MMFSCNG香料羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法

MM_FS_CNG_0327食品 辛硫磷 农药 残留量 气相色谱法 外标法

MM_FS_CNG_0327

食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

1.适用范围

本方法适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01mg／kg。

2.原理概要

含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧（HPO）碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。

3主要试剂和仪器

丙酮；

石油醚；

无水硫酸钠；

活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；

标准品：

辛硫磷（phoxim）：99％；

标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg／mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1μg／mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。

3.2.仪器

气相色谱仪，带火焰光度检测器；

电动振荡器；

K-D浓缩器；

索氏提取器；

具塞锥形瓶，250mL；

分液漏斗，250mL。

4.试样的制备

取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。

5.过程简述

5.1.提取和净化

谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K-D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。

蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚-丙酮1∶1（V／V）溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g（根据蔬菜色素含量）活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL

2％硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。 水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚-丙酮（1∶1）（V／V），避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL 2％硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。

MM_FS_CNG_0368淀粉及其衍生物 氮含量 凯氏滴定法 分光光度法（仲裁法）

MM_FS_CNG_0368

淀粉及其衍生物氮含量测定方法

1.适用范围

本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.01％（m／m）的淀粉及其衍生物样品；规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量小于0.025％（m／m）的淀粉及其衍生物样品。

2.术语

氮含量：淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含量。以样品氮重量对样品原重量的重量百分比来表示。

第一篇 凯氏滴定法

3.原理

在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时用硫酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含量。

4.主要试剂和仪器

4.1.主要试剂

浓硫酸：96％（m／m）、ρ20为1.84g／mL；

氢氧化钠溶液：40％（m／m）、ρ20为1.43g／mL；

硼酸溶液：20g／L；

催化剂：由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成；

硫酸：约0.02mol／L或0.1mol／L的标准溶液；

指示剂：由二份在50％（V／V）乙醇溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在50％（V／V）乙醇溶液中浓度为0.25g／L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮入棕色玻璃瓶内。

4.2.仪器

凯氏烧瓶：容量一般为500～800mL之间；

消化架：能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以下的瓶壁受热；

排气装置：能使凯氏烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内；

凯氏定氮蒸馏装置：由抽空蒸馏瓶、蒸气容入管、冷凝管、小漏斗、300mL锥形烧瓶、1000mL圆底烧瓶组成；

滴定管：0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管；

研钵；

筛子：筛眼孔径为0.6mm；

分析天平。

5.过程简述

5.1.样品的准备

所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5mm。

MMFSCNG0224 婴幼儿食品 乳粉 亚油酸 气相色谱法

MM_FS_CNG_0224

婴幼儿配方食品和乳粉亚油酸的测定

1.适用范围

本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中亚油酸的测定。

2.原理概要

样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油酯经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烷萃取，经气相色谱与其他成分分离后，测定其含量。

3.主要试剂和仪器

.主要试剂

石油醚(沸程40℃～60℃)、正己烷(色谱纯)。

乙醇(体积分数为95％)、无水硫酸钠。

氢氧化钾溶液：质量比为500∶1000。

硫酸溶液：体积分数为20％。

亚油酸标准溶液：浓度为每毫升正己烷含1mg亚油酸。

.仪器

分液漏斗：250mL、旋转蒸发器。

气相色谱仪：带火焰离子化检测器。

色谱柱：1m×3mm，填充GP10％SP－216－PS，100～120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体填充剂，或同等性能的柱子。

4.过程简述

.取样：

准确称取样品，用10mL水移入250mL平底烧瓶中，加入10mL乙醇、5mL氢氧化钾溶液，回流30min。在回流中至少三次振摇烧瓶，以使样品完全皂化。迅速冷却至室温。

.样品处理：

用硫酸溶液调节皂化液至pH＜，转移溶液至250mL分液漏斗中，用至少20mL水分几次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加入25mL正己烷，振摇1min，静置分层，收集正己烷相，用正己烷萃取水相至少两次，每次用量20mL。合并正己烷相。用无水硫酸钠柱过滤正己烷到一个100mL容量瓶中，用少量正己烷冲洗柱子，定容。

.气相色谱条件

柱温为195℃。检测器温度为230℃。进样器温度为250℃。进样体积为2μL。

检测器为火焰离子化检测器。氮气流速为20mL/min。

.测定

分别注射2μL亚油酸标准溶液和样品溶液进入气相色谱仪中进行测定。

5.结果计算

样品中亚油酸的含量(mg/100g)＝ Ai×Cs×100 ×100 …………(1) Bi×m

MM_FS_CNG_0491精油 酯值 滴定法

MM_FS_CNG_0491

精油酯值的测定

1.适用范围

本方法不适用于含有内酯或较多醛类的精油。

2.定义

酯值：中和1g精油所含的酯类化合物在水解时所释放的酸所需的氢氧化钾的毫克数。

3.原理

在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液加热水解精油中酯类化合物，然后滴定过量的碱。

4.试剂

乙醇：20℃时为95％（V／V），在指示剂存在下用氢氧化钾溶液中和过的。

氢氧化钾乙醇溶液[c（KOH）＝／L]。

盐酸标准溶液[c（HCl）＝／L]。

指示液:

酚酞：2g／L的95％（V／V）乙醇溶液。

酚红：／L的20％（V／V）乙醇溶液，精油成分中含有酚基团时用。

5.仪器

皂化瓶：耐碱玻璃、磨砂瓶口，容量100～250mL，配有一根至少1m长，内径为1cm的磨砂口玻璃管，作为回流冷凝管。必要时可用回流冷凝器代替；

量筒：容量5mL；

滴定管：容量25mL，刻度为；

沸水浴；

分析天平。

6.操作步骤

.测定

在皂化瓶内盛有从测定精油酸值留下的溶液（A）中，用滴定管加入25mL氢氧化钾乙醇溶液，并加入几粒浮石或瓷片。

接上玻璃管，置于沸水浴上，按被测精油产品标准中规定的时间加热回流，冷却，取下玻璃管，加入5滴酚酞指示液，如精油中含有酚或酚基团化合物时，则改用酚红指示液。

过量的氢氧化钾用盐酸标准滴定液滴定。

注：对酯值高的精油，要增加氢氧化钾乙醇溶液的体积，使（V0－V1）（见第8章）至少等于10mL；对酯值低的精油，应增大试样量。

.空白试验

空白试验与试样测定在同样条件下，用同样试剂平行进行。但皂化瓶中的试样溶液用5mL乙醇代替。

7.结果的计算

.按式（1）计算酯值EV：

EV＝ ×c×（V0－V1） ……………………………（1） m 式中：V0 —— 空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；

V1 —— 滴定试样所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL；