一道值得思考的好题--亚硫酸钠样品纯度的测定 课件

目的：明确化学纯亚硫酸钠的质量标准和规范化学纯亚硫酸钠的检验。

适用范围：化学纯亚硫酸钠的检验。

责任者：化验员。

引用标准HG3-1078-77 CP2000版二部本品含Na2SO3含量不少于95.0%。

[性状] 本品为白色粉末。

溶于水，微溶于乙醇，在空气逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。

[含量测定]1、原理：亚硫酸钠具有还原性，能和碘定量起氧化还原反应，并作硫代硫酸钠反滴定。

2、主要仪器与试剂：分析天平、酸式滴定管、0.1mol/L碘标准液、0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液、0.5%的淀粉指示液。

3、步骤及结果与计算。

Na2SO3含量测定：称取0.25g样品，称准至0.0002g，置于含有50.00ml 0.1mol/L碘标准溶液的碘量瓶中，在暗处放置5min。

加1ml盐酸，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml 0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验。

Na2SO3含量%（X）按下式计算：X1= （V1-V2）·c×0.06302×100m式中：Ｖ1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml/L；c——硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L；m——样品质量，g；0.06302——每毫摩尔1/2Na2SO3之克数，g/mmol。

[检查]酸性亚硫酸盐：取10ml水，加1.5ml过氧化氢及1滴0.1%甲基红指示液，逐滴加入0.05mol/L氢氧化钠至溶液刚呈黄色，加1g样品，摇匀，放置5min。

溶液（保留）须保持黄色，不应呈粉红色。

氯化物：称取0.2g样品，溶于10ml水中，用1ml过氧化氢，摇匀，放置10min，稀释至25ml。

冷却，加2ml 5mol/L硝酸及1ml 0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。

标准是取4ml氯化物标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

专题02 样品纯度求解专练1．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在医药、橡胶、印染、食品等方面应用广泛。

回答下列问题：（1）Na2S2O5可用作食品的抗氧化剂。

在测定某葡萄酒中Na2S2O5残留量时，取50.00 mL葡萄酒样品，用0.01000 mol·L−1的碘标准液滴定至终点，消耗10.00 mL。

滴定反应的离子方程式为_____________，该样品中Na2S2O5的残留量为____________g·L−1（以SO2计）。

【答案】【解析】（1）单质碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的方程式为S2O52－+2I2+3H2O＝2SO42－+4I－+6H＋；消耗碘的物质的量是0.0001mol，所以焦亚硫酸钠的残留量（以SO计）是2。

2．磷精矿湿法制备磷酸的一种工艺流程如下：（1）取a g所得精制磷酸，加适量水稀释，以百里香酚酞作指示剂，用b mol·L−1NaOH溶液滴定至终点时生成Na2HPO4，消耗NaOH溶液c mL，精制磷酸中H3PO4的质量分数是________。

（已知：H3PO4摩尔质量为98 g·mol−1）【答案】【解析】（1）滴定终点生成Na2HPO4，则消耗的H3PO4与NaOH物质的量之比为1：2，n（H3PO4）=n（NaOH）=bmol/L c10-3L=mol，m（H3PO4）=mol98g/mol=g=0.049bcg，精制磷酸中H3PO4的质量分数为。

3．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：（1）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

2014年高考化学实验题明星一一硫代硫酸钠（Na2S2O3）2014年高考化学实验题明星非硫代硫酸钠（Na2S2O3）莫属，一共有4个省市（天津、四川、山东、海南）用它作实验题的素材。

另外福建省实验题是用焦亚硫酸钠（Na2S2O5）作实验题素材。

硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。

为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。

用于分析试剂等，用途非常广泛。

一、化学性质1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。

S2O2「+ 2H+= S J+ SO2 f+ H2O2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。

在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。

2Na2S2O3+3O2 宀2Na2SO4+ 2SO23、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。

根据这一性质，它可以作定影剂。

4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原：S2O2「+ 4CI2+ 5出0= 2SO2「+ 8CI ■+ 10H +二、制法：1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠，经重结晶精制：Na2SO3 + S +5H2O = W2S2O3 5H 2。

2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO 2Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3 5H 2O3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。

2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO24、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

无水亚硫酸钠质量分数的测定安徽省合肥市第六中学孙凯一、使用教材人教版高中《化学选修4》第三章第二节。

二、实验药品、器材实验药品：待测液（亚硫酸钠样品溶液）、标准液（0.02mol/L KMnO4（H＋）溶液）实验器材：酸式滴定管、锥形瓶、铁架台（含滴定管夹）烧杯磁力搅拌器、滴数传感器、氧化还原传感器、数据采集器三、实验创新要求/改进要点①．以翻转课堂引领学生复习硫及其化合物的相关知识，巩固知识、再现知识。

②．传统实验vs数字实验，让学生在亲身实践、方式方法对比中，感受现在科技的魅力，培养学生严谨的科学态度。

四、实验原理/实验设计思路通过微课自主复习硫元素及其化合物的转化关系，为实验设计打下基础，在课下设计实验方案，课堂上大家交流方案、评价方案，找出最佳方案再进行实验，在传统的实验中发现难点，再用数字实验对比传统实验，让大家感受现代科学的魅力，感受实验中的曲线之美。

五、实验教学目标（1）知识与技能：复习硫及其化合物的性质，培养学生自主进行实验方案的设计与评价。

（2）过程与方法：课堂上动手进行传统滴定实验和数字实验，锻炼学生的动手操作能力。

（3）情感、态度、价值观：在传统的实验中发现难点，再用数字实验对比传统实验，让大家感受现代科学的魅力，感受实验中的曲线之美。

六、实验教学内容七、实验教学过程环节1反馈方案，评价方案学生在课下已经完成实验方案，教师鼓励学生展示自己的方案。

学生展示方案1：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，过滤，洗涤，称量；学生展示方案2：称量m g样品，配成250ml溶液，再用标准酸性高锰酸钾溶液滴定；学生展示方案3：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，收集二氧化硫气体，测二氧化硫气体的体积；学生展示方案4：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，收集二氧化硫气体，测二氧化硫气体的质量；……另外请同学们根据实验的科学性、安全性、可行性、节约性等多角度的对展示的方案进行评价学生1：方案1没有对硫酸钡干燥，称量的误差大；学生2：方案1产生二氧化会污染空气；学生3：方案3、4实验较复杂；……环节1的设计主要让学生的方案得以展现，让学生之间进行充分交流，而教师可以从他们之间的交流找到学生的知识盲点及学生的思维习惯，为下一步引导学生设计出更多的实验方案打下基础。

《亚硫酸钠的性质探究》【学习目标】1、学会利用已有氧化还原和物质分类的知识和方法，通过小组讨论、实验探究、交流分享和反思，学习亚硫酸钠的性质；2、通过真题再现，加深对亚硫酸钠性质的理解，提高解决问题的能力。

3、通过了解亚硫酸钠的用途，体验化学对人类生活的重要性；4、通过实验体会溶液酸碱性、药品用量等对化学反应的影响，感知化学的严谨和魅力。

【学习过程】环节一 感知Na 2SO 3的用途〖资料卡一〗亚硫酸钠法烟气脱硫在分馏塔式吸收器内，Na 2SO 3吸收SO 2生成NaHSO 3，将含有Na 2SO 3- NaHSO 3的吸收液进行加热再生得到增浓的SO 2，再生的吸收剂返回吸收器回路中。

再生工序得到的SO 2中含水蒸气较多，可用冷凝法去除，必要时可经浓硫酸干燥塔干燥。

回收得到的SO 2可以生产液态SO 2、液态SO 3、硫酸等，视市场和成本而定。

〖资料卡二〗重铬酸钾有较强的氧化性，可用其除去还原性物质，又可与浓硫酸配成铬酸洗液，故实验室重铬酸钾的使用频率很高。

但高浓度的含铬废液有很强的毒性，其生态和环境效应严重。

美国环境保护局将六价铬确定为优先污染物，故实验室含铬废液必须进行回收处理。

用Na 2SO 3对含铬废液进行处理，铬的去除率在99.9%以上，且Na 2SO 3处理费含铬废水的费用为0.13元/L ，非常经济。

环节二 从物质分类角度探究Na 2SO 3的性质〖实验探究一〗〖链接模考〗江苏省南京市、盐城市2019届高三第一次模拟考试 19．（5）欲利用上述装置烧杯中的吸收液（经检测主要含Na 2SO 3、NaHSO 3）制取较纯净的Na 2SO 3·7H 2O 晶体。

请补充实验步骤【须用到．．．SO 2（贮存在钢瓶）、20%NaOH 溶液、乙醇】 ③加入少量维生素C 溶液（抗氧剂），蒸发浓缩，冷却结晶。

④ 。

⑤放真空干燥箱中干燥。

〖小结一〗环节三 从氧化还原反应角度探究Na 2SO 3的性质〖实验探究二〗探究亚硫酸钠的还原性〖实验药品〗Na 2SO 3、KMnO 4、硫酸、KIO 3溶液、淀粉溶液。

实验一工业硫酸纯度的测定一、实验目的1. 掌握工业硫酸中H2SO4含量的测定方法。

2. 掌握称量液体试样的方法。

3. 掌握混合指示剂的使用。

4. 熟练掌握容量瓶及移液管的使用。

二、实验原理工业硫酸可用NaOH标准溶液直接进行滴定，反应式为2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O指示剂为甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（变色范围5.2~5.6），滴定终点溶液由红紫色变为灰绿色。

三、仪器与试剂①实验室常用仪器②工业硫酸（浓硫酸）③甲基红—亚甲基蓝混合指示剂（将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合）④酚酞指示剂⑤固体NaOH⑥邻苯二甲酸氢钾四、实验步骤⒈0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定在台秤上用小烧杯称取4gNaOH，加水溶解，将溶液倾入洁净的聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至1L，盖紧，混匀，贴上标签备用。

用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g于锥形瓶中，同时称三份。

各加50mL蒸馏水溶解，必要时可小火温热溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用欲标定的NaOH标准溶液滴定，临近终点时要逐滴或半滴加入，直至被滴定溶液由无色变成粉红色，摇动30s 内不褪色为终点。

⒉ 工业硫酸纯度的测定用减量法准确称取工业硫酸试样1.0~1.25g 于预先装有100mL 蒸馏水的250mL 容量瓶中，冷却至室温，加水稀释至刻度，充分摇匀。

用移液管移取25.00mL 试液于锥形瓶中，加入2滴混合指示剂，溶液呈紫红色，用 0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。

五、结果计算以质量分数表示的浓硫酸的含量按下式计算：ω（%）= 210298-⨯⨯mcV 式中c ——NaOH 标准溶液的浓度，mol ／L ；V ——消耗的NaOH 标准溶液体积，mL ；m ——工业硫酸的质量，g ；98——H 2SO 4的摩尔质量，g/mol 。

六、注意事项① 浓硫酸具有强烈的腐蚀性，称量时应特别小心。