体溶液，通过控制电位来使金属离子在电极上溶出和沉积，然后测定溶出的电流或电荷量来计算金属离子的浓度。
实验步骤：1. 实验前，将所需的电化学仪器和试剂准备好，包括电化学工作站、双电极工作电极、参比电极、计时器、溶出伏安法测定电化学池等设备，以及待测金属离子的标准溶液。
2. 样品预处理，将待测金属离子的样品溶解或稀释至合适的浓度，使其适合进行溶出伏安分析。
3. 调节工作电极的电位，在所选定的溶出电位范围内进行扫描，使金属离子在工作电极上溶出和沉积。
4. 通过测定溶出的电流或电荷量，建立电流-电位曲线或电流-时间曲线。
5. 分析实验数据，根据溶出伏安曲线的特征和测定电流的变化，计算出待测金属离子的浓度。
实验结果与讨论：根据实验数据和分析结果，可以得出金属离子的浓度。
根据溶出伏安曲线的形状和特征，可以对金属离子的溶出过程和溶出动力学进行分析。
还可以进一步讨论实验中可能出现的误差和影响因素，以及可能的改进措施。
实验结论：通过溶出伏安法测定微量金属离子的实验，我们成功地获得了待测金属离子的浓度，并对金属离子的溶出行为进行了初步的分析。
实验结果表明，溶出伏安法是一种准确、可靠的测定微量金属离子的方法，具有很好的应用前景。
实验感想：通过本次实验，我对溶出伏安法的原理和技术有了更深入的了解，同时也锻炼了实验操作和数据处理的能力。
在今后的实验研究中，我将进一步掌握溶出伏安法的操作技巧，提高实验数据的准确性和可靠性。
溶出伏安法测定微量金属离子的实验不仅带来了实验技术上的提升，更加深了我们对电化学分析方法的理解和应用，为今后的科学研究和实验技术提供了有力支持。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中 Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名：魏双李红欣宋杨张宝峰班级：应用化学13-1指导教师：***摘要随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。
因此，重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明：在pH =4.8缓冲溶液中，-1.4 V恒电位下搅拌，静置10 s后正向电位扫描，铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰，镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰，锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下，铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字：差分脉冲阳极溶出伏安法；电化学工作站CHI832；三电极系统；锌；铅；镉。
1.前言：1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧，环境污染严重，重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件，以及2012年龙江的镉污染事故，都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化，适合应用于在线分析仪，但其灵敏度不足，无法满足铅和镉的痕量分析；电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单，被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中 Pb 的毒性主要来源于其模仿功能，它可以占据细胞中 Ca 依赖蛋白中 Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶 C)，导致相应的生理功能不可修复[6]。
差分脉冲阳极溶出伏安法测定溶液中Zn2+ Pb2+ Cd2+姓名：魏双李红欣宋杨张宝峰班级：应用化学13-1指导教师：田晓溪摘要随着工业的迅速发展，重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一，由于重金属不易被生物代谢，容易积蓄在生物体内，造成重金属中毒。
因此，重金属的检测显得尤为重要。
电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点，广泛地应用于重金属的检测。
本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。
详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。
实验结果表明：在pH =4.8缓冲溶液中，-1.4 V恒电位下搅拌，静置10 s后正向电位扫描，铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰，镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰，锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。
在最优化实验条件下，铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系，实了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。
关键字：差分脉冲阳极溶出伏安法；电化学工作站CHI832；三电极系统；锌；铅；镉。
1.前言：1.1 重金属离子的危害重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积危害人体健康。
随着人类活动的加剧，环境污染严重，重金属污染事故频发。
2005年广东北江流域的镉污染事故、2008年湖南湘江的镉污染事故、2009年陕西凤翔的血铅事件，以及2012年龙江的镉污染事故，都表明了加强对重金属的监测和预警已成为我国环境监测的重点。
铅和镉在线检测分析方法目前主要有分光光度法和电化学阳极溶出法。
分光光度法易实现自动化，适合应用于在线分析仪，但其灵敏度不足，无法满足铅和镉的痕量分析；电化学溶出伏安法灵敏度高、设备结构简单，被广泛应用于重金属的在线检测中【1-5】。
金属离子镉(Cd2+)和铅(Pb2+)作为重金属污染源可以对生物机制产生毒性作用从而对人类身体健康造成了严重的威胁。
其中Pb 的毒性主要来源于其模仿功能，它可以占据细胞中Ca 依赖蛋白中Ca的结合位点(如钙调节蛋白和蛋白激酶C)，导致相应的生理功能不可修复[6]。
接触少量的Cd2+，可以导致肾功能失调、骨质疏松、肺气虚、肝损伤和高血压等急性或慢性疾病[7-9]。
因此探索灵敏、快速和简单的分析方法对于精确监控Cd2+和Pb2+的含量具有重要意义。
1.2 检测方法研究进展目前通常使用的重金属检测方法一般有化学检测法和仪器分检测法．化学检测法通常是将待测样品与某种化学试剂直接发生化学反应，通过生成物的颜色。
生成物在溶液中的聚集状态来判断．为了保证分析方法的顺利完成和分析结果的可靠性，即既无检失又无过度检出，所用的化学反应必须符合下列要求：1，反应产物和反应过程必须具有良好的外显效果，这是定性检出的最关键问题，主要表现在视觉和嗅觉的可感知性上；2，反应要进行得相当完全，这种内部效果是外显效果的基础13，反应对某待检出离子是专属的或具有良好的选择性，即不受共存的其它离子的干扰．化学检测法往往受到反应灵敏度的影响，而灵敏度又往往受到反应时间、反应时的温度、试剂的浓度和溶液的PH值的影响．化学检测通常只能作为一种定性分析和常量分析．随着科学仪器和计算机技术的快速发展，仪器分析在现代分析测试中越来越显出其强大的作用．仪器分析就是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构，并且各自形成比较独立的方法原理及理论基础的一类分析方法嗍．重金属离子的定量检测一般包括下列方法：1，原子吸收光谱法，它是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法，原子吸收光谱法是一种成分分析法，可对60多种金属元素进行定量分析，其检测限可达ng／ml，相对标准偏差为1～2％，该法主要用于低含量元素的定量检测；2，紫外可见分光光度法，利用重金属离子与显色剂发生配合作用形成有色配合物，在特点波长下，通过测童有色配合物的吸光度来测量重金属的含量．此外，通常认可的重金属分析方法还有：微谱分(MS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体(ICP)、X荧光光谱法(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)法等．不过，这些分析方法都要求借助比较贵重的仪器。
样品前期准备工作比较繁琐，现场检测难度较大等．而近年来发展较快的电化学方法在重金属离予检测方面由于其灵敏度高、仪器比较简单、操作方便，是一种很好的痕量分析手段而受到人们越来越多的青睐．本文就重点来介绍这种分析方法的原理和工作步骤。
1.3金属检测的电化学方法电化学法是近年来发展较快的一种方法，它以经典极谱法为依托，在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等．由于电化学法的检测限较低，测试灵敏度较高，值得推广应用．极谱分析法是捷克物理化学家海洛夫斯基1922年首先提出的一种电化学分析方法，由于其在发明和发展极谱分析过程的突出贡献而荣获1959年诺贝尔化学奖．自1925年海洛夫斯基和方志益三制造出全世界第一台极谱仪以来，经过几十年的发展，极谱仪器和分析方法都有了长足的进展．在仪器方面，已经从经典极谱发展到交流极谱、示波极谱、方波极谱和脉冲极谱等新的仪器品种；分析方法上，发展了极谱催化波、平行和H催化波、固定电极溶出伏安等新方法；电极材料方面，从开始的滴汞电极到悬汞电极、玻碳电极、银基汞膜电极、多孔电极和纳米材料电极等．经典极谱中，每滴汞周期的电解电压变化只有约几个毫伏，电压变化小，每滴汞生成与滴落导致地充放电电流其数值只相当10-5mol／L离子还原所产生的电流．因此，经典极谱带有明显的局限性：严重影响对于微量或痕量组分的测定；经典极谱耗时较长，耗汞量较多；分辨率低，其要求相邻离子的半波电位相差要大于100mv；不可逆波产生干扰．阳极溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法．溶出伏安法包含电解富集和电解溶出两个过程．电解富集过程：将工作电极固定在产生极限电流电位上进行电解，使被测物质富集在电极上．为了提高富集效果，可同时使电极旋转或搅拌溶液以加快被测物质快速达到电极表面．富集物质的量取决于电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等因素．溶出过程：在富集结束静止一段时间后，再在工作电极上施加一个反向电压进行电位扫描，使原来富集在电极上的物质重新氧化为离子进入溶液，在氧化过程中将产生氧化电流，记录下电压一电流曲线(即伏安曲线)．该曲线呈峰形，其峰值电流与溶液中被测离子的浓度成正比，这正是溶出伏安法进行定量分析的依据，而峰值电位可作为定性分析的有力证据．阳极溶出伏安法通常采用汞和汞膜电极[10-11]，由于汞电极具有较大的毒性[12-14]，越来越多的研究工作致力于寻找新的电极体系如修饰电极等[15]．粉末微电极是用一般的粉末材料填人被腐蚀了的微盘电极空腔中制得的微电极．它是多孔电极与微电极的有机结合．粉末微电极的端面具有微盘电极的直径以及表观面积，而粉层部分具有多孔电极的性质．因而，相对于平面微盘电极，粉末微电极的实际有效反应表面积显著提高．相应地，粉末微电极上氧化还原电对的表观交换电流密度以及表观可逆性显著增加．这些特征已成功地应用于化学电源、电催化以及生物电化学等领域C63．对于可以在电极表面富集(吸附或电化学沉积)的氧化还原电对，利用粉末微电极可以显著提高测量的灵敏度并且可以显著地改善电极反应的表观可逆性，这对于超电势大而引起电流峰值重叠的各氧化还原电对之间的分离十分有利[16-18]．利用粉末微电极检测污染水中重金属离子的含量，首先将粉末微电极固定在比各种离子还原电势稍负的电位位置进行恒电位还原一段时间，然后将电极电势向阳极方向扫描，由于电化学氧化反应速度较快在曲线上留下尖蜂，记录下电流一电位曲线，这就是重金属离子阳极溶出伏安曲线．为了证实电极在溶液中的富集情况，我们可以通过延长电极在还原电势上的极化时间，如果发现线性扫描曲线上电流峰的峰电量与时间成正比，则表明金属离子的电化学还原产物在电极表面上发生了明显的富集．其次，通过不同标准离子浓度的溶液作阳极溶出伏安曲线，作出离子浓度与峰电流的标准工作曲线．最后，对照标准工作曲线，只要测出待测水样中金属离子的峰电流值就可以得出该离子的度．而根据蜂电流所对应的的峰电位的数值就可以找出该离子的归属．[19-20]2.实验部分2.1实验原理溶出分析法可分为阴极溶出分析法、阳极溶出分析法、电位溶出分析法和吸附溶出分析法。
本实验采用的是阳极溶出伏安法。
阳极溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
样品离子浓度的计算，是通过计算电流逢高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出。
2.2实验仪器及试剂2.2.1主要仪器仪器名称型号生产厂家分析天平FA2004 上海精密科学仪器有限公司超声波清洗仪JAC-1505P 上海精密科学仪器有限公司电化学工作站CHI832A 上海辰华仪器有限公司玻碳电极CHI104 上海辰华仪器有限公司铂丝电极CHI115 上海辰华仪器有限公司Ag-AgCl电极CHI 上海辰华仪器有限公司2.2.2电化学工作站参数设置2.2.3实验中使用的主要试剂试剂名称纯度生产厂家氯化镉分析纯上海试剂厂硝酸铅分析纯上海试剂厂氯化锌分析纯上海试剂厂乙酸分析纯上海试剂厂无水乙酸钠分析纯上海试剂厂2.3实验准备2.3.1玻碳电极预处理用去离子水将玻碳电极在鹿皮上抛光表面3min，再使用Al2O3粉乳浊液抛光表面3min，然后用蒸馏水超声清洗1min，晾干待用。
2.3.2标准溶液配制镉标准溶液：称取0.4575g 氯化镉，放入烧杯中，加入去离子水溶解，冷却移入250m L 容量瓶，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1x10-2mol/L。
铅标准溶液：秤取0.8281g硝酸铅，放入烧杯中，加入去离子水溶解，冷却转移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1×10-2mol/L。
锌标准溶液：秤取0.3408g氯化锌，放入烧杯中不，加入去离子水溶解，冷却转移入250ml容量瓶中，定容，摇匀，倒入试剂瓶中备用。
此溶液浓度为1×10-2mol/L。
缓冲溶液：称取无水乙酸钠32.5g加水稀释，使用乙酸溶液调节溶液PH 为4.8，冷却，后移入250m L 容量瓶，定容，摇匀，最后倒入试剂瓶中备用。
2.3.3单一离子的测定（1）镉标准曲线的绘制吸取20mL标准缓冲溶液于三电极系统中，依次加入0.1mL镉标准溶液测定峰值电流，重复操作8次。
以峰值电流为纵坐标，溶液中的镉含量为横坐标绘制标准曲线。
