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【CN110078521A】一种亚微米级氮化硅中空微球及制备方法【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910393391.0
(22)申请日 2019.05.13
(71)申请人 西北工业大学
地址 710072 陕西省西安市友谊西路127号
(72)发明人 成来飞　赵凯　叶昉　张立同　
(74)专利代理机构 西北工业大学专利中心
61204
代理人 王鲜凯
(51)Int.Cl.
C04B 35/587(2006.01)
C04B 35/626(2006.01)
(54)发明名称
一种亚微米级氮化硅中空微球及制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种亚微米级氮化硅中空微球
及制备方法，其技术特征在于步骤为(1)以
stober法合成的二氧化硅微球作为硅源，间苯二
酚与甲醛合成的酚醛树脂作为碳源，合成SiO 2@
RF(Resorcinol -formaldehyde resin)核壳结构
作为前驱体；(2)取一定量步骤(1)所制备的前驱
体在一定温度下进行碳热还原氮化反应；(3)对
步骤(2)所制备的粉体进行氧化除碳和酸洗除二
氧化硅，即得氮化硅中空微球。

本发明所提供的
技术方案可制备出一种粒径可控、粒径均一、微
结构和形貌均匀、成分较为纯净的亚微米级氮化
硅中空微球。

本发明发展的制备工艺稳定，可重
复性高，成本低廉，利于氮化硅中空微球的批量
化生产。

权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 110078521 A 2019.08.02
C N 110078521
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110078521 A
1.一种亚微米级氮化硅中空微球，其特征在于：氮化硅中空微球为亚微米级尺寸。

2.一种制备权利要求1所述亚微米级氮化硅中空微球的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.采用改进的Stober法制备单分散SiO2微球：
将去离子水，无水乙醇以及浓氨水按照10～15︰40～60︰5～10的体积比混合，然后于30℃下搅拌20min，搅拌完毕得到溶液A；
将20～100ml正硅酸乙酯吸入注射器内，以1～5ml/h的速度滴加到溶液A中，30℃下搅拌12h，将最终得到的溶液离心收集并用无水乙醇清洗三遍，在80℃烘箱中保温24h，即得到单分散SiO2微球；
步骤2.通过间苯二酚与甲醛的缩聚反应制备酚醛树脂包覆二氧化硅的核壳结构粉体SiO2@RF：
将单分散SiO2微球加入蒸馏水和无水乙醇的混合溶液，然后依次加入浓氨水、十六烷三甲基溴化铵、间苯二酚，磁子搅拌后再加入甲醛水溶液，继续反应24h；将得到的溶液离心收集并用无水乙醇清洗三遍，在80℃烘箱中保温24h，即得SiO2@RF粉体；
其中，单分散SiO2微球、蒸馏水、无水乙醇、浓氨水、十六烷三甲基溴化铵、间苯二酚以及甲醛水溶液的质量比为0.3～1.2:50～90:15～30:0.5～2.0:0.5～1.5:0.1～0.5:0.3～0.8；
步骤3.碳热还原氮化处理：
将合成的SiO2@RF粉体放入管式炉等温区，进行氮化处理；氮化温度为1400～1600℃，保温时间为2～6h，炉内压力为常压，气氛为N2，利用以下反应得到氮化硅粉体：3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO；
步骤4.除碳处理：
将氮化硅粉体放入箱式炉内，对其进行氧化处理，处理温度为600℃，保温时间为4h，炉内压力为常压，气氛为空气，用以除去未反应的游离碳；
步骤5.二氧化硅去除处理：
将步骤4处理的粉体放入聚四氟乙烯罐中，加入5～15wt％HF溶液进行酸洗4～18h，用以除去未反应的二氧化硅；将最终得到的溶液离心收集并用无水乙醇清洗三遍，在80℃烘箱中保温24h，即得到氮化硅中空微球。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2的磁子搅拌为30min。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤5中酸化处理的氢氟酸浓度为10wt％。

2。

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空心微球的制备方法[发明专利]

空心微球的制备方法[发明专利]

专利名称：空心微球的制备方法专利类型：发明专利
发明人：焦志伟,刘葵
申请号：CN201110224616.3申请日：20110805
公开号：CN102319903A
公开日：
20120118
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种空心微球的制备方法，属粉末冶金和新材料制备领域。

该方法利用组分为AB(0.4≤x＜1)的微球形合金粉末为原料，首先通过预氧化处理使合金球壁形成一层氧化物微薄膜，对处理后的原料进行煅烧，使其中的组分A蒸发逸出，组分B沉积于球壁表面，形成包含金属和金属氧化物的复合空心微球。

该复合空心微球表层的氧化物薄膜通过还原或溶解后处理工艺去除可得金属空心微球。

利用该方法制备空心微球具有工艺简单、产品形貌可控，适用于规模化工业生产的特点。

申请人：北京北矿锌业有限责任公司
地址：100070 北京市丰台区南四环西路188号6区5号楼
国籍：CN
代理机构：北京凯特来知识产权代理有限公司
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一种聚合物中空纳米微球及其制备方法[发明专利]

一种聚合物中空纳米微球及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种聚合物中空纳米微球及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨杰,张全超,王孝军,王礼华,刘静,龙盛如申请号：CN201010611152.7
申请日：20101229
公开号：CN102127298A
公开日：
20110720
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚合物中空纳米微球及其制备方法，其特点是将聚合物A 10～200重量份，添加剂0～200重量份，溶剂A 100～1000重量份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，经脱泡、熟化，得到聚合物壳层溶液；将聚合物B 0～400重量份，溶剂B 100～1000重量份，加入带有搅拌器、温度计的溶解釜中，于温度30～100℃搅拌溶解，经脱泡、熟化，得到芯层溶液；将聚合物壳层、芯层溶液置于高压静电场中，采用同轴静喷装置，其中芯层针头内径为0.4～0.6mm，溶液流速为1～5ml/h，壳层针头内径为0.9～1.2mm，溶液流速为5～
10ml/h，调整喷涂电压为5～25kV，喷涂距离为1～10cm，接收浴温度10～50℃，静电喷涂制得聚合物微球，除去微球芯部物质，获得了聚合物中空纳米微球。

申请人：四川大学
地址：610065 四川省成都市一环路南一段24号
国籍：CN
代理机构：成都科海专利事务有限责任公司
代理人：邓继轩
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一种中空微球的制备方法及其应用[发明专利]

一种中空微球的制备方法及其应用[发明专利]

专利名称：一种中空微球的制备方法及其应用
专利类型：发明专利
发明人：孙振华,黄珂,李英文,施坤宁,杨慧莹,蒋雪峰申请号：CN202010831449.8
申请日：20200818
公开号：CN111875817A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于高分子材料和生物医学工程技术领域，涉及一种中空微球的制备方法和应用。

本发明采用与有机溶剂和水分别互溶的醇(尤其是乙醇)作为致孔剂，通过一步乳化法制备出聚乳酸‑羟基乙酸微球。

通过该方法制得的微球具有内部中空、密度较小、直径在100～500μm且直径分布较窄的特点；通过调节醇的用量还可以制得不同内部结构的微球，在表面修饰具有生物活性的材料(如明胶)后，使其在组织工程、细胞载体方面具有较大的应用价值。

醇作为致孔剂既可与油相形成稳定溶液，不分层，得到内部中空的均一微球；同时，所得微球密度较小，直径在100～500μm，符合三维细胞培养微载体要求，适于细胞培养。

申请人：江苏普瑞康生物医药科技有限公司
地址：215123 江苏省苏州市工业园区新平街388号腾飞科技园23栋201单元
国籍：CN
代理机构：北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)
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【CN110078519A】一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法【专利】

【CN110078519A】一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910382733.9(22)申请日 2019.05.09(71)申请人 西安航空学院地址 710077 陕西省西安市西二环259号(72)发明人 于方丽　张海鸿　唐健江　谢辉　张阔　罗西希　程娅伊　张亚龙　(74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人 高博(51)Int.Cl.C04B 35/584(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 38/00(2006.01)(54)发明名称一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，以三聚氰胺为添加剂，将三聚氰胺、甲醇、正硅酸乙酯、无水乙醇、酸及去离子水制备成凝胶，采用冷冻干燥工艺，将凝胶置于-60～0℃下冷冻干燥得到生坯，生坯在氩气气氛第一次烧结及氮气气氛下第二次烧结后得到主晶位置为通道、枝晶位置为空腔亥姆霍兹阵列的结构多孔氮化硅陶瓷。

本发明的制备方法具有制备工艺简单、孔结构可控且制备试样气孔率高、强度优异等特点；可应用于除尘净化、废气过滤及噪声吸声等各个领域，为国家及地区的经济可持续性发展提供技术支持。

权利要求书1页 说明书7页 附图1页CN 110078519 A 2019.08.02C N 110078519A权　利　要　求　书1/1页CN 110078519 A1.一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，以三聚氰胺为添加剂，将三聚氰胺、甲醇、正硅酸乙酯和无水乙醇分别加去离子水混合制备成凝胶，采用冷冻干燥工艺，将凝胶置于-60～0℃下冷冻干燥得到生坯，生坯在氩气气氛第一次烧结及氮气气氛下第二次烧结后得到主晶位置为通道、枝晶位置为空腔亥姆霍兹阵列的结构多孔氮化硅陶瓷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将三聚氰胺溶于甲醇和第一份去离子水中，经水浴加热得到白色透明液；将正硅酸乙酯溶解于无水乙醇和第二份去离子水中搅拌加热得到透明溶液，将白色透明液和透明溶液混合后加热至55～75℃，然后加入酸并不断搅拌，调节pH值形成凝胶。