无水亚硫酸钠的测定—氧化还原滴定法

简述亚硫酸钠的测定原理亚硫酸钠是一种常用的漂白剂。

其还原性比强，容易被氧化为硫酸钠，故在制备或贮存过程中应避免与有机物接触，以防止变质。

通常由盐酸将亚硫酸氢钠转化为亚硫酸钠，然后再用硫酸钠标准溶液进行滴定。

(1)方法适用范围本方法适用于测定亚硫酸钠的含量。

测定时，一般先向烧杯中加入一些水，然后加入硫酸钠标准溶液，加热煮沸2～3分钟，待冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。

样品可直接置于量筒中加水溶解后，进行测定。

用同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。

(2)主要试剂和材料甲基红指示剂0。

5mol/L亚硫酸钠标准溶液0。

25mol/L硫酸钠标准溶液： 0。

1mol/L硫酸铜溶液：称取4。

0g铜，溶于15mol/L盐酸溶液中，配成1000ml溶液。

甲基红指示剂0。

5mol/L氢氧化钠溶液0。

1mol/L二苯胺磺酸钠指示液0。

1ml/L水0。

9mol/L硝酸银溶液0。

1mol/L水0。

1mol/L乙酸溶液0。

9mol/L甲醛溶液0。

1mol/L氨水：称取0。

1mol / L氢氧化铵于200ml水中，稀释至1000ml。

硫酸钠标准溶液： 0。

1mol/L硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜，溶于10ml水中，配成1000ml溶液。

0。

05mol/L盐酸溶液：称取5ml盐酸，溶于30ml水中，稀释至1000ml。

(3)仪器与设备250ml分液漏斗(250ml磨口烧瓶)三支3。

，冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。

样品可直接置于量筒中加水溶解后，进行测定。

用同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。

然后吸出，并洗涤。

吸取滤液0。

1ml置于250ml烧杯中，加水稀释至刻度，摇匀。

另备同体积蒸馏水1l，将剩余滤液吸人烧杯中，加入上述各液，充分混合后进行加热煮沸2～3分钟，待冷却后转移至容量瓶中，并稀释至刻度，即可进行比色测定。

同样的方法也可以测定亚铁氰化钾、二氧化硫等物质的含量。

废水中亚硫酸钠含量测定方法
原理：在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。

试剂：盐酸溶液：1+1（用Ph试纸检测试样溶液，弱酸性时可以不加盐酸溶液）碘标准滴定溶液：c（1/2I2）≈0.1mol/L
硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）≈0.1mol/L淀粉指示液：5g/L （使用期为2周）
分析步骤：称取约0.07-0.1g样品溶液，精密称定，置于250ml碘量瓶中，用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水，立即盖上瓶塞，（试样为弱酸性时，可不加入2ml盐酸溶液），水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5分钟。

以硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入约3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

同时进行空白试验。

空白试验是除不加入试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同（标准滴定溶液除外）。

结果计算：
亚硫酸钠含量以亚硫酸钠（Na2SO3）的质量分数w1计，数值以%表示，按下式计算：
w1=（V2-V1）CM/1000m×100式中：
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的标准数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积的数值，单位为毫升（ml）；m—待测样品质量的数值，单位为克（g）；
M—亚硫酸钠（1/2Na2SO3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=63.02)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.。

无水亚硫酸钠的含量测定方法1. 引言哎呀，大家好呀！今天我们要聊的可不是那些高深莫测的化学公式，而是一个咱们身边常见的东西——无水亚硫酸钠。

这玩意儿在食品、制药，甚至在日常生活中都大显身手。

你可能会问，这个东西到底是什么？简单来说，它就像个小帮手，能防止食物变坏、保持新鲜。

可是，怎么才能知道它的含量呢？别着急，今天就带你轻松搞定这个问题，咱们一步一步来。

2. 无水亚硫酸钠的基本知识2.1 什么是无水亚硫酸钠？无水亚硫酸钠，这个名字听起来有点复杂，其实就是一种白色晶体，味道可不算好，但它的功能却让人刮目相看。

它能防腐、漂白，甚至在化学反应中起到还原剂的作用。

就像我们的厨房小帮手，没它还真不行。

特别是在干果、饮料等食品里，它的身影可谓随处可见。

2.2 无水亚硫酸钠的用途要说它的用途，那可是多得数不过来。

首先，食品工业里，无水亚硫酸钠可以防止水果、蔬菜氧化变色，保持鲜亮的色泽，真是个“保鲜达人”呀！再说了，酒类生产中也常常用到它，帮助去除杂质，提升口感，啧啧，谁不想喝到更好的酒呢？再加上制药、造纸等行业，它的应用真是无处不在，让人不得不佩服。

3. 含量测定方法3.1 准备工作好了，废话不多说，我们开始测定无水亚硫酸钠的含量吧！首先，准备工作是关键。

你需要一些基础工具，比如量筒、烧杯、滴定管等等。

这些家伙在你手里就像武器，帮助你战胜一切测量难题。

还有，当然少不了无水亚硫酸钠样品啦！咱们先把样品处理干净，确保没有杂质影响结果，毕竟，咱们可不想白忙一场。

3.2 测定过程接下来就是测定的环节。

我们可以用滴定法，简单来说，就是把试剂慢慢加入样品中，直到颜色变化为止。

你会看到，试剂滴入后，液体的颜色会悄悄发生变化，这个过程就像一场小舞会，颜色在跳舞呢！当颜色变化停下来的时候，恭喜你，测定完成啦！根据你所用的试剂量，可以计算出无水亚硫酸钠的含量。

这时候，你是不是觉得自己像个化学家呢？4. 结论最后，再来总结一下。

无水亚硫酸钠的测定其实并没有想象中那么复杂，只要掌握了方法，轻轻松松就能搞定。

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。

（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。

目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。

本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。

2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝2.1.7 架盘天平2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。

⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。

2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅3.1.19 滤腊(孔径3μm)3.2 项目与仪器3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。

3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。

3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。

无水亚硫酸钠的含量测定方法哎呀，这可是个不折不扣的技术活儿啊！今天，我们就来聊聊如何测定无水亚硫酸钠的含量。

别看这事儿看似简单，其实里面可是大有学问呢！咱们一步一步来，先从基础知识说起。

咱们得知道无水亚硫酸钠是什么吧？它是一种白色结晶粉末，看起来挺像盐的，但可不能吃哦！它的主要用途可多了，比如说用来防腐、消毒、制药等等。

那怎么测定它的含量呢？这就要用到一些科学的方法了。

我们得准备一些试剂和仪器。

比如说氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉碘化钾试纸等等。

这些试剂可不是随便买的，要保证它们的纯度和质量。

接下来，我们就要开始实验了。

第一步，我们要把样品溶解在氢氧化钠溶液里。

这样一来，无水亚硫酸钠就会和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水。

这个过程叫做滴定分析。

滴定分析是化学里的一种基本方法，通过不断地添加试剂，直到反应终点出现，从而确定物质的含量。

第二步，我们要用碘化钾溶液来进行滴定。

碘化钾溶液里的碘离子会和淀粉碘化钾试纸上的淀粉发生反应，形成蓝色复合物。

这个蓝色的颜色越深，说明样品中的无水亚硫酸钠含量越多。

所以，我们要不断地添加碘化钾溶液，直到试纸上的蓝色达到一个稳定的程度，这时候就可以记录下来了。

第三步，我们还要计算一下样品中无水亚硫酸钠的实际含量。

这个公式可不简单哦！它涉及到一些化学方程式和单位换算。

不过没关系啦，咱们大家都是普通人，不是化学家嘛！只要把公式背熟了，然后按照步骤去操作就可以了。

好了，经过一番折腾，我们终于得出了样品中无水亚硫酸钠的含量。

这下子，厂家就可以根据这个结果来调整生产工艺了。

而且，这个方法还挺环保的，不会对环境造成什么污染。

测定无水亚硫酸钠的含量虽然有点儿麻烦，但是只要掌握了正确的方法和技巧，还是挺容易做到的。

而且，这个过程也是一次学习和锻炼的好机会嘛！所以，大家加油哦！。

药物分析名词解释简答论述药物分析名词解释1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度酶催化一定化学反应的能力酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。

1.药品检验工作的基本程序有哪些？原始记录和检验报告的要求是什么？取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。

无水亚硫酸钠质量分数的测定安徽省合肥市第六中学孙凯一、使用教材人教版高中《化学选修4》第三章第二节。

二、实验药品、器材实验药品：待测液（亚硫酸钠样品溶液）、标准液（0.02mol/L KMnO4（H＋）溶液）实验器材：酸式滴定管、锥形瓶、铁架台（含滴定管夹）烧杯磁力搅拌器、滴数传感器、氧化还原传感器、数据采集器三、实验创新要求/改进要点①．以翻转课堂引领学生复习硫及其化合物的相关知识，巩固知识、再现知识。

②．传统实验vs数字实验，让学生在亲身实践、方式方法对比中，感受现在科技的魅力，培养学生严谨的科学态度。

四、实验原理/实验设计思路通过微课自主复习硫元素及其化合物的转化关系，为实验设计打下基础，在课下设计实验方案，课堂上大家交流方案、评价方案，找出最佳方案再进行实验，在传统的实验中发现难点，再用数字实验对比传统实验，让大家感受现代科学的魅力，感受实验中的曲线之美。

五、实验教学目标（1）知识与技能：复习硫及其化合物的性质，培养学生自主进行实验方案的设计与评价。

（2）过程与方法：课堂上动手进行传统滴定实验和数字实验，锻炼学生的动手操作能力。

（3）情感、态度、价值观：在传统的实验中发现难点，再用数字实验对比传统实验，让大家感受现代科学的魅力，感受实验中的曲线之美。

六、实验教学内容七、实验教学过程环节1反馈方案，评价方案学生在课下已经完成实验方案，教师鼓励学生展示自己的方案。

学生展示方案1：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，过滤，洗涤，称量；学生展示方案2：称量m g样品，配成250ml溶液，再用标准酸性高锰酸钾溶液滴定；学生展示方案3：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，收集二氧化硫气体，测二氧化硫气体的体积；学生展示方案4：称量m g样品，加水溶解，加盐酸酸化，收集二氧化硫气体，测二氧化硫气体的质量；……另外请同学们根据实验的科学性、安全性、可行性、节约性等多角度的对展示的方案进行评价学生1：方案1没有对硫酸钡干燥，称量的误差大；学生2：方案1产生二氧化会污染空气；学生3：方案3、4实验较复杂；……环节1的设计主要让学生的方案得以展现，让学生之间进行充分交流，而教师可以从他们之间的交流找到学生的知识盲点及学生的思维习惯，为下一步引导学生设计出更多的实验方案打下基础。