N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

经典的合成反应一、 卤化反应 （一） 卤加成反应 1. 卤素的加成 1）烯烃X 2CC XX 2=Cl 2, Br 2机理c c c c c c ｘ ｘR 1R R 34R 1R 4R 334R R ①ｘ-R 1R 4R 3R 34R R 1②+c c c c δ-加硼烷CH 3-CH=CH 2BH 3(CH 3-CH 2-CH 2)3B23CH 3CH 2CH 2Br反马氏产物C 6H 13C CHBH O 70℃,2hC CC 6H 13HHO B 25℃,2hC CC 6H 13HH2C CC 6H 13HHI90%I 2/NaOH/H 2O 2H 2O3）不饱和羧酸 2. 卤化氢的加成加卤化氢H X C C H X =H C l, H B r, HI机理C R1R3+C R2C R2HH反向同向CH 3CH=CH 2CH 3CHBrCH 3CH 3CH 2CH 2BrMarkovnikov 加成反Markovnikov 加成Ph-CH=CH 2HBrHBr H 2O 2或光照Ph--C-CH 3Ph-CH 2CH 2Br Br反马氏规则3. 次卤酸（酯）、N-卤代酰胺加成C CX 2CCX+H 2OHXX 2=Cl 2, Br 2+（二） 卤代反应 1.烃类 1）脂肪烃芳烃卤代反应 机理+E+Eπ-络合物HEE +H +σ-络合物HX X-H ++-σ-络合物举例：Cl CH 3+CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3BrClBr ++22OHOHBr°0 COH BrBr BrH 2O 2H 2O 2Br 22Br 2/Bu-NH 2-70 COHBrBr OHBrBr °OHOHOH2.羰基化合物羰基化合物的卤代反应机理OR R'δδCC OHB C COBHCOC COC C C等于C OHCOO HC OCHCOCH1）醛、酮酮α-H 卤代反应R- C - CH 3OR- C - CH 2BrO2亲电取代反应C CHCCC COC CH OHOH酸催化机理C C H OH慢C C C C X碱催化机理举例：O 2NC-CH 3O O 2N C-CH 2BrOHBrBr 2+氯霉素的制备溴对酮的加成CH 2CH 2CHH 2C OHC CHCH 2CH 33COHCH 2CH 23BrH 2C OCH 2CH 2CH 3H Br HBr-Br 2C CH 2CH 2CH 32C OCHCH 2CH 3H 3C OBr+(1.5%)(58%)酮自由基反应(饱和烃、苄位和烯丙位的卤取代反应、某些不饱和烃的卤加成反应以及羧基、重碳基的卤置换反应)α-羰基自由基取代OCC O R'H R''R'''+Br2+CC OR'Br R''R'''Br 22Br光O +HBrOHBrO O O OBrBr CHOCHO Br2）羧酸衍生物 3.醇、酚、醚 1）醇 2）酚 3）醚4.羧酸1）羧羟基2）羧酸脱羧5.其他官能团的卤代反应1）卤化物2）磺酸酯3）芳香重氮盐化合物二、烃化反应（一）碳原子的烃化反应1.芳烃的烃化Friedel-Crafts 烷基化反应芳烃与卤代烃、醇类或烯类化合物在Lewis催化剂(如AlCl3，FeCl3, H2SO4, H3PO4, BF3, HF等)存在下，发生芳环的烷基化反应。

离子液体催化烷基化反应的研究进展作者：XXX 指导老师：刘涛（安庆师范学院化学化工学院，安庆，246011）摘要：离子液体具有很高的选择性和酸催化活性，是一种非常有前途的新型绿色烷基化催化剂，目前已成为当今化学研究的热点之一。

本文简介了近年来各类离子液体在催化苯以及催化C4等烷基化反应中的应用，并对离子液体应用所面临的问题进行了简要分析，综述了其作为绿色催化剂在烷基化反应中的应用研究进展，同时展望了其未来发展趋势。

关键词：离子液体；烷基化；催化剂1、引言离子液体（ionic liquid）是指在室温或室温附近温度(–30～50℃)下呈现液态的，并且完全由离子构成的物质[1,2]，又称室温离子液体（room temperature ionic liquids）、室温熔融盐（room temperature molten salts）、有机离子液体等。

离子液体是由烷基季N+、PR4+、SR3+）与复合阴离子（如AlCl4－、BF4－、SbF6－）等组成的铵阳离子（如R4复合盐，室温下呈现液态，温度范围宽，不易挥发、不燃烧，无毒，使用安全，溶解能力强，含有B酸和L酸两重酸性的超强酸，可做特殊溶剂，具有很高的酸催化活性和选择性。

其比传统的有机溶剂液态温度范围宽、蒸汽压低、电化学稳定性高，具有介质和催化双重功能等特点[3]。

烷基化催化剂的发展有多种，如浓硫酸、氢氟酸、杂多酸、分子筛和离子液体等各种超强酸类催化剂。

其中，无机酸催化烷基化反应已有较好的技术并被工业化，但存在着许多技术问题，最大的缺点是存在着严重的设备腐蚀和环境污染问题。

为克服上述无机酸催化剂的缺点，新型离子液体催化剂特别适应于目前所倡导的绿色化学技术的要求，可做多种有机反应的催化剂。

随着当今无污染清洁技术受到日益关注的程度，因其本身所具有的优越性，离子液体成为目前一种发展前景非常好的新型绿色烷基化催化剂，有着良好的应用价值，因此吸引着各方学者对其进行不断地研究。

N-叔丁基哌嗪的合成
徐浩;韩国志;沙飞;徐建;姚成
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2007(21)12
【摘要】N-叔丁基哌嗪是一个重要的医药中间体.本文以叔丁胺和环氧乙烷为原料,经环合、氯化、加氢等反应,合成了N-叔丁基哌嗪,其结构经核磁和质谱确证,并用气谱测定了其含量.实验结果表明本合成路线原料易得、整个反应进程平稳、操作简单,收率较高,适合于工业化生产.
【总页数】2页(P29-30)
【作者】徐浩;韩国志;沙飞;徐建;姚成
【作者单位】南京工业大学理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学理学院,江苏,南京,210009;南京工业大学理学院,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究 [J], 王东军;董群;阚伟;张健伟;杨东明
2.N-甲基-N-叔丁基吗啉离子液体的合成、表征与应用 [J], 赵金花;王宇松;陈武华;丘寿达
3.5,17——二(N-叔丁基-N-羟胺基)-11,23-二溴-25,26,27,28-四甲氧基杯[4]芳烃
的合成、晶体结构及其氧化物的ESR研究 [J], 王琪;王如骥;李勇;吴国是
4.N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究 [J], 毛春晖
5.N-(N-叔丁基芳酰氨基)邻苯二甲酰亚胺的合成及其杀虫活性 [J], 侯仲轲;任叶果;张立杰;欧晓明;王永江;黄明智
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理工大学本科生论文阿托伐他汀钙合成研究学部：化工与环境生命学部院系：制药科学与技术学院学生姓名：黄维学号：200745013指导教师：孟庆伟完成日期：2010-10-26目录摘要- 2 -1 阿托伐他汀钙简介-2 -1.1 名称- 2 -1.2 基本物化参数- 3 -1.3 CAS登记号- 3 -1.4 适应症- 3 -1.5 药理- 3 -1.6 不良反应- 4 -1.7 相互作用- 4 -1.8 用法用量- 4 -1.9药代特征- 4 -1.10 市场情况- 5 -2 合成路线与工艺- 5 -2.1合成路线- 5 -2.1.1消旋体拆分法- 5 -2.1.2非对映选择性醇醛缩合法- 9 -2.1.3 Paal-Knorr反应合成法- 9 -2.1.4 环加成法- 14 -2.1.5 双羰基不对称还原法- 15 -2.2工艺条件- 17 -2.2工艺采用原料与价格- 17 -3.专利情况- 18 -3.1边链中间体ATS-9的其他合成法- 18 -3.2母核M4的其他合成方法- 21 -3.参考文献- 23 -摘要阿托伐他汀钙（立普妥）是治疗高血脂的首选药物，也是世界销售排名第一的处方药。

本文对阿托伐他汀的合成路线与其中间体的合成工艺新进展做一简述，并对其原料成本作粗略估计。

关键词：化学合成；阿托伐他汀钙；M4；ATS-9:；药物中间体1 阿托伐他汀钙简介1.1 名称系统命名[R-（R′, R′）]-2-（4-氟苯基）--二羟基-5-(1-甲基乙基)- 3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1-氢-吡咯-1-庚酸钙药品名称通用名：阿托伐他汀钙商品名称：立普妥、阿乐英文名:Atorvastatin Calcium Tablets结构式1.2 基本物化参数分子式 (C33H34FN2O5)2Ca·3H2O分子量 1209.42外观白色固体熔点 118℃－120℃溶解度溶于水和乙醇稳定性对碱性物质不稳定该药在临床研究时，主要是通过注射使用1.3 CAS登记号阿托伐他汀134523-00-5阿托伐他汀钙134523-03-81.4 适应症杂合子家族性或非家族性高胆固醇血症和混合性高脂血症，也用于纯合子高胆固醇血症。

盐酸美金刚的合成进展高宁;朱平;吴月侠;秦正国;李安平【摘要】盐酸美金刚是德国Merz公司研发的治疗阿尔茨海默症的药物,用于改善阿尔茨海默症患者的认知障碍、行为和神经紊乱及功能障碍.目前,盐酸美金刚已在德国、美国等国家上市.虽然国内外文献报道的盐酸美金刚的合成方法很多,但是该药物从小试到规模化工业合成过程中显示出很大的难度.对盐酸美金刚的合成进展进行了综述,以期为该药物的合成及工业化生产提供参考.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2015(035)004【总页数】4页(P25-27,31)【关键词】阿尔茨海默症;盐酸美金刚;合成【作者】高宁;朱平;吴月侠;秦正国;李安平【作者单位】山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西振东安特生物制药有限公司,山西晋中 030621;山西中医学院,山西晋中 030619【正文语种】中文【中图分类】R971阿尔茨海默症（alz heimer’s disease，AD）是一种不可逆的、记忆力衰退的脑部疾病，主要表现为渐进性的认知障碍，与行为和神经的紊乱以及功能障碍相关联。

这种神经退行性疾病是老年人常见的疾病之一［1］。

目前，已经证实全世界大约有3 560万人患有AD，这一数字预期到2030年将达到6 570万，到2050年更高达1.2亿［1］。

AD的治疗药物主要分为2类：胆碱酯酶抑制剂和N－甲基－D－天冬氨酸（NMDA）受体拮抗剂［2］。

其中，他克林（tacrine）、卡巴拉汀（rivastigmine）、加兰他敏（galantamine）和多奈哌齐（donepezil）（见图1）是胆碱酯酶抑制剂，它们主要是增加脑部乙酰胆碱的浓度和兴奋性［3］。

美金刚（memantine）（见图1）是NMDA受体拮抗剂，它主要减少兴奋性谷氨酸的毒性作用［4］。

聚酰亚胺的合成和应用廖学明,宋志祥,佘万能,屈秀宁,刘良炎(湖北省化学研究院,湖北　武汉　430074) 收稿日期:2008-06-13作者简介:廖学明(1977-),男,硕士,主要从事光敏聚酰亚胺光刻胶及耐高温UV 固化涂料的研制开发工作,E 2mail:snoop ig@ 。

摘要:简要地介绍了4种聚酰亚胺的聚合法(熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚及气相沉积法),并对这4种方法进行了比较和评述,对聚酰亚胺的应用作了简要介绍。

关键词:聚酰亚胺;合成;应用中图分类号:T Q323.7　文献标识码:A 文章编号:1001-5922(2008)10-0032-061　前言聚酰亚胺(P I )是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要[1]。

如式1所示。

早在1908年,Bogert 等[2]发现,通过加热42氨基邻苯二甲酸酐脱水或42氨基邻苯二甲酸二甲酯脱醇生成P I,反应式如式2所示。

近年来,随着航空、航天技术及微电子行业的发展,对耐热、高强、轻质结构材料的需求十分迫切。

P I 具有优良的热稳定性、化学稳定性、电绝缘性和力学强度,是新一代集成电路中的绝缘隔层、表面钝化层、α2粒子阻挡层、电路封装材料的主体聚合物[3,4]。

2　P I 的合成方法2.1　熔融缩聚法制备P I熔融缩聚是将单体、催化剂和分子质量调节剂等投入反应器中,加热熔融并逐步形成高聚物的过程。

Edwards [5]等用二胺与四羧酸二酯通过熔融缩聚法制备了P I,其合成反应如式3。

该反应加热到110～138℃以后,生成低分子质量的中间产物(盐),在250～300℃继续加热数小时就能转化为P I [2]。

研究表明,延长反应时间有利于提高P I 的分子质量,同时要求单体必须保持等物质的量比,才可以获得高分子质量的P I 。

由于物料经长时间的加热,通常需要氮气保护。

反应后期一般需要减压,使生成的CH 3OH 尽可能排出,有时反应需在高真空下进行。

第31卷第1期广东石油化工学院学报Vol.31No.l 2021年2月Journal of Guangdong University of Petrochemical Technology February2021基于对苯二甲酸的配位聚合物催化甲苯氧化制备苯甲醛的工艺研究I肖业鹏1,黎岭楠1,宋炳成1,雷琳2(1.广东石油化工学院化学工程学院，广东茂名525000；2.r东石油化工学院分析测试中心，广东茂名525000)摘要:采用基于对苯二甲酸(H2BDC)的配位聚合物(Mn-H2BDC、Fe-H^DC.Co-H2BDC,Ni-H2BDC,Cu-HjBDC.Zn-H2BDC)为催化剂,N-轻基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为自由基引发剂，六氟异丙醇(HFIP)为溶剂就能使甲苯在相对温和的条件下催化氧化。

最佳工艺条件为：5mmol甲苯(TOL),催化剂(Co-I^BDC)添加量为0.1mmol,引发剂NHPI的添加量为0.25mmol採用常压02为氧化剂、HFIP为溶剂，在40七下反应5h。

其中，当采用Co-H2BDC为催化剂时，获得最高甲苯转化率为65.8%，苯甲醛选择性为70.4%。

关键词:对苯二甲酸;配位聚合物;甲苯氧化;工艺研究中图分类号:06431.32文献标识码:A文章编号：2095-2562(2021)01-0014-05以甲苯为代表的节位C-H键选择性氧化在化工行业中占重要地位，其产物苯甲醇、苯甲醛等在染料、医药、食品、农药及香精香料等多个行业有着广泛的应用⑴。

目前工业上通过亚甲基二氯水解法、布兰法制备苯甲醛的工艺存在环境不友好、设备腐蚀等问题，采用甲苯直接氧化法是解决的上述问题的有效途径。

然而，甲苯节位C-H键极其稳定，通常需要在高温高压等比较苛刻的反应条件下才能被活化，导致其热力学上不稳定的中间产物容易进一步氧化，造成大量资源和能源的浪费⑵。

因此，设计出能在温和条件下高效活化节位C-H键的催化剂显得迫在眉睫，同时也是实现甲苯高效选择性氧化的重要途径。