第二章 气相色谱法.ppt
- 格式：ppt
- 大小：1.28 MB
- 文档页数：30
下载文档原格式
合集下载
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
气相色谱法gaschromatography课件
气相色谱法是一种高效的分离和分析技术，通过气相载体将样品中的化合物 分离，并使用传感器检测和测定各组分的浓度。它广泛应用于科学研究、工 业生产和环境监测等领域。
气相色谱法的应用及意义
气相色谱法在许多领域有着重要的应用。它可以帮助我们了解化合物的分子结构和性质，同时在环境监测、食 品质量检测、药物分析和石油化工等领域起到不可或缺的作用。
气相色谱法的样品制备
在进行气相色谱分析之前，样品需要经过适当的制备处理。样品制备包括样品的采集、预处理、提取和前处理 等步骤。正确的样品制备可以减少干扰物质的影响，从而提高分析的准确性和灵敏度。
气相色谱法的操作步骤
气相色谱分析通常包括样品进样、柱温程序设定、载体流速调节、检测器信号采集和结果分析等步骤。操作步 骤的正确执行对于获得可靠的分析结果至关重要。
气相色谱法 gaschromatographyppt 课件
气相色谱法 PPT课件大纲：在本课件中，我们将探讨气相色谱法的原理、应 用及意义，以及其在环境监测、食品质量检测、药物分析、石油化工和纺织 印染等领域的应用。我们还将介绍其设备结构、样品制备、操作步骤、分析 方法谱法
气相色谱法的原理
气相色谱法的原理基于样品中化合物在气相载体中的分配和再分配过程。化 合物会通过气相载体在色谱柱中进行分离，根据其在载体中的亲和性和相互 作用的差异来实现分离和检测。
气相色谱法的设备结构
气相色谱仪由样品进样装置、载体输送系统、分离柱和检测器等部件组成。这些部件共同协作，以实现样品的 分离和检测。设备的精确结构和调节对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。
气相色谱法的分析方法
气相色谱法有许多不同的分析方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-红外光谱联用（GC-IR）、 气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）等。不同的分析方法适用于不同的样品类型和分析要求。
气相色谱法的应用及意义
气相色谱法在许多领域有着重要的应用。它可以帮助我们了解化合物的分子结构和性质，同时在环境监测、食 品质量检测、药物分析和石油化工等领域起到不可或缺的作用。
气相色谱法的样品制备
在进行气相色谱分析之前，样品需要经过适当的制备处理。样品制备包括样品的采集、预处理、提取和前处理 等步骤。正确的样品制备可以减少干扰物质的影响，从而提高分析的准确性和灵敏度。
气相色谱法的操作步骤
气相色谱分析通常包括样品进样、柱温程序设定、载体流速调节、检测器信号采集和结果分析等步骤。操作步 骤的正确执行对于获得可靠的分析结果至关重要。
气相色谱法 gaschromatographyppt 课件
气相色谱法 PPT课件大纲：在本课件中，我们将探讨气相色谱法的原理、应 用及意义，以及其在环境监测、食品质量检测、药物分析、石油化工和纺织 印染等领域的应用。我们还将介绍其设备结构、样品制备、操作步骤、分析 方法谱法
气相色谱法的原理
气相色谱法的原理基于样品中化合物在气相载体中的分配和再分配过程。化 合物会通过气相载体在色谱柱中进行分离，根据其在载体中的亲和性和相互 作用的差异来实现分离和检测。
气相色谱法的设备结构
气相色谱仪由样品进样装置、载体输送系统、分离柱和检测器等部件组成。这些部件共同协作，以实现样品的 分离和检测。设备的精确结构和调节对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。
气相色谱法的分析方法
气相色谱法有许多不同的分析方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、气相色谱-红外光谱联用（GC-IR）、 气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）等。不同的分析方法适用于不同的样品类型和分析要求。
气相色谱分析法ppt课件
1970年代至今
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
GC技术不断完善，出现了毛细管柱、高效液相色谱（HPLC）等新技 术。
现状
目前，气相色谱法已经成为化学分析领域中最常用的分离和分析方法 之一，广泛应用于环境、食品、医药、石油化工等领域。
应用领域与意义
01 环境监测
02 食品安全
03 医药分析
04 石油化工
05 意义
用于大气、水、土壤等环 境中污染物的检测和分析 。
载气系统
01
02
03
载气种类
常用的载气有氢气、氮气 、氦气等，选择载气需考 虑样品的性质和分析要求 。
载气纯度
高纯度的载气可以减少杂 质对分析结果的影响，提 高分析的准确性和灵敏度 。
载气流速
适当的载气流速可以保证 样品在色谱柱中得到充分 分离，同时避免色谱峰展 宽。
进样系统
进样方式
包括手动进样和自动进样 两种方式，自动进样可以 提高分析效率和重复性。
02
根据分析要求选择合适 的色谱柱长度和内径。
03
考虑色谱柱的耐用性和 使用寿命，选择质量可 靠的色谱柱品牌。
04
对于复杂样品的分析， 可采用多维色谱技术以 提高分离效果和分析准 确性。
05
气相色谱操作条件优化 与实验设计
载气流速对分离效果影响研究
载气流速对色谱峰的影响
流速过快可能导致峰形变宽，流速过慢则可能使峰形变窄或产生 前沿峰。
凝收集。
顶空分析法
将样品置于密闭容器中 ，加热使挥发性成分挥 发至容器顶部空间，然
后进行分析。
进样方式及技巧
01
02
03
04
手动进样
使用微量注射器将样品注入进 样口，注意注射速度、注射量
气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
第2章气相色谱法
对分离较差，峰底宽度难于测量，则用下式表示分离度
R'
tR2 tR1
1 2
(Y12(1)
Y1 2
(
2)
)
20
C
W G
色谱分离基本方程式
体系的热力 学性质
R 1 n ( 1) ( k )
4
k 1
n
(
k
k
1)
2
n有效
R1 4
n有效
( 1)
现现 代代 仪器分析 仪器分析
改变k的方法是：
改变柱温：影响分配系数 改变相比：即改变固定相的量及柱的死体积(采用细颗粒的固定相，
填充紧密且均匀)
分离度与柱选择性的关系
α是色谱柱选择性的量度， α越大，色谱柱选择性越好，分离效 果越好
通过改变固定相，使各组分的分配系数有较大的差别
L
16R
2
(
1)2
17
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
B/u分子扩散项：“塞子”前后存在着浓度差
B 2Dg
弯曲因子
气相分子扩散系数
Dg
1
M 载气
摩尔质量大的载气可使B值变小，有利于分离
载气流速愈小，保留时间愈长，分子扩散项的影响也愈 大，从而成为色谱峰扩散的主要因素
18
W CG
现现 代代 仪器分析 仪器分析
调VM整，保或留V体R’=积tRV’·RF’0：指扣除死体积后的保留体积：VR’=VR－
相对保留值r21
指组分2与另一组分1的调整保留值之比。相对保留值只与柱 温及固定相性质有关，与其它色谱操作条件无关，它表示了 色谱柱对这两种组分的选择性： r21相差越大，分离越好。 r21 ＝1，不能分离
《气相色谱法》课件
应用领域
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
广泛应用于化学、生命科学、环境科学以及制药和石油等行业。
气相色谱仪的组成
仪器组成及原理
了解气相色谱仪的各个部件 以及其工作原理对有效分析 至关重要。
样品处理方法
对样品进行预处理可以提高 气相色谱法的分离效果和检 测灵敏度。
检测器种类及选择
不同的检测器适用于不同类 型的化合物，选择适合的检 测器可以提高分析的准确性。
气相色谱法的优缺点
优点
• 高分离效率 • 高灵敏度 • 快速分析
缺点
• 需要专业的技术知识 • 对样品的预处理要求严格 • 不能分析不易挥发的大分子化合物
Hale Waihona Puke 结与展望气相色谱法在科学研究中的重要性
气相色谱法是一项重要的分析工具，为科学研究提供了精确、快速、高效的分析手段。
可能的研究方向
未来的研究可以探索新的应用领域和改进气相色谱法的分离效果和检测灵敏性。
操作步骤
1
柱的装配
2
将柱装入气相色谱仪中，并确保柱
的正确安装和连接。
3
样品的进样
4
将处理过的样品注入气相色谱仪中，
实现样品的分析和检测。
5
样品制备
如何准备样品以确保样品的准确性 和可靠性。
柱的条件设置
配置适当的柱温和载气流速等条件， 以实现目标化合物的分离。
数据分析
对色谱图进行解析和数据处理，得 出分析结果及结论。
《气相色谱法》PPT课件
欢迎进入《气相色谱法》PPT课件！本课程将带您了解什么是气相色谱法，其 在科学研究中的应用及操作步骤。让我们一起开始这段令人兴奋的科学之旅 吧！
什么是气相色谱法
定义
气相色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品的蒸发和气相流动来实现分离。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
第2节气相色谱仪ppt课件
10/12/2024
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
电源部件 温控部件：温控部件、程序升温部件是对气相 色谱仪的柱箱、检测器室和气化室或辅助加热 区进行控制，它们将色谱仪中的气化室，柱箱 及检测器室或辅助加热区控温在一定的范围 微电流放大器 ;检测器的信号放大，以便推动 记录仪或数据处理系统工作
慢装入色谱柱中，边装边用小木棒敲打柱子，使 固定相填充紧密均匀，直到填满为止。
﹡ 老化：
老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理，使之 性能稳定的过程。
目的：除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质，使载 体表面的固定液呈液体状态，促使固定液更均匀牢 固地分布在载体表面。
方法：把柱子接入色谱气源，用操作时相近的载气 流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小 时，然后接检测器，直到基线平稳为止。
第三节气相色谱仪
一、 概 述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 （一）GC分类 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
（二）气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等
载气流速采用
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
（二）进样系统— 进样装置和汽化室
要求： ①样品组分在一个小的空间气化、挥发并
瞬间进到柱子的起始点 ②进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 ③多次进样时重现性好 ④进样量少，分离效能高
微分型检测器
质量型――测量载气中组分单位时 间内进入检测器的量的变化
热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子俘获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 热离子检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD）
（五)色谱工作站
记录仪 色谱处理系统 数据处理系统或色谱工作站
气相色谱仪电路部件
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 ❖ 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g ❖ 样品用量少：液体0.几L 气体1mL 固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—几分钟到几十分钟即可
5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论 它是气体、液体和固体
二、 气相色谱仪
一般为20～25cm×4cm i.d．的
（一）气路系统
金属管或塑料管，内装5A分子筛， 除去载气中的水分和杂质
❖ 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统 1. 对气路的要求： 载气要纯净、且稳定
气密性好
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
3、色谱柱的制备 （1）洗涤柱子
﹡ 玻璃柱――用洗液浸泡，自来水、蒸馏水洗 净烘干备用
﹡ 不锈钢柱或铜柱可以分别用10％、NaOH和10 ％HCl洗涤，再用自来水、蒸馏水洗净，烘干 备用。
（2）固定液的涂布 选择适当配比―――固定液和载体的重量比
↓称取后，分别放入烧杯和表面皿中 选择溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等）
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL）
2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~500℃，一般 比柱温高10~50 ℃
进样量和进样 速度会影响色 谱柱效率
（三）分离系统
和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量
（三）气相色谱仪主要组成部件及分析流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
气路系统：控制和测量装置。 进样系统：进样器、气化室和控温装置。 分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 检测系统：检测器和控温装置。 记录系统：记录仪或数据处理装置。
色谱柱是色谱仪的分离系统，也是气 相色谱仪的核心，各种混合物组分在 其中进行分离。
1、色谱柱的组成
柱管
填 充 柱 ： 2~4 米 柱 长 ， 2~6mm 内 径
色谱柱组成
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
2、色谱柱管
（四）检测系统
检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓 度变化的装置
利用载气和被分析组分的化学和物理性质， 把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测 量的电信号
积分型――测量的是柱后流出物质的总
量，响应值和进入检测器的
检测器
物质总量成正比
微分型――检测通过检测器的组分及其 浓度的瞬间变化
浓度型――测量载气中组分浓度的 瞬间变化
↓溶解固定液，可以在低于溶剂沸点 温度下20水溶
↓加热，或回流，完全溶解 把载体倒入（慢）固定液中，要完全盖住载体
↓轻轻搅拌（防止载体破碎），并在 红外灯下缓缓加热赶走溶剂，
↓使固定液均匀涂渍在载体表面 成品
（3）装柱
﹡ 装柱过程 柱 子 一端：填塞少量玻璃棉，和真空系统相连 柱子另一端：接漏斗，把涂渍好的固定相从漏斗慢
可用各种材料制作，如：玻璃、不锈钢、聚乙烯管、 聚四氟乙烯管等。
最常用的是不锈钢管 耐温、耐腐蚀、机械强度好 对大部分所分析的物质没有催化作用， 对某些物质，如农药、生物碱有时会表现出催化 分解作用，在谱峰上出现不正常峰。
色谱柱的外形，可依据仪器的尺寸进行选 择。常用的有直线形、U形、螺旋形等
慢装入色谱柱中，边装边用小木棒敲打柱子，使 固定相填充紧密均匀，直到填满为止。
﹡ 老化：
老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理，使之 性能稳定的过程。
目的：除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质，使载 体表面的固定液呈液体状态，促使固定液更均匀牢 固地分布在载体表面。
方法：把柱子接入色谱气源，用操作时相近的载气 流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小 时，然后接检测器，直到基线平稳为止。
第三节气相色谱仪
一、 概 述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 （一）GC分类 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
（二）气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等
载气流速采用
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
（二）进样系统— 进样装置和汽化室
要求： ①样品组分在一个小的空间气化、挥发并
瞬间进到柱子的起始点 ②进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 ③多次进样时重现性好 ④进样量少，分离效能高
微分型检测器
质量型――测量载气中组分单位时 间内进入检测器的量的变化
热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子俘获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 热离子检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD）
（五)色谱工作站
记录仪 色谱处理系统 数据处理系统或色谱工作站
气相色谱仪电路部件
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 ❖ 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g ❖ 样品用量少：液体0.几L 气体1mL 固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—几分钟到几十分钟即可
5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论 它是气体、液体和固体
二、 气相色谱仪
一般为20～25cm×4cm i.d．的
（一）气路系统
金属管或塑料管，内装5A分子筛， 除去载气中的水分和杂质
❖ 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统 1. 对气路的要求： 载气要纯净、且稳定
气密性好
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
3、色谱柱的制备 （1）洗涤柱子
﹡ 玻璃柱――用洗液浸泡，自来水、蒸馏水洗 净烘干备用
﹡ 不锈钢柱或铜柱可以分别用10％、NaOH和10 ％HCl洗涤，再用自来水、蒸馏水洗净，烘干 备用。
（2）固定液的涂布 选择适当配比―――固定液和载体的重量比
↓称取后，分别放入烧杯和表面皿中 选择溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等）
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL）
2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~500℃，一般 比柱温高10~50 ℃
进样量和进样 速度会影响色 谱柱效率
（三）分离系统
和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量
（三）气相色谱仪主要组成部件及分析流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
气路系统：控制和测量装置。 进样系统：进样器、气化室和控温装置。 分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 检测系统：检测器和控温装置。 记录系统：记录仪或数据处理装置。
色谱柱是色谱仪的分离系统，也是气 相色谱仪的核心，各种混合物组分在 其中进行分离。
1、色谱柱的组成
柱管
填 充 柱 ： 2~4 米 柱 长 ， 2~6mm 内 径
色谱柱组成
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
2、色谱柱管
（四）检测系统
检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓 度变化的装置
利用载气和被分析组分的化学和物理性质， 把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测 量的电信号
积分型――测量的是柱后流出物质的总
量，响应值和进入检测器的
检测器
物质总量成正比
微分型――检测通过检测器的组分及其 浓度的瞬间变化
浓度型――测量载气中组分浓度的 瞬间变化
↓溶解固定液，可以在低于溶剂沸点 温度下20水溶
↓加热，或回流，完全溶解 把载体倒入（慢）固定液中，要完全盖住载体
↓轻轻搅拌（防止载体破碎），并在 红外灯下缓缓加热赶走溶剂，
↓使固定液均匀涂渍在载体表面 成品
（3）装柱
﹡ 装柱过程 柱 子 一端：填塞少量玻璃棉，和真空系统相连 柱子另一端：接漏斗，把涂渍好的固定相从漏斗慢
可用各种材料制作，如：玻璃、不锈钢、聚乙烯管、 聚四氟乙烯管等。
最常用的是不锈钢管 耐温、耐腐蚀、机械强度好 对大部分所分析的物质没有催化作用， 对某些物质，如农药、生物碱有时会表现出催化 分解作用，在谱峰上出现不正常峰。
色谱柱的外形，可依据仪器的尺寸进行选 择。常用的有直线形、U形、螺旋形等