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第一章气相色谱法一色谱法概论色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。
色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。
他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。
这种方法因此得名为色谱法。
以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。
●色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；●自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；●装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。
当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。
色谱法的分类根据流动相的状态可分为：气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超临界流体色谱(SFC) 按固定相在支持体中的形状分：柱色谱、平板色谱——纸色谱、薄层色谱按分离机理分类●利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。
●利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。
●利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法。
利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。
按机理分：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱二色谱流出曲线及有关术语色谱流出曲线和色谱峰：由检测器输出的信号强度对时间作图，所得曲线称为色谱流出曲线。
曲线上突起部分就是色谱峰。
(一)基线：在实验操作条件下，色谱柱后没有样品组分流出时的流出曲线称为基线，稳定的基线应该是一条水平直线。
气相色谱法原理
气相色谱法（GC）是一种常用的分离和分析技术，其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。
气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先，待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相，然后进入色谱柱。
色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分，它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。
固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料，它可以吸附或与样品分子发生化学反应。
移动相是由惰性气体（如氮气、氦气）组成的载气，它在柱内流动并带动待分离的样品分子。
样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。
不同物质在色谱柱中的行为不同，有些物质与固定相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较长；而有些物质与移动相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较短。
通过调整色谱柱的温度和流动相的流速，可以实现对不同物质的分离。
在气相色谱法中，分离后的化合物被引入检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
检测器可以根据化合物的
性质进行选择，以提高检测的灵敏度和选择性。
最后，通过数据处理和分析，可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。
数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。
总的来说，气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。
通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器，可以提高分离和检测的效果，实现对复杂样品的分析。
第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。
7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。
10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。
第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。
2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。
7、简述色谱柱的种类及其特点。
8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。
9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。
10、综述各种色谱法的特点及其应用。
11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。
12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。
第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。
第六章色谱法一、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰高C、理论板数D、峰面积E、保留时间2、用来表示分配系数的是A、K=C s／C mB、k=W s／W mC、K=C m／C sD、k=W m／W sE、k=C m·V m／(C s·V s)3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰E、分布曲线4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、C s／C mB、W s／W mC、W m／W sD、C m／C sE、t R／t m5、不含有黏合剂(煅石膏)但含有荧光剂的硅胶，表示符号为A、硅胶GF254B、硅胶H254C、硅胶G254D、硅胶HF254E、硅胶G6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、1.2～1.5B、1.0～1.5C、0.5～1.0D、0.3～0.5E、0.1～0.37、以硅胶为固定相的薄层色谱法通常属于A、分配色谱B、吸附色谱C、离子抑制色谱D、离子交换色谱E、离子对色谱8、硅胶的吸附能力取决于A、多孔性B、交联结构C、硅醇基D、含水量E、颗粒大小9、HPLC法分离度的计算公式是10、色谱峰的拖尾因子在什么范围内符合要求A、0.85～1.15B、0.90～1.10C、0.95～1.05D、0.99～1.01E、0.80～1.2011、HPLC法测得某组分的保留时间为1.5min，半高峰宽为0.20cm，记录纸速度为2.0cm／min，则柱效为A、2192B、623C、1800D、1246E、360012、色谱系统的分离度应为A、大于1.5B、小于1.5C、大于2.0D、小于2.0E、等于1.513高效液相色谱法常用于进行鉴别的参数是A、保留值B、峰高C、半高峰宽D、理论板数E、比移植14、反相高效液相色谱法首选的流动相是A、乙腈-水B、环己烷C、甲醇-水D、丙酮E、三氯甲烷15、用于衡量色谱峰是否对称的参数是A、保留值B、校正因子C、峰宽D、拖尾因子E、分离度16、高效液相色谱法的检测器是A、电子捕获检测器B、热导检测器C、蒸发光散射检测器D、氮磷检测器E、火焰离子化检测器17、在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是A、硅胶B、氧化铝C、十八烷基硅烷键合硅胶D、甲醇E、水18、毛细管电泳法的驱动力是A、高压电流B、高压电子流C、高压直流电场D、高压交流电场E、高压磁场二、B1、A.t R B.t’R C.r D.W h/2 E.W<1> 、半高峰宽(半峰宽) <2> 、保留时间2、A.毛细血管气相色谱法B.高效液相色谱法C.TLC法D.电泳法E.纸色谱法<1> 、范氏方程为H=A+Cu<2> 、用于测定蛋白质分子量<3> 、Rf值的测定3、A.ThinLayerChromatographyB.GasChromatographyC.HighPerformanceLiquidChromatographyD.InfraredSpectrometryE.UltravioletSpectrometry<1> 、高效液相色谱法<2> 、薄层色谱法<3> 、气相色谱法<4> 、红外分光光度法4、A.反相色谱法B.离子交换色谱法C.正相色谱法D.离子抑制色谱法E.离子对色谱法以下叙述的色谱法是<1> 、流动相极性小于固定相极性<2> 、流动相极性大于固定相极性<3> 、调整流动相pH，抑制被测组分解离<4> 、在极性流动相中加入离子对试剂，与被测离子形成中性离子对5、A.0.3-0.7 B.>1.5 C.≤2.0％D.≤0.1％E.0.95-1.05在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外<1> 定量分析时，对分离度的要求是<2> 在重复性试验中，对峰面积测量值的RSD的要求是<3> 用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是6、A.0.95～1.05 B.1.5 C.0.3～0.5D.103以上E.2.3550<1> 、拖尾因子<2> 、分离度<3> 、Rf值的最佳范围7、A.保留值 B.峰高 C.电泳法D.透析E.比移值<1> 、GC用于鉴别药物的参数是<2> 、在电场作用下，带电荷供试品向对应的电极移动<3> 、TLC的定性参数是8、A. 光二极管阵列检测器B.火焰光度检测器C.蒸发光散射检测器D.火焰离子化检测器E.质谱检测器色谱法中，下列英文缩写代表的是<1> 、FID <2> 、ELSD<3> 、MS <4> 、FPD9、A.塔板高度与流动相流速关系式B.流动相需要高压泵才能输送C.电场强度增大，分离趋于完全D.十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）E.甲基硅橡胶SE-30或OV-1<1> 、高效液相色谱法固定相<2> 、影响电泳分离的条件之一<3> 、VanDeemter方程<4> 、GC法固定液三、X1、根据速率理论方程H=A+B/u+Cu表明影响柱效的因素有A、牛顿流体扩散B、纵向扩散C、涡流扩散D、层流扩散E、传质阻抗2、描述色谱过程可用A、容量因子B、质量分配系数C、分配系数D、色谱过程方程E、Beer定律3、色谱学的速率理论涉及下列哪些内容A、涡流扩散B、纵向扩散C、传质阻抗D、流动相流速E、固定相类型4、一个色谱峰的主要参数有A、峰高B、峰面积C、峰位D、峰宽E、峰形5、薄层色谱法的操作步骤包括A、检视B、制板C、点样D、展开E、配制标准溶液6、薄层色谱系统适用性试验的内容有A、检测灵敏度B、精密度C、比移值D、拖尾因子E、分离效能7、TLC的聚酰胺薄层板适用于分离的物质有A、酚类B、羧类C、氨基酸D、醇类E、醛类8、TLC所用的聚酰胺有A、聚已酰胺B、聚酰胺6C、聚十一酰胺D、聚酰胺11E、二甲基甲酰胺9、TLC所用的氧化铝包括A、中性氧化铝B、酸性氧化铝C、碱性氧化铝D、两性氧化铝E、惰性氧化铝10、可以作为TLC的吸附剂有A、硅胶B、氧化铝C、聚酰胺D、硅藻土E、聚乙二醇11、高效液相色谱法常用的非极性键合固定相有A、ODSB、聚酰胺C、氰基硅烷键和硅胶D、氨基硅烷键和硅胶E、辛基硅烷键和硅胶12、《中国药典》通过HPLC进行杂质检查的方法有A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、加校正因子的主成分自身对照法E、不加校正因子的主成分自身对照法13、HPLC所用检测器的类型为A、选择性检测器B、浓度型检测器C、通用型检测器D、质量型检测器E、高灵敏检测器14、反相离子对色谱分离碱类药物时，常用的离子对试剂（反离子试剂）有A、烷基磺酸（或盐）B、烷基季铵盐C、已烷磺酸钠D、庚烷磺酸钠E、十二烷基磺酸钠15、HPLC仪的主要部件有A、高压输液泵B、高压直流电C、色谱柱D、进样阀E、检测器16、分配HPLC包括A、正相HPLCB、反相HPLCC、反相离子对HPLCD、离子抑制色谱法E、吸附色谱法17HPLC在药物分析工作中的用途是A、药物的鉴别B、药物的杂质检查C、药物的含量测定D、药物安全性检查E、药物有效性检查18、反相HPLC中常用的固定相有A、硅胶B、硅胶GC、十八烷基硅烷键合硅胶（ODS）D、辛烷基硅烷键合硅胶E、非极性固定相19、HPLC常用的检测器有A、紫外检测器B、荧光检测器C、示差折光检测器D、电化学检测器E、热导检测器20、《中国药典》规定，HPLC法的哪些条件不得任意改变A、固定相种类B、固定相组分C、流动相组分D、检测器的灵敏度E、检测器的类型21、《中国药典》规定，采用HPLC法分析时，必须对仪器进行系统适用性试验，应包括下列哪些内容A、理论塔板数B、调整保留时间C、分离度D、重复性E、拖尾因子22、常用的气相色谱法的载气有A、二氧化碳B、空气C、氮气D、氢气E、氦气23、气相色谱法常用的固定液有A、SE - 30B、PEG - 20MC、ODSD、OV - l7E、角鲨烷24、GC进样方式有A、注射器进样B、溶液直接进样C、气体进样D、顶空进样E、自动进样25、毛细管色谱柱按制备方法不同，可分为A、开管型毛细管柱B、填充型毛细管柱C、塑料管柱D、玻璃管柱E、不锈钢管柱26、GC所用浓度型检测器是A、氢火焰离子化检测器（FID）B、紫外检测器(UVD)C、热导检测器(TCD)D、电子捕获检测器E、高莱池(Golay池)27、电子捕获检测器（ECD）主要用于测定的化合物结构特点有A、含卤素化合物B、含硫、氧化合物C、含氰基化合物D、含羰基化合物E、含羧基化合物28、GC常用的检测器有A、氮磷检测器与火焰光度检测器B、氢火焰离子化检测器C、热导检测器D、电子捕获检测器E、质谱检测器29、影响电泳法的主要因素有A、电泳室类型B、缓冲液的pH值C、样品浓度D、电场强度E、电流梯度30、电泳法包括A、纸电泳法B、醋酸纤维素电泳法C、琼脂糖凝胶电泳法D、聚丙烯酰胺凝胶电泳法E、SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法。
