环丙沙星含量检测技术分析
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反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星制剂的含量
万仁玲;王雷
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】2001(035)006
【摘要】采用反相高效液相色谱法(内标法)测定乳酸环丙沙星注射液及可溶性粉含量,以恩诺沙星为内标物质,采用LUNA C18柱,0.025mol/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH3.0)为流动相,277nm为检测波长.试验结果表明:注射液和可溶性粉的加样回收率分别为100.7%、RSD为0.6%(n=7)和101.1%、RSD 为0.8%(n=9).本法较为简捷,专属性强.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】万仁玲;王雷
【作者单位】中国兽医药品监察所,北京,100081;中国兽医药品监察所,北
京,100081
【正文语种】中文
【中图分类】S859.5
【相关文献】
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柳惠玲
4.反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 [J], 钟玉莲;杨颖;刘丽芳;赵雪梅
5.反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀原料及制剂含量 [J], 朱永琴;景爱华;吴家凯;雷万军
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紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量
邢美君;柳兰香
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2002(015)004
【摘要】目的:用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量。
方法:以0.01mol
/L盐酸为溶剂,采用紫外分光光度法进行含量测定,建立含量测定的质量控制方法。
结果:盐酸环丙沙星含量测定平均回收率为100.15%,RSD为0.85%(n=6)。
结论:用本法测定盐酸环丙沙星含量简便、快速,测定结果与药典方法基本一致。
【总页数】2页(P247-248)
【作者】邢美君;柳兰香
【作者单位】哈药集团三精制药有限公司,150010;哈尔滨生物化学制药二厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定环丙沙星耳用药膜中盐酸环丙沙星的含量 [J], 冯淑玲;黄晋铭
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双波长紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星膜剂含量
刘健;王建华
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2004(023)002
【摘要】目的:建立环丙沙星膜剂的质量标准.方法:用双波长紫外分光光度法测定膜剂中环丙沙星的含量.结果:环丙沙星的含量在2~8μg*ml-1的范围内线性关系好(r=1.000),平均回收率101.2±0.29%,RSD=0.29%(n=5).结论:本法可快速、准确测定膜剂中环丙沙星的含量.
【总页数】1页(P18-18)
【作者】刘健;王建华
【作者单位】济南铁路局中心医院,济南,250001;济南铁路局青岛医院,青
岛,266011
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
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高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量
金燕琴
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2011(006)008
【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定.方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.00 ml/min.结果该方法的线性范围为10.12~60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%.结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】金燕琴
【作者单位】325604,乐清市第三人民医院
【正文语种】中文
【相关文献】
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3.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星乳膏的含量 [J], 王刚
4.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬;
5.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬
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盐酸环丙沙星含量测定方法的研究
王毓忠;郭林
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1995(012)005
【摘要】本文介绍了盐酸环丙沙星含量测定的离子选择电极法,紫外分光光度法
和格兰线性滴定三种不同方法。
用于原料药回收率的测定分别为99.4%,99.67%和99.5%;用于片剂回收率测定分别为98.85%,98.84%和98.73%。
结果基本相同,与非水滴定法相比具有测试方便、快速等优点。
【总页数】4页(P1-4)
【作者】王毓忠;郭林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R978.19
【相关文献】
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环丙沙星(OPFX)—锌(Ⅱ)的络合性能及环丙沙星的含量测定王爱芳;董学芝;张国胜;李畅
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)002
【摘要】目的:研究环丙沙星(CPFX)-锌(Ⅱ)络合物的配比、离解度和稳定常数,并建立简单,快速.灵敏的测定环丙沙星的络合紫外分光光度法.方法:采用紫外分光光度法,检测波长λ=277nm.结果:线性范围0.4~16 mg·L-1,线性回归方程为
A=0.10356c(mg·L-1)+0.00275,相关系数R=0.9999,最低检出限为0.0117 mg·L-1.结论:此法用于环丙沙星药物的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P3-5)
【作者】王爱芳;董学芝;张国胜;李畅
【作者单位】河南大学,化学化工学院,污控研究所,开封,475004;河南大学,化学化工学院,污控研究所,开封,475004;河南大学,化学化工学院,污控研究所,开封,475004;河南大学,化学化工学院,污控研究所,开封,475004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定复方环丙沙星各组分含量
武晋孝;柴桂珍
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】2002(036)002
【摘要】采用高效液相色谱法测定复方环丙沙星各组分含量,用ODS(十八烷基硅烷键合硅胶)为填充剂,水-乙腈-三乙胺(415∶85∶2.2,用磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速1.0ml/ min,检测波长237nm,进样量10μl.该制剂各组分盐酸吗啉胍、阿莫西林、乳酸甲氧苄胺嘧啶、盐酸环丙沙星的含量与峰面积的相关系数分别
为:0.9996、0.9964、0.9982、0.9988;平均回收率分别为:99.9%、99.6%、99.9%、100.0%.该方法分离效果好,准确可靠,适用于该产品的质量控制.
【总页数】2页(P43-44)
【作者】武晋孝;柴桂珍
【作者单位】山西省兽药监察所,山西太原,030001;山西省兽药监察所,山西太原,030001
【正文语种】中文
【中图分类】S859.5
【相关文献】
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2.高效液相色谱法测定复方环丙沙星滴鼻液中3组分含量 [J], 白林;魏萍;王瑾;高
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5.高效液相色谱双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分含量 [J], 刘倩倩;蒋磊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效毛细管电泳测定盐酸环丙沙星的含量
曾海虹;邱涵;陈素俭
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2001(13)3
【摘要】建立适合盐酸环丙沙星测定的高效毛细管电泳法.采用区带电泳法,以雷尼替丁为内标,运行电压25KV,运行缓冲液为25mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH3.0),检验波长254nm.环丙沙星线性范围为25~200μg.ml-1(r=0.9993) .平均回收率为100.4%,RSD为1.2%(n=6).
【总页数】2页(P51-52)
【作者】曾海虹;邱涵;陈素俭
【作者单位】厦门市药品检验所;厦门市药品检验所;厦门市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1
【相关文献】
1.HPLC 法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度 [J], 刘秋月;王莉;齐永秀;李珂
2.HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量 [J], 孙玮婧;王雅玲
3.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬;
4.高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量 [J], 郭旭华;张涛;王芬
5.丹参多糖的含量测定及高效毛细管电泳法测定其单糖组分 [J], 汪红;王强;罗辉明;沈建芳
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HPLC法测定盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂的含量许明哲;尹利辉;胡昌勤【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2004(5)6【摘要】目的:建立一种理想的盐酸环丙沙星乳膏剂和凝胶剂含量测定方法,统一4个企业的新药转正标准.方法:用甲醇与0.1mol/L盐酸的混合溶液(1:1)在80℃水浴中加热15分钟萃取软膏,应用高效液相色谱法测定了环丙沙星的含量.色谱条件:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为0.05mol/L枸橼酸(用三乙胺调节pH为3.5)-乙腈(82:18),流速为1ml·min-1;紫外检测器,检测波长为277hm.结果:环丙沙星的色谱峰与杂质峰能够较好的分离,4个企业的产品的25%平均加样回收率为96.9%(RSD=0.5%),50%平均加样回收率为98.3%(RSD=1.6%).结论:方法简便,快速,样品回收率高,重现性好,可用于不同企业生产的环丙沙星软膏的含量测定,能够对药品质量进行控制.【总页数】4页(P44-47)【作者】许明哲;尹利辉;胡昌勤【作者单位】中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050;中国药品生物制品检定所,北京,100050【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.HPLC法测定盐酸环丙沙星片含量的不确定度评定 [J], 张震;毛艳华2.HPLC法测定乳膏剂中的酮康唑含量 [J], 李文东;庞青云;余立;解菁雅;张杰3.HPLC 法测定不同厂家盐酸环丙沙星片的含量及其溶出度 [J], 刘秋月;王莉;齐永秀;李珂4.HPLC法测定盐酸环丙沙星片的含量 [J], 孙玮婧;王雅玲5.RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量 [J], 张小华;张龙;李生其;邢晓玲;朱丽霞;冯艺因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
环丙沙星含量检测技术分析
【摘要】目的:根据环丙沙星中含有氟原子的特性建立氧瓶燃烧法测定环丙沙星原料、片剂的含量的方法。
方法:采用氧瓶燃烧法对氧氟沙星进行含量测定。
结果:得到回归方程为A=0.017C+0.077,r=0.9997,环丙沙星在浓度为3498~17.49μg/ml与吸收度有良好线性关系。
环丙沙星原料药的平均回收率为100.3%,RSD=2.3%;环丙沙星片剂的平均回收率为98.8%,RSD=2.4%。
结论:氧瓶燃烧法定量准确、灵敏度高,可作为测定环丙沙星含量的一种新方法。
【关键词】环丙沙星;含量测定
环丙沙星(Ciprofloxacin)是第三代氟喹诺酮类抗菌药物,具有抗菌谱广,抗菌作用强,毒副作用小等特点,除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外,尚对葡萄球菌属具有强杀灭作用。
临床常用于敏感病菌引起的各种系统感染和局部感染,效果好且应用广泛,常将其制成盐酸或乳酸盐以供使用。
本实验依据环丙沙星在其6位具有氟原子的特征,采用氧瓶燃烧破坏使其成为无机氟化物,经吸收液吸收后与硝酸亚铈、茜素氟蓝反应,形成蓝紫色溶液,在可见光下比色,测定含量。
1.仪器与药品
UV-Vis Spectrophotometer TU-1901;Hangping FA2104电子天平(万分之一)。
环丙沙星对照品(中国药品生物制品检定所,批号:30451-200302,纯度:84.9%)。
环丙沙星原料药(上海三维制品有限公司,批号:2002-01-005)。
盐酸环丙沙星片(山西津华药业有限公司,批号:030707,规格:0.25g/片)。
2.方法与结果
2.1标准曲线的制备
2.1.1氧瓶燃烧法
称取环丙沙星对照品约20mg精密称定。
依法(参见中国药典2000版)进行氧瓶燃烧。
转移定容至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,备用。
2.1.2标准液的配制
精密量取定容好的环丙沙星对照品溶液1.0、2.0、3.0、3.5、4.0、5.0、6.0ml 分别放入50ml容量瓶中,依次分别加入茜素氟蓝试液10ml,pH4.3的缓冲液(HAc-NaAc)3.0ml,硝酸亚铈试液10ml,加水稀释到刻度,摇匀。
在暗处放置1h。
2.1.3最大吸收波长的确定
以未加环丙沙星的溶液为空白,3.5ml容量瓶中的溶液为供试液,在TU-1901紫外可见分光光度计进行扫描,扫描范围400~760nm。
结果环丙沙星最大吸收波长为615.8nm。
2.1.4标准曲线的测定
分别取已配制好的标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,以未加环丙沙星的溶液为空白,在615.8nm处分别测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,作线性回归,得回归方程为A=0.0172C+0.077,r=0.9997,浓度在3.4979~20.9873μg/ml与吸收度有良好线性关系。
2.2原料药的含量及加样回收率测定
取配制好的样品液1.0、2.0、3.0ml分别放入50ml容量瓶中,按上述方法以未加环丙沙星的溶液为空白,在615.8nm处分别测定吸收度。
2.3环丙沙星片剂含量及加样回收率的测定
同样方法进行片剂和回收率的测定,结果见表3和表4。
表1环丙沙星原料的含量测定结果(略)表2环丙沙星原料回收率测定结果(略)表3环丙沙星片剂含量测定结果(略)表4环丙沙星片剂回收率测定结果(略)。
3.讨论
氧瓶燃烧法是快速分解有机药物的简单方法,它不需要复杂设备就能使有机化合物中的待测元素定量分解成离子型,该方法被各国药典收载。
经文献查阅,环丙沙星含量测定方法很多,但氧瓶燃烧法未见报道,作为一种经典的测定方法,本文作了分析测定,实验结果表明氧瓶燃烧法用于环丙沙星的含量测定定量准确,回收率高,方法可行。
【参考文献】
[1]牛秀珍,朱晓虹,赵春.氧瓶燃烧法测定环丙沙星的含量,论文网,2007.09.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典,2000年版(第二部).附录.北京:化学工业出版社,2000,49.。