定向凝固炉长晶原理及其电源

第1篇一、实验目的本次实验旨在研究定向凝固技术在金属材料制备中的应用，通过对单晶高温合金的定向凝固实验，探讨重力对合金凝固过程的影响，揭示合金凝固缺陷的形成机理，为航空发动机和燃气轮机叶片等关键部件的材料制备提供理论依据。

二、实验材料与设备1. 实验材料- 铝硅合金样品：由中国科学院金属研究所提供，用于定向凝固实验。

- 单晶高温合金样品：由中国科学院金属研究所提供，用于地面重力条件下的对照实验。

2. 实验设备- 定向凝固炉：用于在空间站内进行定向凝固实验。

- 显微镜：用于观察和分析样品的微观结构。

- X射线衍射仪：用于分析样品的晶体结构。

- 电子探针微分析（EPMA）：用于分析样品的化学成分。

三、实验方法1. 空间站定向凝固实验- 将铝硅合金样品放入定向凝固炉中，设置合适的温度梯度，进行定向凝固实验。

- 实验过程中，通过实时监测样品的温度、压力等参数，确保实验过程的顺利进行。

2. 地面重力条件下的对照实验- 将单晶高温合金样品放入定向凝固炉中，在地面重力条件下进行定向凝固实验。

- 实验过程与空间站实验相同，但需注意控制实验过程中的重力影响。

3. 样品分析与比较- 将空间站实验样品和地面对照实验样品分别进行微观结构、晶体结构和化学成分分析。

- 通过对比分析，探讨重力对合金凝固过程的影响，揭示合金凝固缺陷的形成机理。

四、实验结果与分析1. 微观结构分析- 空间站实验样品的微观结构显示，气泡表面较少，内部气泡较多。

- 地面对照实验样品的微观结构显示，气泡表面较多，内部气泡较少。

2. 晶体结构分析- 空间站实验样品的晶体结构与地面对照实验样品相似，但空间站实验样品的晶粒尺寸略大。

3. 化学成分分析- 空间站实验样品和地面对照实验样品的化学成分基本一致。

五、结论与讨论1. 结论- 重力对合金定向凝固过程有显著影响，导致空间站实验样品的气泡分布与地面对照实验样品存在差异。

- 通过对比分析，揭示了重力在合金凝固过程中的作用机理，为解决合金凝固缺陷问题提供了理论依据。

定向凝固技术1、定向凝固的研究状况定向凝固成形技术是伴随高温合金的发展而逐渐发展起来的，是在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和未凝固熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，以获得具有特定取向柱状晶的技术。

定向凝固技术很好的控制了凝固组织的晶粒取向，消除横向晶界，提高了材料的纵向力学性能，因而自美国普拉特·惠特尼航空公司采用高温合金定向凝固技术以来，这项技术得到广泛的应用。

1.1定向凝固理论的研究定向凝固理论的研究，主要涉及定向凝固中液-固界面形态及其稳定性，液-固界面处相变热力学、动力学，定向凝固过程晶体生长行为以及微观组织的演绎等，其中包括成分过冷理论、MS 界面稳定性、线性扰动理论、非线性扰动理论等。

从Chalmers[1]等的成分过冷理论到Mullins[2]等的界面稳定动力学理论(MS理论)，人们对凝固过程有了更深刻的认识。

下面主要分析一下成分过冷理论和界面稳定性理论。

（1）成分过冷理论成分过冷理论是针对单相二元合金凝固过程界面成分的变化提出的，如对于平衡分配系数小于1的合金在冷却下来时，由于溶质在固相和液相中的分配系数不同，溶质原子随着凝固的进行，被排挤到液相中去，并形成一定的浓度梯度，与这种溶质梯度相对应的液相线温度与真实温度分布之间有不同的值，其差值大于零时，意味着该部分熔体处于过冷状态，有形成固相的可能性而影响界面的稳定性。

Chalmers等人通过分析得出了成分过冷的判据，确定了合金凝固过程中固液界面前沿的形态取决于两个参数：GL/v和GL·v，即分别为界面前沿液相温度梯度和凝固速度的商和积。

前者决定了界面形态，而后者决定了晶体的显微组织（即枝晶间距或晶粒大小）[3]。

成分过冷理论能成功的判定无偏析特征的平面凝固的条件，避免胞晶或枝晶的生成。

但是成分过冷理论只考虑了温度梯度和浓度梯度这两个具有相反效应的因素对界面稳定性的影响，忽略了非平面界面的表面张力、凝固时的结晶潜热及固相中温度梯度等的影响。

蓝宝石长晶炉工作原理蓝宝石长晶炉是一种用于合成蓝宝石晶体的设备。

蓝宝石是一种非常珍贵的宝石，具有美丽的蓝色和高硬度。

它在珠宝制作、光学仪器和电子设备等领域有着广泛的应用。

而蓝宝石长晶炉就是通过特定的工作原理来合成蓝宝石晶体的装置。

蓝宝石长晶炉的工作原理可以分为以下几个步骤：第一步是原料准备。

蓝宝石晶体的合成原料主要是氧化铝和少量的氧化铬。

这些原料需要经过精细的处理和混合，以确保合成出的蓝宝石晶体具有高纯度和理想的颜色。

第二步是炉体装配。

蓝宝石长晶炉由炉体、电热丝和温度控制系统等组成。

炉体通常采用石英材料制成，因为石英具有良好的耐高温性能和化学稳定性。

第三步是炉体预热。

在合成蓝宝石晶体之前，需要将炉体进行预热，以确保温度的稳定和均匀。

预热的温度通常比合成过程中所需的温度低一些，以避免炉体受到过大的热冲击。

第四步是充填原料。

经过预热的炉体需要在一定条件下进行充填原料。

充填原料的过程需要保持炉体的密封性，避免气体的泄漏。

充填原料的质量和均匀性对蓝宝石晶体的品质有着重要的影响。

第五步是加热和保温。

在充填原料后，蓝宝石长晶炉开始进行加热和保温。

加热过程需要控制加热速率和温度梯度，以避免晶体生长过快或过慢。

保温的目的是使晶体在合成过程中保持稳定的温度和压力条件。

第六步是晶体生长。

在加热和保温过程中，蓝宝石晶体开始逐渐生长。

晶体生长的速度和方向受到多种因素的影响，包括温度、压力、原料浓度和炉体结构等。

蓝宝石晶体的生长速度通常较慢，需要经过长时间的持续生长。

第七步是冷却和取出。

当蓝宝石晶体生长到所需的尺寸后，需要进行冷却和取出。

冷却的速度和温度梯度也需要进行控制，以避免晶体的热应力和裂纹。

取出晶体后，还需要进行后续的加工和打磨，以获得光滑和透明的蓝宝石晶体。

蓝宝石长晶炉的工作原理是一个复杂的过程，需要精确的温度控制、原料处理和炉体设计等方面的技术。

通过合理的工艺参数和操作方法，可以获得高质量的蓝宝石晶体。

蓝宝石长晶炉的应用不仅推动了珠宝和光学仪器等领域的发展，也为科研机构和生产企业提供了重要的实验设备。

定向凝固制备铸造多晶硅的原理及应用综述摘要：阐述了介绍了定向凝固应用于硅材料的理论基础，论述了近年来定向凝固制备技术在杂质提纯和晶体生长的研究进展，提出了定向凝固制备铸造多晶硅研究现状和存在的问题。

展望今后的发展前景，认为新型的定向凝固技术制备出的硅锭在杂质含量、晶体结构方面均优于传统凝固技术，应积极改善定向凝固技术，以制备高品质的太阳能硅材料。

关键词定向凝固；铸造多晶硅；杂质和缺陷；转化效率晶体硅太阳能电池包括单晶电池和多晶电池2种，多晶电池的市场份额占到一半以上，商业化的多晶电池效率可以达到14%左右[1]。

实验条件下，多晶电池的最高转化效率达到20.30左右，多晶电池的效率虽然略低于单晶电池1%～2%，但多晶电池制造成本低、环境污染小，仍有很高的性价比和市场[2]。

近年来，由于技术改良、电池效率提高及生产成本下降等有利因素，因而大大促进了多晶电池应用技术的发展，也使业内专家学者给予了多晶电池制备技术更多研究和关注[3]。

影响多晶电池转换效率主要有2个方面：一是多晶硅铸锭的纯度，即使材料中含有少量的杂质，对电池的光电性能就有很大的影响[4]；二是尽量减少材料中各种缺陷，多晶硅铸锭中的晶界、位错与杂质聚集成载流子复合中心，大大的降低了多晶电池效率。

由以上表述可知，要提高多晶电池的效率，必须围绕提高材料纯度和降低材料缺陷的技术进行研究，而定向凝固技术正是制备硅晶体材料的典型应用。

定向凝固技术开始只用于传统的高温合金研制，经过几十年的发展，它已经是一种成熟的材料制备技术[5]。

定向凝固技术在多晶硅铸造主要是控制晶体生长和杂质提纯2方面的应用。

定向凝固技术可以很好地控制组织的晶面取向，消除横向晶界，获得大晶粒或单晶组织，提高材料的力学性能[6]。

同时，定向凝固可生成按照一定晶面取向、排列整齐的晶体结构,由于分凝系数的不同，杂质凝聚于晶界和铸锭上方，对材料起到提纯作用。

1. 基本原理多晶硅铸锭实际上就是由定向排列的柱状晶体组合形成，形成的理论基础就是定向凝固原理。

多晶硅铸锭的晶体生长过程在真空熔炼过后，还要经过一个降温稳定，就进入定向凝固阶段。

这个过程既是多晶硅的晶体生长过程，也能够对回收料和冶金法多晶硅料中含有的杂质进行进一步的提纯。

（一）定向凝固和分凝现象硅液中的杂质在硅液从底部开始凝固的时候，杂质趋向于向液体中运动，而不会停留在固体中。

这个现象叫做分凝现象。

在固液界面稳定的时候，杂质在固体中的数量和在液体中的数量的比值，叫做分凝系数。

分凝系数小于1的杂质，在进行定向凝固的时候，都会趋向于向顶部富集。

富集的数量和程度，取决于分凝系数的多少。

一般来说，金属杂质的分凝系数都在10-3以下（铝大约是0.08），所以，定向凝固方式除杂，对于金属杂质比较有效；而硼和磷的分凝系数分别为0.8和0.36，因此，硼和磷的分凝现象就不是太明显。

在定向凝固提纯的同时，考虑硅的长晶工艺，使得定向凝固后的硅能够成为多晶硅锭而直接进行切片，这就是将提纯和铸锭统一在一个工艺流程中完成了。

这也是普罗的提纯铸锭炉的重要提纯手段。

由于含有杂质的硅料和高纯料的结晶和熔液的性质都不太一样，因此，提纯铸锭炉所采用的热场和纯粹铸锭炉的热场是有区别的。

普罗新能源公司目前采用自己研制的提纯铸锭一体化的专利设计，比较成功地解决了这个问题，使得真空熔炼和铸锭是在一次工艺里完成的，既较好地解决了提纯的问题，也圆满地完成了铸锭的要求。

（二）晶体生长过程定向凝固分为以下四个阶段，包括：晶胚形成、多晶生长、顶部收顶、退火冷却。

晶胚形成在熔炼过后，要把硅溶液的温度降低到1440℃左右，并保持一段时间，然后，使坩埚底部开始冷却，冷却到熔点以下6-10℃左右，即1404-1408℃左右。

RDS4.0型的炉体降低底部温度的方法是降低底部功率，和逐渐打开底部热开关的方式。

和常规铸锭炉的提升保温体和加热体方式相比，由于不存在四周先开始冷却然后才逐步到中央的过程，因此，底部温度要均匀得多。

铸锭时，底部红外测温的数据不完全是硅液底部的温度，因为，该测点和坩埚底部的硅液还隔了至少一层坩埚，因此，红外温度仅能参考，还是要根据每台炉子各自的经验数据。

长晶炉是一种用于半导体材料生长的设备。

半导体材料是用于制造电子器件（如集成电路）的重要材料。

长晶炉利用炉内的高温环境，通过熔融原料，使其逐渐结晶，形成单晶材料。

长晶炉通常由一个炉膛和控制系统组成。

炉膛内通过加热元件提供高温环境，通常使用电炉或者气体加热。

原料通常以固体或者粉末的形式放入炉膛，并通过加热使其熔融。

然后，在适当的温度梯度下，原料开始结晶，形成单晶材料。

结晶的过程通常需要控制熔融状态和结晶速度等参数，以确保获得高质量的单晶材料。

长晶炉在半导体行业中具有广泛的应用。

在半导体制造过程中，长晶炉用于生长硅晶棒，这是制造大部分半导体器件的基本材料。

此外，长晶炉也可以用于生长其他半导体材料，如锗、砷化镓等。

通过长晶炉生长出来的单晶材料具有优异的电子性能和结构一致性，对于制造高性能的半导体器件至关重要。

因此，长晶炉在半导体行业中扮演着重要的角色。