渗透汽化膜分离实验

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膜分离是一项新兴的高效分离技术。膜分离过程是被分离混合物在一定的推动力(如压差、浓差、电位差等)作用下,通过传递介质——膜,进行分离的过程。渗透汽化(pervaporatioion,PV)是一种新型膜分离技术,它利用膜对液体混合物中组分的溶解扩散性能的不同来实现分离。它过程简单,操作方便,能耗低,在恒沸物、沸点相近混合物和异构体的分离上相对于精馏等传统分离方法具有其独特的优越性;对含有少量水的有机溶剂或混合溶剂脱水以及含有少量有机污染物的废水的处理也有明显的技术、设备和经济方面的优势。作为一项方兴未艾的新技术,渗透汽化技术正受到越来越广泛的关注和研究,它在石化、食品、环保等方面具有的广阔酌应用前景,正得到不断的开发和利用。

渗透蒸发(渗透汽化) 是有相变的膜渗透过程。渗透蒸发是在膜的下游侧减压,组分在膜两侧蒸汽压差的推动下,首先选择性地溶解在膜的料液表面,再扩散透过膜,最后在膜的透过侧表面气化、解吸。渗透蒸发可使含量极低的溶质透过膜,达到与大量溶剂分离的目的。显然,用渗透蒸发技术分离液体混合物,特别是恒沸物、近沸物,具有过程简单、操作方便、效率高、能耗低和无污染等优点。

一、实验目的与内容

1.理解渗透蒸发的分离原理。

2.掌握渗透蒸发分离乙醇——水的操作方法。

3.研究影响渗透蒸发分离性能的主要因素及其影响规律。

二、实验原理

当液体温合物在一张高分子膜的表面流动时,膜在高分子所含官能团的作用下对混合物中各组分产生吸附作用,使得组分进入膜表面(该步骤称为溶解过程)。膜的另一侧抽真空(或者用惰性气体吹扫),在浓度梯度作用下,组分透过膜从料液侧迁移到真空侧(该步骤称为扩散过程),解吸并冷凝后得到透过产品。整个传质过程中液体在膜中的溶解和扩散占重要地位,而透过侧的蒸发传质阻力相对小得多,通常可以忽略不计,因此该过程主要受控于溶解及扩散步骤。

由于不同组分在膜中的溶解和扩散速度不同,使得优先透过组分在真空侧得到富集,而难透过组分在料液侧得到富集。这便是渗透汽化的基本原理,其流程如图12-1所示。

液体混合物原料被加热到一定温度后,在常压下送入膜分离器,在膜的下游侧用抽真空的方法维持低压。渗透物组分在膜两侧的蒸汽分压差(或化学位梯度)的推动下透过膜,并在膜的下游侧汽化,进而被冷凝成液体而除去。不能透过膜的截留物从膜的上游侧流出分离器。整个传质过程中渗透物组分在膜中的溶解和扩散占重要地位,而透过侧的蒸发传质阻力相对要小得多,通常可以忽略不计,因此该过程主要受溶解及扩散步骤控制。

衡量渗透蒸发过程的主要指标是分离因子(α)和渗透通量(J )。分离因子定义为两组分在透过液中的组成比与原料液中组成比的比值,它反映了膜对组分的选择透过性。渗透通量定义为单位膜面积上单位时间内透过的组分质量,它反映了组分透过膜的速率。分离因子与渗透通量的计算方法为:

(1)(1)A A A A y x x y α⨯-=

⨯- -21 ( g m )w J h A t

-=⋅⋅⨯∆ 原料液浓度122

A A A x x x += x A1——实验前原料液浓度,x A2——实验结束时原料液浓度,y A ——透过液浓度,w ——透过液质量(g ),A ——膜的有效传质面积(m 2),△t ——操作时间,x A ——原料液浓度。

三、实验装置与流程

⒈ 实验装置

本实验设备的膜室有效面积为3846mm 2,透过侧的真空由真空泵抽吸形成,最小压力可达到绝压2KPa ,膜室的操作温度为室温至90℃。

⒉ 实验流程

图12-2 渗透蒸发实验装置及流程示意图

1-原料罐2-液位3-加热棒4-料罐温度5-转子流量计

6-料泵7-放液阀8-膜室压力计9-温度计10-膜组件11取样瓶

12-冷井13-真空计14-真空表15-缓冲罐16-真空泵

实验装置及流程如图12-2所示。装置中主要由原料罐1,进料泵,膜组件,取样瓶,缓冲罐及真空泵等组成。

四、实验方法

1.在原料罐中配置一定浓度的原料液(本实验采用95%酒精),使液面达到液位计的2/3

高度以上,以免电加热器干烧损坏;将膜装入膜室,拧紧螺栓;调整料液温度至适当值,开启料液加热器,打开进料泵,开始循环料液,使料液温度和浓度趋于均匀。

2.用气相色谱仪测定原料液浓度(x A1)。

3.将渗透液收集管用电子天平称重后(w1),装入冷阱中,再安装到管路上,打开真空管

路并检漏。

4.当料液温度恒定后,开启真空泵,打开真空管路阀门,观察系统的真空情况;待真空管

路的压力达到预定值后,装上液氮冷却装置,开始进行渗透蒸发实验,同时读取开始时间,料液温度、渗透侧压力、料液流量等数据。

5.达到预定的实验时间后,关掉真空泵,立即取下冷凝管,塞好塞子(质量为w2),放在

室温条件下,待产品融化后,擦净冷凝管外壁上的冷凝小水滴,称重(w3),实验结束后,用气相色谱法检测原料液浓度(x A2)和透过液浓度(y A)。

6.打开真空泵前缓冲罐下的放空阀,关闭真空泵,关闭进料泵,结束实验。

五、报告内容

比较不同进料温度、组成、膜下游侧真空度等对膜分离性能的影响,并对结果进行分析。

六、思考题

1.阅读参考文献,回答什么是浓差极化?有什么危害?有哪些消除的方法?2.比较渗透汽化与精馏的优缺点。