HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠的含量
刘援朝
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)8
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠含量的方法.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以pH3.6的缓冲溶液(取柠檬酸1.42g和磷酸氢二钠1.73g,加水溶解并稀释成1000mL)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0mL·min-1,进量样为20μL.理论塔板数按头孢唑肟峰计不低于2000.结果在0.05236mg·mL-1～1.0472mg·mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系.线性方程:y=7640405x-23773,r=0.9999.结论本方法简便,快速,准确,适用于注射用头孢唑肟钠的含量测定.
【总页数】2页(P60-61)
【作者】刘援朝
【作者单位】福建同春药业股份有限公司,福州,350001
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.动态浊度法测定注射用头孢唑肟钠细菌内毒素含量 [J], 姚晶晶;丁苏苏;李倚云
2.凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量 [J], 廖洪娟;张涛
3.反相高效液相色谱法测定头孢唑肟钠的含量 [J], 易爱纯;张顺芝;陈蒂芳
4.高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度 [J], 杨海;赵峡;于广利;徐泽平
5.高效液相色谱法测定头孢唑肟钠含量 [J], 关琳娜;高丽伟
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高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量刘浩;刘春晓;张彦会;高常晰【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2009(030)007【摘要】目的建立高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量.方法采用Lichrospher(R○) 100 Diol柱(4 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵1.15 g,加水800 mL溶解,用磷酸调节pH值为(2.0±0.1),加水稀释至1 000 mL,混匀),(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为206 nm.结果精氨酸在10.60～53.02 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9.注射用头孢拉定中的平均回收率为100.2%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于0.5%(n=9);在注射用头孢他啶中的平均回收率为100.3%,RSD小于0.7%(n=9);注射用盐酸头孢吡肟中的平均回收率为100.6%,RSD小于0.4%(n=9).结论本法快速、简便、准确,可以作为头孢菌素类注射剂中添加精氨酸的含量测定方法.【总页数】3页(P714-716)【作者】刘浩;刘春晓;张彦会;高常晰【作者单位】华北制药凯瑞特药业有限公司研发部,河北,石家庄,052165;华北制药股份有限公司天翔分公司生产部;华北制药凯瑞特药业有限公司研发部,河北,石家庄,052165;华北制药凯瑞药业有限公司质量部,河北,石家庄,052165【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量 [J], 田晔;江骥;胡蓓;薛金萍;王洪允2.高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量 [J], 王启光3.HPLC-ELSD法测定β-内酰胺类抗生素注射剂中精氨酸的含量 [J], 谢选亮;陈悦4.高效液相色谱法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量 [J], 朱银春5.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量 [J], WANG Ya-fang;ZHANG Lian-yan;ZHOU Yan-fei;ZHONG Kun-rui;WANG Hai-jun因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定注射用头孢米诺钠的有关物质及含量
张强
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2013(25)9
【摘要】目的建立注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shimpack VP-ODS(4.6mm×250mm,5μm);流动相为醋酸溶液(取10mL冰醋酸,加水980mL)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5).检测波长为254nm;柱温25℃,进样量为20μL.结果含量平均回收率为99.8%,有关物质3批样品与市售品均符合规定.结论本文建立的方法,简便,重现性好,可用于注射用头孢米诺钠的有关物质及含量测定.
【总页数】3页(P73-75)
【作者】张强
【作者单位】安徽省安庆市石化医院,安庆,246001
【正文语种】中文
【中图分类】R969.4
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质 [J], 封家福;张锦;代广会;周卿;景淑华;尚京川
2.RP—HPLC法测定普伐他汀钠片含量,含量均匀度及其有关物质 [J], 林斌
3.HPLC法测定贝林司他中有关物质的含量 [J], 孙朋杰;张莉;杜超;李伟;卓秋琪
4.HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质 [J], 王昕;王卫;唐素芳
5.HPLC法测定盐酸莫索尼定片的含量、含量均匀度及原料的有关物质检查 [J], 李秀珍;姚华
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HPLC法测盐酸头孢替安中头孢替安的含量
梁佳辉;刘显峰
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)001
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定头孢替安含量.方法:ODS柱,以硫酸铵-乙腈为流动相,于254nm波长处检测,流速为1.0ml/min.以外标法按峰面积计算.结果:该方法在24μg/ml-144μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9996),重复性实验RSD=0.61%,n=5.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.
【总页数】2页(P9-10)
【作者】梁佳辉;刘显峰
【作者单位】哈药集团制药总厂,150086;哈药集团制药总厂,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质 [J], 任凤英;李强;杨晨;黎鹏;秦川蓉
2.顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量 [J], 杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕
3.RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢替安的含量 [J], 史春东;李占谋
4.高效分子排阻色谱法在测定盐酸头孢替安酯中高分子杂质含量中的应用效果 [J],
陈剑; 苏承云; 魏妍
5.动态浊度法检测注射用盐酸头孢替安中细菌内毒素的含量 [J], 陈久艳
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HPLC法测定头孢克洛的含量(讨论)2010级临床药学2班1组2010157061刘晓妍讨论:1.所用试剂的配制：填充剂：十八烷基硅胶键合硅胶流动相：磷酸二氢钾溶液-乙腈（88:12）（磷酸二氢钾13.6g加水溶解并稀释至2000ml，磷酸调pH=3.4）检测波长：254nm流动相：磷酸二氢钾-乙腈(88:12)，磷酸二氢钾的极性比乙腈的大，如果增加乙腈的比例，则流动相的极性降低，头孢克洛是易溶于极性小的物质，所以保留时间就会降低，与极性相接近的杂质就不易分开，有可能发生主成分和杂质峰的重叠。

所以流动相极性不宜太低。

2.对照品及样品的配制：对照品：精密称取对照20mg于100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度。

样品：取本品10片，精密称定，研细精密称取适量（相当于头孢克洛0.25g）加流动相溶解并定量稀释至0.2mg/ml。

称取：应该选用减量法。

如果用加重法，就要用称量纸，在转移到容量瓶中无法保证称量纸上是否会有残留，所以无法保证所配溶液是否为准确浓度。

3.系统适应性试验：分离度：用头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3-异构体对照品的混合液首先，测混合液的色谱；然后，测头孢克洛对照品的色谱；最后，测头孢克洛δ-3-异构体对照品的色谱。

对照三个谱图看头孢克洛对照品与异构体对照品是否存在重合，如果有重合，则分离不合格，如果不重合，在看分离度是否大于1.5，如果大于则分离度合格，如果小于则不合格，不合格要从新调节试验条件。

重复性：连续注入头孢克洛对照品3次于色谱仪计算相对标准偏差。

连续测出3次对照品的峰面积，利用峰面积计算RSD.RSD=SD/x(平均)RSD小于2%4.含量测定：测定两次样品的含量并计算精密度。

精密度：考验测量结果是否可信，操作是否可信，要做平行样，平行样{从开始操作就要保持一致，及从称取药品的时候就要一致，所以要称取两份平行样}精密度=（x1-x2）/(x1+x2)5.测定结果：标示量（%）在90.0%~110.0% 合格如果测定结果是89.9%或110.1%就要出示报告，加以说明。

HPLC法测定注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量目的：建立注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量测定方法。

方法：HPLC法；C18柱（4.6×150mm，5μm）；流动相：0.02mol/l正辛胺溶液-乙腈（73∶27）；流速：1.0 ml/min；检测波长：254nm；柱温：20℃；进样量：20μl。

结果：头孢曲松在浓度91.9～459.6μg/ml与峰面积有良好的线性关系（r=0.9996）。

结论：该法简单，专属性强，准确度高，可用于对注射用头孢曲松钠的质量控制。

标签：HPLC；头孢曲松；含量测定头孢曲松为第三代头孢菌素，对革兰阴性菌包括肠杆菌类、铜绿假单胞菌及厌氧菌有较强的作用，用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染，以及腹腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等感染预防。

单剂可治疗单纯性淋病[1] 。

本文采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量，准确可靠，简便。

同时通过HPLC色谱图，可以判断注射用头孢曲松钠的质量控制水平，为临床用药提供依据。

1 仪器与试药1.1 仪器Waters高效液相色谱仪（Waters 2695 HPLC PumP Waters；2998二级管阵列检测器；Epower化学工作站）；赛多利斯CPA225D电子分析天平。

1.2 试药头孢曲松对照品（批号：130480-200903，中国药品生物制品检定所）。

注射用头孢曲松钠（批号：1212061、1301182，辅仁药业集团有限公司）。

水为纯化水；乙腈为色谱纯；正辛胺为化学纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件[2] 色谱柱：Waters Sunfire C18柱（4.6×150mm，5μm）；流动相：0.02mol/l正辛胺溶液-乙腈（73：27），并用磷酸调节pH值6.5；流速：1.0 ml/min；检测波长：254nm；柱温20℃；进样量20μl。

2.2 溶液的制备[2]2.2.1 对照品溶液的制备精密称定头孢曲松对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成0.22mg/ml的对照品溶液。

HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量陶余兵(金陵药业股份有限公司利民制药厂,安徽合肥　230088)摘要:目的　建立用HP LC法测定注射用头孢尼西钠含量的测定方法。

方法　采用高效液相色谱法,以0101m ol・L-1磷酸盐溶液2乙腈(75∶25)为流动相,检测波长261nm,流速1ml・min-1。

结果　头孢尼西钠线性浓度范围在60～140mg・L-1。

r= 019999。

结论　该方法简便、灵敏、准确,专属性强。

关键词:HP LC;头孢尼西Determination conctent of cefouicid sodium for injection by HPLCT AO Y u2bin(Jingling Pharmaceutical Co.Ltd.Ltd.Limin Pharmaceutical Factory,H e fei　230088,China)Abstract:Aim　T o establish the method for determinging the content of cefouicid s odium for injection.Mehtods　A HP LC was set up to deter2 mine the content of cefouicid s odium for injection.the m obile phase consisted of0101m ol・L-1phosphate:Acetonitrile=75∶25,and the UV ab2 s orbance derector was set up at261nm,and the flow rate was110ml・min-1.R esult　A g ood linearity of cefouicid was obtained from60mg・L-1)to140mg・L-1with r=01999.Conclusion　The method is simple,accurate and sensitive.K ey w ords:HP LC;cefouicid 头孢尼西(Cefouicid铭乐希)为第二代头孢菌素,具有更为广谱的抗菌活性,对β2内酰胺酶稳定。

HPLC法测定头孢呋辛钠的含量本文中所检测的头孢呋辛钠属于二代抗生素，头孢呋辛钠可广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，适用于敏感细菌早晨的感染治疗，并对于治疗呼吸道感染、泌尿系统等具有重要的意义。

通常情况下，这些问题都是由革兰氏阴性菌导致的。

因此对头孢呋辛钠进行检测具有重要的意义，在治疗重大疾病的过程中只有严格控制头孢呋辛钠的含量，才能起到良好的治疗效果。

本文主要通过高效液相色谱法对头孢呋辛钠的含量进行检测，采用国内较为普遍的C18柱测定，具有良好的效果。

希望通过本文的论述能够为今后检测工作带来一定的帮助。

1 试剂与仪器的选择在本实验中，选用某公司生产的Waters高效液相色谱仪，其中包含四个组成部分，一是501泵，二是486检测器，三是U6K进样器以及746数据处理机，对测定的最终结论起到了重要的帮助。

在试剂的选用上，主要包括以下几项试剂，色谱纯为乙腈，分析纯为苔黑酚、醋酸钠与醋酸。

英国某药厂提供了用于进行工作对照的对照品，而供试品则选取了两家药厂生产的头孢呋辛钠，分别为意大利以及英国的药厂。

2 色谱条件色谱柱：SpherisorbC1810μ，4.6mm×200mm；流动相：0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.4）-乙腈（90：10）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：室温。

3 实验方法首先要对内标液进行制备。

采用设备精良的称取600mg苔黑酚，并且将其放置在容量为200ml的量瓶中，加入适量的水后进行溶解，直至其稀释到应有的标准，达到指定的刻度。

然后对供试液进行制备。

同苔黑酚的称量一样，选择适量的头孢呋辛钠进行称取，标准值为50mg，将其放置在容量为100ml的量瓶中，然后进行稀释，直至达到标准的刻度为止，将稀释后的溶液进行摇匀处理。

分别称量出不同容积的溶液放置在容量为50ml 的量瓶中，再加入适量的内标液，容量为10ml，同样仿照先前的步骤进行稀释并且摇匀，随即取得相应标准的溶液，分别为0.02mg/ml；0.04mg/ml；0.06mg/ml；0.08mg/ml以及0.10mg/ml。

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质杜旭;曹晓云;袁雯玮【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2011(036)003【摘要】目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.%Objective To establish an HPLC method for the determination of ceftezole and its related substances. Methods C18 columns (YMC-Pack ODS-A etc, 150mm×4.6mm, 5μm)were used. The mobile phase,citral solution:acetonitrile(90∶10). The detection wavelength was 254nm. Results The standard curve of ceftezole was linear in the range of 1.01～100.74μg/mL (r=l.0000). The concentration limit was 0.03μg/mL, and the minimum detectable concentration was 0.1 μg/mL. Conclusion The method was convenient, sensitive, accurate and reliable for the determination of ceftezole and its related substances.【总页数】3页(P217-219)【作者】杜旭;曹晓云;袁雯玮【作者单位】天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070;天津市药品检验所,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R789.1+1【相关文献】1.HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量 [J], 叶琳;廖日房;吴庆欢2.RP—HPLC法测定普伐他汀钠片含量,含量均匀度及其有关物质 [J], 林斌3.HPLC法测定贝林司他中有关物质的含量 [J], 孙朋杰;张莉;杜超;李伟;卓秋琪4.HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质 [J], 王昕;王卫;唐素芳5.HPLC法测定盐酸莫索尼定片的含量、含量均匀度及原料的有关物质检查 [J], 李秀珍;姚华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

盐酸头孢吡肟与精氨酸共沉淀行为研究
马金菊;王振强;刘伟
【期刊名称】《黄河水利职业技术学院学报》
【年(卷),期】2017(029)003
【摘要】通过改变盐酸头孢吡肟和L-精氨酸的摩尔比,采用共沉淀的方法制备出了一系列组合物,利用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(IR)和X射线粉末衍射(XRPD)等技术对产品的组成及结晶情况进行了研究,结果显示:在采用共沉淀方法制备的组合物中,盐酸头孢吡肟和精氨酸的摩尔比与投料的摩尔比基本相同,即得到的共沉淀产品为固体溶液,而不是共晶.均一度测试表明,以各种投料比制备的产品均匀性均优于市售物理混合产品.
【总页数】4页(P51-54)
【作者】马金菊;王振强;刘伟
【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004;黄河水利职业技术学院,河南开封 475004
【正文语种】中文
【中图分类】TQ465.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量 [J], 王启光
2.HPLC法测盐酸头孢吡肟注射剂中精氨酸的含量 [J], 夏方圆
3.RP-HPLC 测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量 [J], 廖锐仑;闵翠娥;谭胜连
4.HPLC法测盐酸头孢吡肟精氨酸中头孢吡肟的含量 [J], 郭玉英;岳志萍
5.盐酸头孢吡肟(含精氨酸)内毒素动态浊度法方法的确立 [J], 周晓华;许苑
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