十八醇检验操作规程

十八醇检验操作规程1 目的：建立十八醇检验操作规程。

2 适用范围：适用于十八醇的检验。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：GB/T 16451-1996。

4.2 质量指标：见《十八醇质量标准》。

4.3 仪器与用具：电子天平、熔点仪、气相色谱仪。

4.4 试药与试液：乙醇、氢氧化钾、酚酞、盐酸、0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液、氯仿、淀粉指示液。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为蜡状白色小叶晶体。

有香味，不溶于水，溶于乙醇和乙醚。

4.5.2 检查4.5.2.1 熔点：取本品，按《熔点测定操作规程》测定，应不得低于54℃。

4.5.2.2 酸值：称取样品约10g，置于锥形瓶中，加入50ml 中性乙醇、加热使样品溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾滴定液滴定至与中性乙醇相同的粉红色，且保持15s不褪色为终点。

本品酸值应≤0.5。

4.5.2.2 皂化值：称取样品10g，置于锥形瓶中，用移液管移入50ml 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，加热回流1h。

用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞2-3滴，趁热用0.5mol/L盐酸滴定液滴定至红色消失为终点。

同时做空白试验。

本品皂化值应≤2.0。

4.5.2.3 碘值：称取本品13g，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》测定，应≤1.5。

4.5.2.4 羟值：称取样品0.5-1g，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》测定，本品羟值应为200-220。

4.5.3 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，结果应符合规定。

4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

十八醇批检验记录见附件1。

十八醇（四）4.7.1.1 检测器：氢火焰离子检测器，FID； 4.7.1.2 燃气：，纯度大于99.9%； 4.7.1.3 载气：或氮气，纯度大于99.9%； 4.7.1.4 助燃气：二次净化空气； 4.7.1.5 固定液：10% SE-30或5% OV-101或10% FFAP或10% PEG20万； 4.7.1.6 担体：101白色硅烷化担体(180um～250um)； 4.7.1.7 色谱柱：玻璃填充柱，内径3.5mm～4.0mm，长2m 或不锈钢填充柱，内径3.0mm，长1m(或2m)； 4.7.1.8 数据处理：记录仪或积分仪。

4.7.2 条件 4.7.2.1 检测温度：250℃～300℃；4.7.2.2 汽化温度：250℃～300℃； 4.7.2.3 柱箱程升控制温度：120℃～200℃，每分钟8℃左右； 4.7.2.4 柱箱恒温控制温度：180℃～200℃； 4.7.2.5 流量：燃气30mL/min，助燃气300mL/min，载气30mL/min； 4.7.2.6 样品稀释：样品：溶剂为1+5； 4.7.2.7 进样量：0.02uL～0.1uL； 4.7.2.8 FID量程：10-9～10-11； 4.7.2.9 溶剂：中性(GB679)。

4.7.3 分析步骤 4.7.3.1 按照上述要求，挑选适当型号仪器，按要求操作。

4.7.3.2 采纳修正面积归一法举行定量分析。

4.7.3.3 可采纳记录仪器或积分仪器处理色谱信号数据。

4.7.4 分析结果的表述 4.7.4.1 对每一组分Xi(%)按公式(5)计算：式中：Ai —对应i组分的色谱峰面积： fi—对应i组分的色谱峰定量校正因子。

4.7.4.2 定量校正因子是用色谱纯已知样品测得，按公式(6)计算：式中：fw—分量校正因子； Ai、Wi、As、Ws—分离为被测物和已知色谱纯标准物的峰面积和分量。

图1 C18醇色谱图 4.7.5 精密度按色谱分析的允许标准偏差范围如下：以平行测定结果的算术平均值做为试样的含量。

适用范围：适用于乙醇的检验。

责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内容：1 品名：乙醇2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC—ZJ-6074)取样。

3 检验依据：乙醇内控质量标准操作规程(STP—QS—ZJ—4001）。

4 性状4.1仪器：可调试电热板温度计、烧杯、电炉。

4.2试剂：甘油、氯仿、乙醚。

4。

3操作方法4。

3。

1从取样样品中取本品10ml置50ml烧杯中，在明亮处用肉眼观察为无色澄清液体；鼻闻微有特臭，味灼烈;易挥发;脱脂棉沾取少许乙醇点燃可直接点燃，燃烧时显淡蓝色火焰；把乙醇倒入装有温度计的烧杯放在可调试电热板上进行加热至78℃即沸腾;分别取四个试管，每个试管装乙醇10ml，在四个试管中分别加入水、甘油、三氯甲烷、乙醚，10ml,在明亮处用肉眼观察均能溶解。

4。

3.2相对密度:照相对浓度测定标准操作规程(SOP-QC—ZJ-6003）检验，不大于0。

8129相当于含C2H6O不少于95。

0％(ml/ml）。

4.3.2.1仪器:电热恒温水浴锅.4。

3。

2.2操作方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品（温度应低于20℃）后，装上温度计（瓶中无气泡）,置20℃水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出测管的液体，立即盖上罩.然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算即得。

（相对密度不大于0.8129）比重瓶重水）重（瓶比重瓶重供试品）重（瓶供试品的相对密度--++= 5鉴别5。

1仪器：红外分光光度计5。

2试液氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。

碘试液：取碘13。

0g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀。

用垂熔玻璃滤器滤过，即得。

公式：
酸值=
式中： --------------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml
--------------氢氧化钠标准溶液的准确浓度，mol/L
--------------称取试样的质量，g
56.11--------------每毫摩尔数氢氧化钠标准溶液的克数
原料检验记录
检验人：复核人：
检查
V供1ml V供2ml
皂化值1皂化值2
平本品0.7g精密称取样品于250ml具塞锥形瓶，移液管取10ml乙酰化剂，振摇30min，在室温下放置15min后，加入10ml蒸馏水，10min后以酚酞做指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点，同时做空白试验。
--------------称取供试品试样的质量，g
计算 mol/L
M1gM2g
V空ml
V供1mlV供2ml
碘值1=碘值2
平均值相对偏差
结果：
检验人：复核人：
检验人：复核人：
检查
公式：
羟值= ＋D
--------------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml
--------------供试品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml
--------------氢氧化钠标准溶液准确浓度，mol/L
--------------称取试样的质量，g
56.11--------------与1.00ml氢氧化钠标准溶液［C（HCL）=1.000mol/L］相当的，以毫克表示的氢氧化钠的质量。
计算： mol/L
1g 2g
V1mlV2ml
酸值1=酸值2=
平均值相对偏差=
结果：
（2）皂化值
取本品10g精密称定，置入磨口锥形瓶中，精确加50ml 0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h，（按样品标准规定加2-4滴酚酞指示液）用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴至溶液的红色消失为终点，同时做空白试验。