制药过程的溶媒回收技术

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201620502696.2(22)申请日 2016.05.30(73)专利权人 河南辅仁怀庆堂制药有限公司地址 454950 河南省焦作市武陟县沁河路中段路北河南辅仁怀庆堂制药有限公司(72)发明人 白宗锋　朱永杰　高进军　(51)Int.Cl.B01D 3/14(2006.01)(54)实用新型名称一种药业用的溶媒回收系统(57)摘要本新型涉及一种药业用的溶媒回收系统，包括定位支架、蒸发反应釜、精馏罐、冷却降温装置、分馏管及分馏罐，其中定位支架包括立柱及定位块，蒸发反应釜、精馏罐、冷却降温装置及分馏管通过定位块与立柱滑动连接，其中蒸发反应釜位于定位支架最下方并通过导气管与精馏罐连通，精馏罐通过分馏管与分馏罐连通，且每个精馏罐均与一个分馏管连通，每个分馏管均与至少两个分馏罐连通，分馏管为螺旋管状结构，且分馏管至少2/3长度部分嵌于冷却降温装置内。

本新型一方面可有效满足对多种类型溶媒的回收作业，且回收作业效率高，另一方面有效降低设备受场地环境影响的因素，同时还有效的降低了设备建设成本，提高了空间利用率。

权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 205759795 U 2016.12.07C N 205759795U1.一种药业用的溶媒回收系统，其特征在于：所述的药业用的溶媒回收系统包括定位支架、蒸发反应釜、精馏罐、冷却降温装置、分馏管及分馏罐，其中所述的定位支架包括立柱及定位块，所述的立柱至少三根并构成环状结构，所述的定位块通过滑轨与立柱滑动连接，所述的蒸发反应釜、精馏罐、冷却降温装置及分馏管通过定位块与立柱滑动连接，其中所述的蒸发反应釜位于定位支架最下方并通过导气管与精馏罐连通，所述的精馏罐至少两个，并环绕定位支架均布在蒸发反应釜正上方，所述的精馏罐分别通过分馏管与分馏罐连通，且每个精馏罐均与一个分馏管连通，每个分馏管均与至少两个分馏罐连通，所述的分馏罐通过定位块与立柱连接，并环绕定位支架轴线均布，所述的分馏管为螺旋管状结构，且分馏管至少2/3长度部分嵌于冷却降温装置内，所述的冷却降温装置至少两个，且两冷却降温装置间均相互独立运行。

溶媒回收工艺流程
一、回收前准备阶段
1.原液处理
（1）将原液进行初步过滤和净化
（2）去除杂质和固体颗粒
2.分离溶剂
（1）使用蒸馏设备将混合溶剂分离（2）控制温度和压力以实现分离效果
二、蒸馏回收
1.蒸馏操作
（1）将混合溶剂置于蒸馏釜中
（2）加热使溶剂蒸发并进入冷凝器
2.冷凝分离
（1）冷凝器冷却蒸汽使其凝结成液体（2）分离出纯净的溶剂并收集
三、再生处理
1.溶剂处理
（1）对回收的溶剂进行检测和处理
（2）根据需要进行再生处理或添加添加剂2.储存和使用
（1）将处理好的溶剂储存至容器中
（2）根据工艺需要再次使用溶剂
四、废液处理
1.废液收集
（1）将废液收集至特定容器中
（2）避免废液对环境造成污染
2.处理方法
（1）根据废液性质选择合适的处理方式（2）如有需要，委托专业机构处理废液
五、安全检查
1.设备检查
（1）定期检查蒸馏设备和冷凝器
（2）确保设备运行正常
2.安全措施
（1）培训员工正确使用蒸馏设备
（2）提供应急处理指南和设备维护保养。

气体溶剂安全回收技术以片基成型干燥过程为例，需排出80％以上的挥发性有机溶剂，应该回收。

常用的回收方法有吸附法、冷凝法、蒸馏法三种。

1吸附回收法通常用活性炭作吸附剂，吸附溶剂蒸气。

吸附过程有两个独立的系统：第一系统是从流延机干燥箱干燥段来的混合溶剂蒸气，经阻火器、气体冷却器至吸附器，被活性炭吸附至饱和时，开启另一吸附器接替吸附，前一吸附器通入蒸气进行解吸。

解吸出来的溶剂蒸气和水蒸气经冷凝器、冷却器流入水分离器静止分层：将上层水液排放后，下层的二氯甲烷等混合溶剂则排人贮槽，经过脱水处理送回棉胶工段重复使用。

吸附器内通人75～80℃热空气，将活性炭吹干，然后通人冷风冷却至室温。

第二系统吸附流延机涂布段来的混合溶剂蒸气’(含有丙酮、醋酸乙酯、乙醇和空气等组分)，进入活性炭吸附器，饱和后用蒸汽解吸，再进行精镏重复使用。

2冷凝回收法冷凝回收法是使二氯甲烷、甲醇、丁醇混合溶剂蒸气和空气等组分经过零下25℃左右的冷冻盐水冷却，使混合气体冷凝成液体。

冷凝器装在流延机通风密闭循环系统的管路上。

混合气体通过冷凝器不能全部冷凝，未冷凝的气体仍按工艺通风系统，经升温后进入流延机内，密闭循环，周而复始。

冷凝后的溶剂，必须经过脱水和调比，而后才能供棉胶工段配料用。

脱水方法一般有两种：①用无水碳酸钾与回收溶剂充分混合，水分与碳酸钾即形成浆液，沉于底部，放出、烘干再用。

上层即为脱水溶剂。

②用蒸馏法将溶剂提纯，以去除水分。

流延涂布溢流涂液中含丙酮、醋酸乙酯、乙醇以及少量树脂和防静电剂，用常压蒸馏法馏出混合溶剂，经分析调比后，供涂层工段调配重复使用。

第二吸附系统解吸所得混合溶剂：丙酮、醋酸乙酯、乙醇混合物和水从贮槽用泵送人塔式蒸馏釜精馏回收。

(1)应严格遵守工艺规程和岗位操作法，按甲类火灾危险性的防火要求组织生产，定期分析车间空气中溶剂蒸气的浓度。

(2)进入吸附器的空气混合物中，溶剂蒸气的浓度应低于其爆炸下限的75％。

(3)禁止贮存汽油、润滑油、废棉纱、纸屑等易燃材料。

制药工艺中溶剂回收与再利用技术研究溶剂回收与再利用技术在制药工艺中的研究一直以来都是一个重要的课题。

随着环保意识的提高和资源节约的要求，制药企业对溶剂的回收与再利用技术越来越重视。

本文将从溶剂回收的重要性、可行性以及未来的发展趋势等方面进行探讨。

首先，溶剂回收技术在制药工艺中的重要性不言而喻。

溶剂是制药过程中不可或缺的药物配制、提取和精制等操作的重要原料。

然而，传统的制药工艺中溶剂往往会被废弃，导致资源的浪费和环境的污染。

因此，通过有效的溶剂回收与再利用技术，既可以节约资源，又可以减少环境污染，实现可持续发展。

其次，溶剂回收与再利用技术在制药工艺中的可行性已经得到充分验证。

目前，已经存在多种溶剂回收技术，包括蒸馏、吸附、萃取等。

而且，这些技术已经在实际生产中得到了广泛应用。

以蒸馏为例，通过对废油、废溶剂的蒸发和冷凝，可以将溶剂回收到可再用的纯度要求中，从而实现溶剂的循环利用。

在实际应用中，溶剂回收与再利用技术也存在一些挑战。

首先是工艺经济性的问题。

溶剂回收设备的投资成本、操作费用以及维护成本等都是制约技术推广应用的因素。

其次是废溶剂的处理问题。

在溶剂回收过程中，所产生的废溶剂也需要进行处理，避免对环境造成二次污染。

因此，制药企业需要对溶剂回收与再利用技术进行综合考虑，不仅要满足生产的需求，还要合理控制成本和环境影响。

针对上述挑战，未来的发展趋势主要体现在技术改进和创新。

一方面，可以进一步研究开发新型的溶剂回收设备，提高回收效率和经济性。

例如，利用新型的吸附材料、膜分离技术等，可以实现更高效、更节能的溶剂回收过程。

另一方面，也可以优化制药工艺，降低溶剂的使用量，从根本上减少废弃溶剂的数量。

此外，还可以探索溶剂的替代品，选择更环保、可再生的材料，减少对有害物质的依赖。

总之，溶剂回收与再利用技术在制药工艺中具有重要的意义。

通过溶剂回收，可以实现资源的节约和环境的保护，促进制药工业的可持续发展。

在实际应用中，需要克服技术、经济和环境等方面的挑战。

浅谈溶媒回收技术的应用作者：郑旭龙来源：《中国工业年鉴》2014年第03期【摘要】溶媒回收是原料药生产过程中的关键工序，直接关系到产品的质量、成本，也影响废水处理、尾气排放等环保问题。

采用先进的回收工艺新技术，提高溶媒收率，降低溶媒回收能耗，是制药企业的重要工作。

萃取和精馏结合的回收技术、蒸发和精馏耦合技术、双效精馏技术、尾气吸收、丁醇—丁酯分离回收、混合溶媒精馏分离等新技术正在溶媒回收过程中广泛使用。

本文针对母液进行回收套用，提高母液的回收率等方面进行研究。

【关键词】溶媒；母液；减压蒸馏；回收率溶酶结晶多为直接分装。

结晶成品多致密，坚硬。

溶媒结晶粉针，分装的是药物粉末一般抗生素多用溶媒结晶粉，而生物制品以及一些生化药物选用冻干工艺。

回收溶媒的目的有两个：降低生产成本和减轻环保压力。

制定回收溶剂质量标准：依据具体生产工艺（产品生产和溶媒回收工艺），先小试实验验证，制定回收溶剂质量标准，采用这个标准的回收溶剂生产出的产品的杂质不会增加，做工艺的验证和产品质量的比较，确定对最终产品质量没有影响。

一、母液回收技术研究内容合成药物及抗生素药物的提取大多采用有机溶媒结晶的方法，为了降低生产成本，减轻环境污染，各个生产厂家都在进行有机溶媒回收的研究和利用，本文选取丙酮这一溶媒作为研究的方向，介绍在丙酮回收方面研究的方法及所取得的成绩。

二、丙酮回收研究方法（一）丙酮的理化性质丙酮是一种无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味），易挥发，能与水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶；相对密度（d25）0.7845，熔点-94.7℃，沸点56.05℃，闪点-20℃，易燃。

（二）丙酮回收研究的内容1、水循环真空泵排气端安装冷凝器，冷凝回收丙酮国内大部分的药物生产企业在溶媒结晶的过程中，采用水循环真空泵为其提供真空抽滤在抽虑的工程中，由于丙酮容易挥发，加上水循环真空泵的抽气量大，在生产的过程中损失大量的丙酮，造成丙酮的单耗高，带来一定的成本压力。