GC-MS法测定医用疫苗中抗氧化剂BHT的含量

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ＬｉｕＭａｎ，ＦａｎｇＫｅｙｉ。
，
ＨａｎＹｉｎｇｙｉｎｇ，ＳｈｅｎｇＨｕａｆｅｎｇ（１．ＮｉｎｇｂｏＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄ
（３Ｓ／Ｎ）ｏｆｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．００５Ｉｘｇｐｅｒｂｏｔｔｌｅａｎｄｑｕｎｔａｉｔａｔｉｖｅｌｉｍｉｔ（１０Ｓ／Ｎ）ｗａｓ０．０１ｇ．Ｒｅｃｏｖｅｙｒ
中国药事２０１７年１１月第３１卷第１１期
ＧＣ — ＭＳ法测定医用疫苗中抗氧化剂ＢＨＴ的含量
刘蔓，方科益，韩莹莹，盛华峰（１．中国科学院宁波材料技术与工程研究所，宁波
３１５２０１；２．宁波出入境检验检疫局
，宁波３１５０００）
摘要目的：测定抗氧化剂２，６一叔丁基－４－甲基一苯酚（ＢＨＴ）从样品瓶胶塞迁移至医用疫苗中的含
量。方法：采用ＧＣ— ＭＳ法进行测试，利用ＮＩＳＴ谱库，对ＢＨＴ进行定性确认，利用ＳＩＭ模式进行定
１］ｂｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｐｒａｃｔｉｃａｂｌｅｗｊｔｈｈｉｇｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｎｄａｇｏｏｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ．Ｔｈｅｑｕｎｔａｉｔａｔｉｖｅｎａａｌｙｓｉｓ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５２０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＮｉｎｇｂｏＥｎｔｒｙ — ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄ
ｄｏｉ：１０．１６１５３／ｊ．１００２ — ７７７７．２０１７．１１．０１９
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｉｏｔｎｏｆｔｈｅＣｏｎｔｅｎｔｏｆＡｎｔｉｏｘｉｄａｎｔＢＨＴｉｎＭｅｄｉｃａｌＶａｃｃｉｎｅｂｙＧＣ— ＭＳ
物之间的相容性提供了技术支持。关键词：ＧＣ— ＭＳ；医用疫苗；２，６一叔丁基一４一甲基一苯酚 ’
中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１００２ — ７７７７（２０１７）１１ — １３３１－０５
ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｎｉｎｇｂｏ３１５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ２，６一ｄｉ－ｔｅｒｔ．ｂｕｙ１ｔ．４．ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ（ＢＨＴ）ｉｎｍｅｄｉｃａ１ｖａｃｃｉｎｅｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ
ｆｒｏｍｔｈｅｒｕｂｂｅｒｓｔｏｐｐｅｒ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＧＣ．ＭＳｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｏｔｈｅｔｅｓｔ；ＮＨＴｌｉｂｒａｒｙｗａｓｕｓｅｄｔｏｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙｃｏｎｉｆｍｒｈｅｔＢＨＴａｎｄＳＩＭｍｏｄｅｗａｓｕｓｅｄｔｏｃａｒｒｙｏｕｔｈｅｔｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｒａｎｓｆｅｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ
ｒａｔｅｓｏｆｔｈｅｔｈｒｅｅａｄｄｉｔｉｖｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ８５％．１２０％ｗｉｔｈＲＳＤ１ｅｓｓｔｈａｎ１０％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：
量。结果：本文建立的检测方法对于每瓶疫苗中的迁移量检出限（３Ｓ／Ｎ）为０．００５ｇ，定量限（ＩＯＳ／Ｎ）为０．０１ｇｏ低、中、高３个添加浓度水平的回收率在８５％￣１２０％，相对标准偏差小于ｔ０％。结论：该方法简单易行、精密度较高，方法重现性良好，定量分析结果准确性好，该方法为评价药品包装材料与药

GC-MS(NCI)负化学离子化法测定电子电器产品中4种邻苯二甲酸酯

GC-MS(NCI) 负化学离子化法测定电子电器产品宁波市华测检测技术有限公司浙江省宁波市 315000摘要：目的：建立了采用GC-MS(NCI)法测定电子电器产品中4种邻苯二甲酸酯含量的方法。

结果：采用此方法在检测方面更加简便准确。

对一些样品进行测定，标准溶液曲线线性相关系数大于0.995，平均加标回收率为 96.9％～105.2％，相对标准偏差小于5％，最低检出25mg/kg。

结论：此方法拥有前处理简单、效率高、灵敏度高、检出限低等优点，对电器产品中四种种邻苯二甲酸酯测定具有很好的应用价值。

关键词：电子电器；邻苯二甲酸酯；负化学离子化法邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。

当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。

邻苯二甲酸酯品种较多（约有30多种），其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。

被认为是生活环境中普遍存在的一种环境激素。

邻苯二甲酸酯类化合物是脂溶性化合物，用塑料袋包装黄油、动物类脂肪食品，尤其是热的，会使人体的摄入量增加而不利于健康。

20015年6月4日，欧盟委员会在公报上发布(EU)2015/863指令，将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)列入RoHS2.0附件II受限物质清单中。

至此，RoHS 2.0 的限制列表中已达到10种物质,其限制不得超过0.1%.GC-MS(NCI),其全称为气相色谱-负化学电离质谱联用仪，与EI源的电子轰击电离不同，NCI为化学电离，过程需要甲烷气体或者氨气等反应气体，NCI是一种软电离技术，通过在离子源中发生的化学反应使被测分子转化为离子，反应机理有电子俘获，解离电子俘或，和形成离子对三种方式，其有着少电离碎片、灵敏度高选择性强等优点。

目前电子电器中4种邻苯二甲酸酯一般均使用GC-MS进行检测，为寻求一种更便捷、快捷、灵敏、实用的检测方法，我们进行了研究，结果如下。

电子电气产品中某些物质的测定气相色谱质谱法 (GC-MS)测定聚合物和电子件中的多环芳烃-最新国标

电子电气产品中某些物质的测定——第10部分：气相色谱-质谱法（GC-MS）测定聚合物和电子件中的多环芳烃（PAHs）警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围GB/T39560的本部分规定了一种用于测定电子电气产品聚合物中多环芳烃（PAHs）的规范性技术。

这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。

它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中，特别是填充油和炭黑。

这些杂质并非有意添加到制品当中，也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。

气相色谱-质谱法（GC-MS）测试方法适用于测定多环芳烃（PAHs）。

本文件的测试方法已对塑料和橡胶材料进行了验证，包括单个PAH含量为37.2mg/kg至119mg/kg 的ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）和单个PAH含量为1mg/kg至221.2mg/kg的橡胶。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T39560.1-2020,电子电气产品中某些物质的测定——第1部分：介绍和概述(IEC62321-1:2013，IDT)GB/T39560.2-2020，电子电气产品中某些物质的测定——第2部分：拆解、拆分和机械制样(IEC 62321-2:2013，IDT)GB/T6682-2008，分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987，MOD)3术语、定义与缩略语3.1术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。

ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(acrylonitrile butadiene styrene)CCC校准曲线核查(continuing calibration check standard)EI电子电离(electron ionization)GC-MS气相色谱-质谱仪(gas chromatography-mass spectrometry)IS内标物(internal standard)lUPAC国际纯粹与应用化学联合会(international Union of Pure and Applied Chemistry)LOD检出限(limit of detection)LOQ定量限(limit of quantification)MDL方法检出限(method detection limit)PAH多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon)PBDE多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ether)QC质量控制(quality control)RSD相对标准偏差(relative standard deviation)SIM选择性离子检测(selected ion monitoring)TICS初步鉴定化合物(tentatively identified compounds)US EPA美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency)4原理采用超声波或者索氏提取法对聚合物材料中PAHs进行提取，气相色谱-质谱法测定。

GC_MS法测定冰硼含片中冰片的含量

simple, r apid and accurat e, and suit able for the quality contr ol of Bor neol buccal t ablet1 KEY WORDS Gas chr om atogr aphy- mass spectr omet ry( GC- M S) ; Borneol; Borneol bucca l tablet; Selective ion monitoring
ABSTR ACT OBJECT IVE : To de velop a new method of GC- M S assay for the dete rmination of Borneol content in Borneol buccal t ablet1 M ETHODS: T he Bor neol was analyzed quantitatively on t he DB- 5 quar tz capillar y chr om atogr aphic colum n ( 30m @0132mm @0125Lm) 1The sample was extr acted by ult rasound in diet hyl et her and quant ified by selective ion monitoring
213 方法专属性试验在上述色谱条件下, 冰片对照品全离子扫描 ( F ull -
S CAN) 图及其质谱图和分子式见图 1; 对照品和样品的 S IM 图谱见图 2。
由图 1 可以看出, 冰片的基峰 ( m/ z) 为 95, 故笔者选择其为检测离子。由图 2 可以看出, 冰硼含片中的杂质对其含量测定无干扰, 其保留时间为 917min。 214 线性关系考察

GC-MS法测定染色头发中对苯二胺残留的不确定度评定

机：型号ＫＱ一５Ｂ２０，昆山市超声仪器有限公司；Ｓｒｆｓａｔｕ电子天平：型号ＣＡ２Ｄ。ｏｉＰ２５１２色谱柱Ｄ．Ｂ一１毛细管色谱柱，３０ｍ，０３．２
ｍ内径，０２ｍ膜厚。ｍ．５
１３标准品．对苯二胺（，４一ｂｎｅｅｉｎ）１ｅｚｎｄａｅ，ｍｉ
杭州３１０１１０
标准曲线设７个
浓度，每个浓度测１，见表１次。
浙江预防医学２１年第２０２４卷第９期
Ｚ￣ａｇＰｅｅｔｅＭｅｉｎ，Ｓｐ２１Ｖｌｈｉｒｎｉｄｉｅｅ．０２ｏｎｖｖｃ
ｏ９．
・９３・
张丽陈翊孙珏张建平
文献标识码：Ｂ文章编号：１００３（０２９－０９ｏ０７－９１２１）００２一３
中图分类号：Ｒ４４７
对苯二胺是用于永久性染发剂中的化妆品头发
２方法
染料中间体。研究表明，含有对苯二胺的染发剂无致癌性，但有相当数量的人群对其致敏 …。目前
・
９２・
浙江预防医学２１０２年第２４卷第９期
ＺｅａｇＰｅｅｔｅＭｅｉｎ，Ｓｐ２１，Ｖｌ４ｏ９ｈｉｎｒｖｎｉｄｉｅｅ．０２ｏ２．Ｎ．ｉｖｃ
ＧＣ—ＭＳ法测定染色头发中对苯二胺残留的不确定度评定
４００
４ＤＪ８３９８
回收后质量浓度浓度（Ｉ）Ｔｌ１８１

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GC-MS法测定医用疫苗中抗氧化剂BHT的含量

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