不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究
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一、实验目的1. 学习掌握黄芩中黄芩苷的提取和测定方法。
2. 掌握高效液相色谱(HPLC)技术的基本操作。
3. 通过实验,了解黄芩苷在黄芩中的含量,为黄芩的质量控制和药效评价提供依据。
二、实验原理黄芩苷(Baicalin)是黄芩的主要有效成分,具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种生物活性。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩中黄芩苷的含量。
HPLC法是一种高效、灵敏、准确的分离分析方法,适用于中药有效成分的含量测定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:黄芩药材(市售)、甲醇、乙腈、水(均符合色谱分析要求)、黄芩苷标准品。
2. 仪器:高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、超声波清洗器、电子天平、移液器、样品处理装置等。
四、实验方法1. 样品制备(1)称取黄芩药材粉末约1.0g,置于100ml具塞锥形瓶中。
(2)加入甲醇50ml,超声提取30分钟。
(3)过滤,滤液于60℃水浴中浓缩至近干。
(4)加入水5ml,溶解残渣,转移至10ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
2. 标准曲线制备(1)精密称取黄芩苷标准品10.0mg,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,得100μg/ml的标准溶液。
(2)分别取标准溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,得浓度分别为5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml、25μg/ml的标准溶液。
(3)分别取上述标准溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以浓度C 为横坐标,峰面积A为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 供试品溶液测定(1)分别取供试品溶液和标准溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。
(2)根据标准曲线,计算供试品溶液中黄芩苷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性关系良好,线性范围为5μg/ml~25μg/ml,相关系数R²=0.999。
黄芩苷含量测定实验报告
黄芩苷(baicalin)是一种天然的药用成分,属于黄芩属植物中的一种黄酮苷类化合物。
黄芩苷具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等多种药理活性,被广泛应用于中药和保健品领域。
因此,对黄芩苷含量的测定具有重要的意义。
黄芩苷的含量测定通常采用高效液相色谱法(HPLC)进行。
在本实验中,我们使用HPLC法对黄芩苷含量进行了测定。
首先,我们准备了黄芩苷的标准溶液,然后通过HPLC仪器进行色谱分析。
在色谱图上,黄芩苷会表现出特定的峰形,通过峰面积与浓度的关系,可以计算出样品中黄芩苷的含量。
实验结果显示,我们所测定的样品中黄芩苷的含量为XX%,符合预期范围。
这表明我们所使用的方法准确可靠,可以用于对黄芩苷含量进行快速测定。
在进行黄芩苷含量测定时,有几点需要注意。
首先,样品的制备要尽量避免污染和损失,以确保测定结果的准确性。
其次,色谱条件的选择对测定结果也有重要影响,需要根据实际情况进行合理调整。
最后,在进行测定时要注意仪器的操作规范,确保实验过程的准确性和可重复性。
总的来说,通过本次实验,我们成功地测定了黄芩苷的含量,为进一步研究和应用黄芩苷提供了可靠的数据支持。
希望在未来的研究
中,可以进一步完善测定方法,提高测定精度,为黄芩苷的应用提供更多有益信息。
野生与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的比较研究曲中原【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2009(022)003【摘要】目的:比较野生黄芩与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量.方法:采用紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮的含量,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,比较野生黄芩与人工栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的差异.结果:野生黄芩总黄酮的含量为16.31±2.91%,栽培黄芩总黄酮的含量为25.60±3.03%,存在显著性差异(P=0.005);野生黄芩黄芩苷的含量为8.46±1.23%,栽培黄芩黄芩苷的含量为11.66±1.36%,存在显著性差异(P=0.016).栽培黄芩总黄酮和黄芩苷的含量显著高于野生黄芩.结论:从总黄酮和黄芩苷含量角度而言,栽培黄芩优于野生黄芩,可以替代野生黄芩用于临床和实际应用.【总页数】3页(P240-242)【作者】曲中原【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,黑龙江,哈尔滨,150076【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.家种黄芩与野生黄芩及黄芩主根不同部位的黄芩苷含量研究 [J], 苏淑欣;李世;尚文艳;姜淑霞;崔海明;刘翠珍2.近红外漫反射光谱法测定黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量 [J], 黄倩倩;潘瑞乐;魏建和;吴严巍;张录达3.10种晋产野生黄芩根中黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量比较 [J], 付琳;郝建平;刘晓伶;王峰4.家种黄芩与野生黄芩及黄芩主根不同部位的黄芩苷含量研究 [J], 苏淑欣;李世;尚文艳;姜淑霞;崔海明;刘翠珍5.高效液相色谱法测定注射用黄芩茎叶总黄酮中野黄芩苷的含量 [J], 李国军;毛晓霞;苏占辉;刘玉翠;陈四平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量王宁;谢春玉;丁静;任燕【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)008【摘要】The content of scutellarin of herba scutellaria barbata derived from different places was determined by HPLC. The analysis was carriedout on an Agilent ZORBAX SB-C18 column (4. 6 mmí250 mm, 5 μm) eluted with acetonitrile-water (0. 1% acetic acid) in linear gradient condition (0~60 min, 5% ~30%A, 60 ~70 min, 30% ~100%A) . The detection wavelength was 335 nm, the temperature of the column oven was 30 ℃, the flow rate was 1 mL·min-1 , and the sample injection volume was 20 μL. As a result, the contents of scutellarin in herba scutellaria barbata from Jiangxi, Henan, Hunan, Sichuan, Jiangsu, Shandong, Heibei, Anhui were 1. 08%, 0. 74%, 1. 06%, 0. 61%, 0. 91%, 1. 66%, 0. 39%, 0. 54%, respectively. The established method was simple, accuracy, and the results can provide useful reference date for evaluate the intrinsic quality of herba scutellaria barbata.%采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。
黄芩提取物黄芩苷高效液相法概述黄芩(Scutellaria baicalensis Georgi)是一种传统的中药材,广泛用于治疗炎症、感染和肿瘤等疾病。
黄芩提取物中的黄芩苷(baicalin)是其主要活性成分之一,具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种药理作用。
因此,开发一种高效的液相色谱法用于测定黄芩提取物中的黄芩苷含量具有重要意义。
实验方法仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)•色谱柱:C18色谱柱•注射器:10μL固定体积注射器•色谱检测器:紫外检测器(UV)•称量仪:电子天平色谱条件•流动相:甲醇 - 水(含0.1%三氟乙酸)•流速:1.0 mL/min•柱温:30°C•紫外检测波长:280 nm样品制备将黄芩提取物粉末取约1 g,加入20 mL甲醇中,用超声波溶解10分钟,然后离心10分钟,取上清液并过滤。
取适量上清液进一步稀释。
校准曲线制备准备一系列浓度不同的黄芩苷标准溶液,分别为0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL、2.5 mg/mL、5 mg/mL。
以10 μL为一次注射量进行色谱分析。
色谱分析将样品和标准溶液以10 μL固定体积注射器注入HPLC系统中进行色谱分析。
记录峰面积,并根据标准曲线计算黄芩苷的含量。
结果与讨论校准曲线根据不同浓度的黄芩苷标准溶液进行HPLC分析,并绘制出峰面积与浓度的关系曲线。
通过回归分析得到拟合方程,并计算相关系数(R^2)来评估拟合效果。
方法验证对黄芩提取物样品进行重复性实验和稳定性实验,评估该方法的重复性和稳定性。
另外,还可以比较该方法与传统方法的结果,评估其准确性和精确度。
样品分析将不同来源的黄芩提取物样品进行HPLC分析,测定其中黄芩苷的含量。
对不同样品的结果进行比较和统计分析,评估不同来源黄芩提取物中黄芩苷的差异性。
结论通过该高效液相色谱法,可以准确、快速地测定黄芩提取物中的黄芩苷含量。
该方法具有较好的重复性、稳定性和准确度,适用于黄芩提取物质量控制和药理研究中的应用。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对黄芩这种中药
材中黄芩苷的提取、分离和测定方法进行探究。
黄芩苷是一种黄酮类化合物,在黄芩中含量较低,但是它具有多种药用价值,可用于清热解毒、止血止痛、降低血压等方面。
因此,对黄芩苷的提取分离及测定方法进行研究,有助于提高黄芩的药用价值,为中医药的发展做出贡献。
该研究通常需要使用化学分离方法,如色谱法、电泳法等,以及物理分离方法,如离心法、过滤法等。
在实验中,需要对提取方法、分离方法、测定方法等进行探究,以提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
同时,还需要对实验材料、仪器和试剂等进行选择和优化,以确保实验结果的准确性和可靠性。
具体实验步骤通常包括:黄芩原料的选择和处理、黄芩苷的提取、黄芩苷的分离和纯化、黄芩苷的测定等。
在实验过程中,需要严格控制实验条件,以保证实验结果的准确性和可靠性。
最后,需要对实验结果进行分析和总结,并提出改进意见和建议,以进一步提高黄芩苷的提取率和测定准确度。
黄芩中黄芩苷的提取分离及测定方法的研究是对中医药发展具
有重要意义的实验研究,它的成功开展有助于提高中医药的药用价值,为人们的健康做出贡献。
HPLC法测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量王宁;谢春玉;丁静;任燕【摘要】The content of scutellarin of herba scutellaria barbata derived from different places was determined by HPLC. The analysis was carriedout on an Agilent ZORBAX SB-C18 column (4. 6 mmí250 mm, 5 μm) eluted with acetonitrile-water (0. 1% acetic acid) in linear gradient condition (0~60 min, 5% ~30%A, 60 ~70 min, 30% ~100%A) . The detection wavelength was 335 nm, the temperature of the column oven was 30 ℃, the flow rate was 1 mL·min-1 , and the sample injection vo lume was 20 μL. As a result, the contents of scutellarin in herba scutellaria barbata from Jiangxi, Henan, Hunan, Sichuan, Jiangsu, Shandong, Heibei, Anhui were 1. 08%, 0. 74%, 1. 06%, 0. 61%, 0. 91%, 1. 66%, 0. 39%, 0. 54%, respectively. The established method was simple, accuracy, and the results can provide useful reference date for evaluate the intrinsic quality of herba scutellaria barbata.%采用高效液相色谱技术,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。
黄芩及其提取药渣黄芩苷含量的比较
黄芩及其提取药渣黄芩苷含量的比较
为了研究小柴胡颗粒中黄芩药材提取前后黄芩含量变化,分别以6倍于药材的水提取黄芩药材中有效成分,提取2次,每次1.5 h.并采用高效液相色谱法对黄芩药材和提取药渣中黄芩苷的含量进行定量测定,然后比较.测试结果显示:提取后黄芩药渣中黄芩苷的含量是黄芩药材黄芩苷总含量的70.3%,多数黄芩苷遗留在黄芩药渣中.从而得出:水提法不能有效提取黄芩药材中的黄芩苷,需优化黄芩提取工艺,减少工业浪费.
作者:冷桂华 LENG Gui-hua 作者单位:宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春,336000 刊名:安徽农业科学ISTIC PKU英文刊名:JOURNAL OF ANHUI AGRICULTURAL SCIENCES 年,卷(期):2007 35(10) 分类号:O657.7+2 关键词:高效液相色谱法黄芩药渣黄芩苷含量。
不同产地黄芩药材中黄芩多糖、浸出物含量的研究石俊英;于昊峰;张会敏;程世娟【期刊名称】《山东中医药大学学报》【年(卷),期】2006(30)2【摘要】目的:对不同产地黄芩的糖类成分、浸出物等进行含量测定,为科学制定黄芩药材的质量标准提供依据。
方法:采用蒽酮比色法测定黄芩糖类成分的含量;采用《中国药典》方法对黄芩的浸出物、灰分进行含量测定。
结果:测得黄芩药材中总糖为(16.30±0.27)%^(55.14±2.41)%,水溶性浸出物为(32.42±0.60)%^(58.14±2.28)%,醇溶性浸出物为(40.54±0.59)%^(59.72±0.33)%,总灰分为(3.83±0.02)%^(9.12±0.12)%。
结论:黄芩多糖、浸出物含量可作为控制黄芩药材质量的重要指标之一。
【总页数】4页(P144-147)【关键词】黄芩;多糖;浸出物;灰分;质量控制【作者】石俊英;于昊峰;张会敏;程世娟【作者单位】山东中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.商洛地区不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究 [J], 赵晋;曾志海;顾晓燕;盛琳;兰潇;闵芳琴2.不同产地黄芩药材的黄芩苷含量测定及指纹图谱研究 [J], 薛黎明;秦雪梅;张丽增3.HPLC同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量 [J], 杨志军;杨秀娟;耿广琴;李晶;邓毅4.不同产地、不同生长年限黄芩中水分、总灰分、醇溶性浸出物含量的对比 [J], 窦志良;高红燕5.不同产地黄芩药材中主要药效成分含量变化规律研究 [J], 杨洋;王志强;任丽丽;许秋双;曹丽娟;李天祥因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究田甜;韩蕊莲;梁宗锁【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2018(059)003【摘要】为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据.广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱.结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好.因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量.【总页数】8页(P370-376,379)【作者】田甜;韩蕊莲;梁宗锁【作者单位】浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018;浙江理工大学建筑工程学院,浙江杭州 310018;中国科学院水利部水土保持研究所,陕西杨凌 712100;浙江理工大学生命科学学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】S567【相关文献】1.刺五加不同采收年限、不同产地及不同加工方法的研究 [J], 王宗权;王振月;陈立超;唐先明;门敬菊2.HPLC法对不同栽培年限及不同产地的黄芩中黄芩苷的含量测定分析研究 [J], 鄢长华;陈俊林;赵海涛3.不同产地、不同生长年限黄芩中水分、总灰分、醇溶性浸出物含量的对比 [J], 窦志良;高红燕4.不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究 [J], 肖蓉;袁志芳;王春英;张兰桐;王彩红5.高效液相色谱法测定不同产地和生长年限黄芩中6种化学成分的含量 [J], 牛宇龙;宋丽华;宋晓亮;王凯强;李常风;张敏;闫晓霞;张辉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法测定黄芩中黄芩苷的定性和定量方法1.薄层色谱法定性鉴别薄层色谱法是在玻璃板、塑料或铝基体上涂上合适的吸附剂或载体,形成均匀的薄层。
在取样和展开后,将其与根据相同方法在同一平板上通过合适的对照品获得的色谱图进行比较,该色谱图用于中药制剂的鉴定。
该方法是黄芩苷常用的定性分析方法。
一般通过吸附薄层进行鉴定,常用硅胶和聚对苯二甲酸乙二醇酯作为吸附剂。
1.1样品处理适当有效的样品处理可将被测成分黄芩苷从制剂中溶出,还可分离精制纯化样品,一定程度上避免共存成分的干扰,使定性鉴别过程中显色反应更加清楚明了。
常用甲醇、乙醇进行提取或萃取。
1.2固定相硅胶和聚邻苯二甲酰胺通常用于固定。
在硅胶薄层色谱中,除了黄芩苷的物理吸附外,硅胶还与黄芩苷的游离酚轻基产生氢键吸附,因此容易产生拖尾现象。
用氢氧化钠或醋酸钠制备的硅胶G板可以有效地改善拖尾现象。
聚邻苯二甲酰胺的薄层色谱法基于聚邻苯二甲酰胺和黄丙基酚轻基之间的氢键吸附原理。
1.3显影剂用硅胶薄层色谱鉴定时,根据黄芩苷的极性,展开剂常含酸或水。
聚酞胺对黄芩苷的吸附能力较大,需用具有较强极性的展开剂,常用醋酸。
1.4显色剂黄芩苷含有游离邻二酚轻基,能与铝离子、铁离子等金属离子反应显色。
因此,可以用三氯化铝、三氯化铁或普通显色剂硫酸显色。
显色反应可采用紫外光下观察斑点和喷洒显色剂的方法。
2.高效液相色谱法定量分析与紫外分光光度法和薄层扫描法相比,高效液相色谱法具有高效分离、灵敏检测和快速分析的特点。
它不仅可以用于痕量组分的分析和测定,还可以用于大量的制备和分离。
高效液相色谱法是中药研究中一种非常重要的分析方法,目前已成为测定黄芩及其制剂中黄芩苷含量的主要方法。
2.1样品处理黄芩本身含有多种成分,含黄芩的复方制剂化学成分更加复杂,进行样品处理可以将黄答首从样品中释放出来,并制成便于分析测定的稳定试样,还可除去杂质、纯化样品,提高含量测定的重现性和准确度,也起到了保护色谱柱的作用。
HPLC同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量杨志军;杨秀娟;耿广琴;李晶;邓毅【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法同时测定甘肃不同产地黄芩及不同炮制品中黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含量.方法:采用Phecda C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-2 g/L冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.06~9.00 μg(r =0.999 9),0.001 0 ~0.300 0 μg(r =0.999 9),0.001 05~0.315 0 μg(r =0.999 96),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为102.77% (RSD =3.64%),98.75% (RSD=1.31%),96.90% (RSD=1.84%).结论:本法操作简便、快捷、结果准确、可用于黄芩的质量控制.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2015(028)009【总页数】4页(P72-75)【关键词】黄芩;高效液相色谱法;黄芩苷;黄芩素;汉黄芩素;含量测定;炮制;甘肃【作者】杨志军;杨秀娟;耿广琴;李晶;邓毅【作者单位】甘肃中医药大学,甘肃兰州730000;甘肃中医药大学,甘肃兰州730000;甘肃中医药大学,甘肃兰州730000;甘肃中医药大学,甘肃兰州730000;甘肃中医药大学,甘肃兰州730000【正文语种】中文【中图分类】R284.1黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根,是我国的传统中药,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效[1]。
现代研究显示其具有抗心律失常、抑菌、抗癌等作用[2-3]。
黄芩的主要活性成分有黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,不同炮制方法对其含量亦有影响[4-5]。
不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究
收稿日期:2012-07-
25 基金项目:
商洛学院科研项目(11JK187)。
作者简介:雷燕妮(1982-),女,陕西商洛市商州区人,商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心讲师,目前主要从事中草药规范化种植技术研究和天然药物化学成分分析研究。
雷燕妮,张小斌
(商洛学院生物医药工程系、中国中医科学院商洛中药材GAP科研工程中心,陕西商洛 726000
)摘 要:收集不同产地的黄芩品种,用反相高效液相色谱法测定其有效成分黄芩苷含量。
实验结果表明:黄芩苷含量作为黄芩质量的控制指标之一,不同产地黄芩中黄芩苷含量顺序依次为陕西柞水>河北承德>内蒙古自治区乌兰浩特>吉林长白山>甘肃天祝。
该研究证实不同产地黄芩苷含量有所区别,采收应注意产地及栽培面积,
其为黄芩资源的合理保护与开发提供一定的理论依据。
关键词:不同产地;黄芩;黄芩苷;RP HPLC
黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria
ba-icalensis Georg
i)的干燥根[1-2
]。
味苦性寒,具有清热燥湿、泻火解毒功效[3]
,主产于河北、陕西、辽
宁、
内蒙古、山东、黑龙江等地,其有效成分为黄芩苷、黄芩苷元、汉黄芩素、汉黄芩苷、β-谷甾醇等成分,它的抗菌谱较广,能抑制多种细菌、皮肤真菌、钩端螺旋体等,对青霉素等抗生素产生抗药性的金黄色葡萄球菌黄芩仍具有其抑制的作用;黄芩还具有降血压、利尿、保肝、利胆、镇静、解除平滑肌痉挛、抗过敏等作用。
在临床上,用黄芩治疗小儿急性呼吸道感染、
急性菌痢、传染性肝炎、肾盂肾炎、慢性气管炎等均有良好的治疗效果
[4]。
黄芩苷、黄芩素产品不但应用于天然纯植物药领域,
还应用于人体及动物病防治,恶性疾病防治以及化妆品等众多领域,其应用领域非常广泛,市场前景广阔。
近些年人工栽培黄芩经过人为选择和环境影响常出现种内分化,
因此黄芩的种质资源亟待整理、评价和发掘,以保证临床和生产用药需要。
为了进一步优选出适于人工种植的黄芩品种,
解决中药材市场上的供需矛盾,就不同产地黄芩中黄芩苷的含量进行比较试验,为黄芩的质量标准研究、品质评价等提供理论依据。
1 仪器与试药
101型电热恒温干燥箱(北京科伟永鑫实验仪器设备厂);TG328B分析天平(江苏常熟衡器厂);FW100高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司);标准药筛1-9号(上虞市大亨桥化
验仪器厂);KQ-50DB超声清洗器(江苏昆山超声仪器公司);TED电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司);RE52-99旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-Ⅲ循环水真空泵(巩义市英峪仪器厂);日本岛津LC-20A型高效液相色谱系统(包括SPD-20A检测器、LC-20A型高压恒流泵和LC Solution工作站);色谱柱:In-ertsil C18(4.6mm×250mm,5μm);上海悦丰DE-10蒸馏水器;美国Bedford公司Milli-Q超纯水制备仪。
黄芩苷对照品(批号:0751-9909,中国药品生物制品检定所提供);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为自制纯水。
不同产地黄芩药材:河北承德、吉林长白山、内蒙古自治区乌兰浩特、陕西柞水、甘肃天祝由宝鸡虹源生物科技有限公司提供,经西北大学生命科学学院植物教研室鉴定均为唇形科(labiatae)植物黄芩(Scutellatia baicalensis Georg
i)干燥根。
2 方法与结果
2.1 样品溶液的配制
精密称取各样品约0.5g,分别置于100ml的容量瓶中,加入70ml 60%甲醇超声提取30min,冷却后用甲醇定容至刻度,摇匀,过滤,收集过滤液,精密吸取1ml置10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为样品溶液备用。
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)
2.2 对照品溶液的配制
取在60℃减压干燥4h的黄芩苷对照品约20.0mg精密称定,装入50ml容量瓶中用60%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液0.40mg/ml。
在精密吸取此溶液6.0于10ml容量瓶中,用60%甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为对照品稀释液0.24mg/ml,备用。
2.3 色谱条件
Inertsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇∶水∶冰醋酸(5∶5∶1)流动相;1.0ml/min流速;280nm波长检测;20μl进样量;室温。
2.4 样品中黄芩苷含量测定
按上述色谱条件精密吸取样液20μl,采用外标法进行定量测定,以峰面积计算样品中黄芩苷含量。
见表1。
从表1可以得出:不同产地黄芩中黄芩苷的含量不同,而且它们之间存在较大差异。
不同产地黄芩中黄芩苷的含量顺序依次为陕西柞水>河北承德>内蒙古自治区乌兰浩特>吉林长白山>甘肃天祝。
表1 不同产地黄芩样品中黄芩苷的含量
样品编号样品产地
样品含量
1 2 3
平均含量
(%)
12345
吉林长白山
河北承德
内蒙古自治区乌兰浩特
甘肃天祝
陕西柞水
11.6
12.9
10.6
9.71
13.1
11.2
13.4
10.7
9.52
13.7
11.7
13.2
10.3
9.93
13.4
11.50
13.17
9.53
7.52
14.40
3 讨论与结论
中药材黄芩作为药用历史悠久,现代药理研究表明其含有多种化学成分[5-6],尤其是其所含的黄芩苷具有抗氧化作用、抗炎作用、对中枢神经系统的作用、保肝作用、抗肿瘤作用等药理作用,临床应用广泛,可用于治疗多种疾病[7-10]。
笔者利用反相高效液相色谱法(RP HPLC)测定了不同产地黄芩苷的含量,测定结果证实不同产地的黄芩苷含量差别较大,陕西柞水和河北承德产黄芩质量明显优于其它地区,说明在临床、制剂中使用道地药材的重要性和必要性,临床用药应根据不同病症、不同产地调整药量,并为控制黄芩质量提供了另一可行测定方法,对大面积栽培黄芩的质量评价具有重要意义。
因此不同产地黄芩苷含量的区别,采购药材时应注意产地;人工大面积栽培时重视品种的选择,进一步为黄芩资源的合理保护与开发利用提供一定的理论依据。
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9
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雷燕妮等:不同产地黄芩中黄芩苷含量比较研究。