食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法

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２０ ０ ２０ ０ ２０ ０
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３： ９１ ３： ９１ ３ ： ９ｌ
２
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（０ｍ × ３ ０
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Ｄ Ｂ一１ ０ ７１ ５ １ｒｉ） 以 １ｏ ｒｉ 至 ６ ℃ ， Ｏ（ ｎ ， ａ ＯＣ／ ｎ升 ａ ０ 再 ２ ｉ，． ５Ｉ 以 ２ ｏ／ ｉ 至 ２０ （ ｉ） ５ｍｌ ０ ２ ｍ） ｌ ｘ ＯＣ ｒｎ升 ａ ０ ℃ １ｒ ｎ ａ
良好 ， 关 系数 ｒ ０ ９ ９ 。以 １ 相 ： ．９ ２ ０倍信噪 比计 算， 方法的定量 限为 ０ ５ｍ ／ ｇ ． ｇｋ 。两种 果味饮料样 品测定 结果 的相 对
标 准 偏 差 分 别 为 ０ ８ ％ 、． ３ （ ＝６ ， 瓜 样 品 的加 标 回 收 率 为 ９ ． ％ ～１ ３ ８ ， 料 样 品 的 加 标 回 收 率 为 ．７ １０ ％ ／ ） 西 ２ ６０ ０ ．％ 饮 ９ ．％ ～１４ Ｏ 。 该 方 法 快 速 、 确 ， 合 西瓜 及 果味 饮 料 中甜 蜜素 的 测 定 。 ５１ ０ ．％ 准 适 关 键 词 西瓜 饮料 毛 细 管 柱 气相 色谱 甜 蜜 素
对 ５ Ｌ亚硝 酸钠溶 液 和 １０ｇ Ｌ硫 酸溶液 的 ０ ０ ／
加人 量进 行 了试验 ， 结果 如 表 ２所 示 。 由表 ２可 知 ， ５ Ｌ亚硝酸 钠溶 液 和 １０ｇ Ｌ硫酸 溶液 加 入量 为 ０ ０ ／
＼ 、
图 ２ Ｒｘ一５ ｔ ＭＳ毛细管色谱柱的甜蜜素分离 色谱图
—
２０～ ． Ｌ时衍 生 反 应 响 应 值 较 高 ， ． ２ ５ｍ 因此 实 验 采
用加 入 ２ ５ｍＬ５ ／ ． ０ｇ Ｌ亚 硝 酸 钠 溶 液 和 １０ ｇ Ｌ硫 ０ ／ 酸溶 液 进行衍 生 反应 。

86·FOOD INDUSTRY分析 检测蜜素的全称为环己氨基磺酸钠，又称甜精，近年来一直广泛用于食品工业中。

《国标检测方法》为：利用甜精在Ｈ＋介质中与ＮａＮＯ２反应生成环己醇亚硝酸酯，经正己烷提取后，通过ＧＣ测定正己烷中甜精的浓度。

但是该衍生反应的反应过程复杂，副产物繁多。

通过控制反应条件（如：反应温度、Ｈ２ＳＯ４溶液和ＮａＮＯ２溶液的用量、提取时间等），采用ＧＣ检测衍生物的Ａ值，得到较为理想的Ｓ值和ＲＳＤ值。

实验仪器与试剂仪器：带有ＦＩＤ的ＧＣ７８９０；ＰＦ１ＸＸＸＸＭ１超纯水机；ＬＴ－ＢＤＸ　１２０Ｆ精密可编程热风循环烘箱；梅特勒ＭＳ　３０４Ｓ电子天平、赛多利斯ＣＰＡ　２２５Ｄ电子天平（０．０１　ｍｇ）。

试剂：正己烷、Ｈ２ＳＯ４溶液、ＮａＮＯ２溶液和超纯水，甜蜜素标准物质：ＳＤＣ－２８１２２０，纯度９９．５２％，Ｓｔａｎｆｏｒｄ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ。

实验方法实验步骤。

精确吸取配制好的１０．００　ｍｇ／ｍＬ甜蜜素标准溶液２００　μＬ于５０　ｍＬ比色管中，并用超纯水定容至２５　ｍＬ，移入５ｍＬ　２００　ｇ／Ｌ　Ｈ２ＳＯ４溶液，漩涡混合后置于３０　℃下稳定１０　ｍｉｎ，移入５　ｍＬ　５０　ｇ／Ｌ　ＮａＮＯ２溶液，漩涡混合后迅速置于冰浴中反应３０　ｍｉｎ，准确移入１０．００　ｍＬ正己烷，漩涡震荡提取分层后，马上取上层正己烷，用ＧＣ检测。

仪器条件。

Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０，ＦＩＤ，分流比４９，进样口１８０℃　，柱温８０℃，检测器２００℃，柱流量１．７８ｍＬ／ｍｉｎ，氢气３６ｍＬ／ｍｉｎ，空气３２０ｍＬ／ｍｉｎ，１　μＬ进样量。

实验结果与分析衍生化温度的影响。

其他操作步骤不变，加入Ｈ２ＳＯ４溶液后分别在１０、２０、３０、４０℃和５０℃下稳定１０　ｍｉｎ，进行检测，结果见图１。

由图１可知，随着反应温度的上升，环己醇亚硝酸钠的Ａ值增大。

温度越大越有利于形成环己醇，但是温度稍高重氮盐不稳定，会分解成正碳离子并释放出氮气，有大量气泡生成，溢出液面造成样品的流失，故３０　℃是较为适宜的温度。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量分析方法气相色谱法是一种用气相为载气的色谱分析方法。

它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，并通过检测器对其进行定性和定量分析。

在甜蜜素含量的分析中，常用的气相色谱柱为聚二甲基硅氧烷柱，检测器则选择热导检测器或质谱检测器。

将待测饮料样品经适当处理后，如稀释、过滤等，得到可测样品溶液。

接着，将样品溶液注入气相色谱仪中，采用适当的程序进行分离和检测。

通过建立标准曲线，计算出甜蜜素在样品中的含量。

实验操作实验中选取了市场上常见的不同种类饮料样品，包括碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等，对其中甜蜜素（如阿斯巴甜、糖精钠、苯甲酸钠等）进行了测定。

按照实验操作的步骤，将样品经过适当处理后得到样品溶液。

然后，利用气相色谱法进行分析，建立标准曲线，计算出各样品中甜蜜素的含量。

结果与讨论通过实验操作及数据处理，得到了各种饮料中甜蜜素的含量。

结果表明，不同种类的饮料中甜蜜素的含量存在较大差异。

碳酸饮料中甜蜜素含量较高，而果汁饮料中的含量相对较低。

这些数据为饮料生产商提供了有益的信息，有助于他们更好地控制产品的质量和安全性。

本实验中使用的气相色谱法测定甜蜜素含量的方法，具有较高的准确性、灵敏度和重复性。

该方法可以作为对饮料中甜蜜素含量进行准确测定和监控的有效手段。

意义与展望本研究通过气相色谱法对常见饮料中甜蜜素含量进行了测定，为饮料生产和监管提供了科学依据。

仍有一些问题有待解决。

如何制定更加严格的甜蜜素使用标准和限量标准，以及如何提高监管部门对饮料中甜蜜素含量的监测频率等。

未来的研究可以从这些方面展开，为饮料生产和监管提供更加全面的支持。

论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用摘要：作为常见食品添加剂，甜蜜素在增加各类食品甜味的同时也带来了食品安全问题。

合理、规范的甜蜜素食用行为，不仅能够降低食品加工的成本、保障食品安全，同时还能够提升食品口感。

本文对食品甜蜜素检测过程中气相色谱法的运用进行分析，首先探讨了气相色谱法的使用原理及其特征，接着分析了食品甜蜜素检测中应用气相色谱法的措施，探讨了食品甜蜜素检测过程中运用气相色谱法的结果，为食品检测工作的开展提供有益的借鉴。

关键词：食品安全；食品添加剂；甜蜜素；气相色谱法食品添加剂检测是食品加工制造环节的一部分，通过合理检测并调整食品加添加剂使用量，能够有效提升食品加工提升食品加工质量，推进现代食品工业可持续发展。

甜蜜素在食品加工环节广泛应用，食品企业以及安全生产部门需要重点关注食品添加剂的使用问题。

本文对气相色谱法测定甜蜜素做出阐述和分析。

1.气相色谱法的使用原理及其特征在食品检测环节准确检测甜蜜素含量，对于保障食品安全有着积极意义。

气相色谱法则是检测食品中甜蜜素含量的重要手段。

气相色谱法以气相色谱仪作为技术支撑，运用惰性气体将检测样品放入分析仪器之中，测定食品内化学物质的含量[1]。

惰性气体不容易与食品中的化学物质反应，在惰性气体的支持下，化学物质含量能够被准确测定。

运用气相色谱法需要把握以下两个步骤，第一步骤为化学物质分离步骤，当流动相途经固定相，混合物内的不同物质受到固定相的不同作用，检测样品内的物质在固定相之中停留的时间不同，仪器便可以对检测食品内的化学物质进行分析。

第二步骤为化学成分检测，检测食品内化学物质将被送至气相色谱仪，不同的化学物质将被顺利识别，检测人员可以获得对应电信号，测量出样品内特定化学物质的含量。

气相色谱仪法的运用需要依托气相色谱仪器的技术支持，该方法被广泛应用于化学物质检测过程之中。

气相色谱仪法检测精度较高，其他食品检测方法并不能测定食品内部分物质的微小剂量，但气相色谱法在检测食品内微小剂量化学物质方面保持了高精准度。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。

甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。

气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。

具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。

取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。

离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。

3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。

为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。

同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。

2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。

特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。

3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。

标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。

4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。

在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。

总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。

在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。

HENANKEJI·CHUANGXINQUDONG 2016.11气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究杨淼刘燕靳涵陈毓曦冯勇（河南省产品质量监督检验院，河南郑州450000）摘要：为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。

结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg 有良好的线性关系（r =0.9987）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。

这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。

关键词：甜蜜素；气相色谱法；食品中图分类号：TS207.3；O657.71文献标识码：A文章编号：1003-5168（2016）11-0137-02Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food byGas ChromatographyYang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center ，Zhengzhou Henan 450000）Abstract:In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodi⁃um cyclamate in cakes was determined by HP-5capillary gas chromatography.The result showed that under the opti⁃mal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25~4.00mg (r =0.9987);the relative standard deviation (RSD)of the six determinations obtained under reproducible condi⁃tions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate;it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.Keywords:sodium cyclamate ；gas chromatography ；food 甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业。

毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素
李宝丽;刘智勇
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2024(35)1
【摘要】通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。

研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L 提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。

与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。

【总页数】9页(P33-41)
【作者】李宝丽;刘智勇
【作者单位】河南省食品和盐业检验技术研究院;国家市场监管重点实验室(食品安全快速检测与智慧监管技术)
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3;TS202.1
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究
2.毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定
3.毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素
4.毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量
5.气相色谱法快速测定饮料中甜蜜素
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气相色谱法在食品甜蜜素检测中的应用摘要：甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。

之前，因为毛细管柱的价钱比较高，所以没有得到普遍使用，而现在已经得到被广发推广，通常的实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。

本文探讨用气相色谱法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。

关键词：气相色谱法；甜蜜素；食品【引言】甜蜜素普遍用于糕点饮料等食品当中的一种甜味剂，那么它对人体来说，并不是说有一个非常大的危害，只要在我们国家标准限量范围之内，一旦超出的话对人体有一定危害。

消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。

1.什么是甜蜜素甜蜜素的化学名为环己基胺基磺酸钠，是一种无营养甜味剂，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂。

它属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的三分之一。

甜蜜素作为国际通用的食品添加剂中用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等食品中，亦可用于家庭调味、酱菜品、化妆品之甜味、糖浆、甜锭、牙膏、唇膏等，糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖。

我国于1987年开始使用甜蜜素，是目前食品行业中应用最多最广的一种甜味添加剂。

于1937年，科学家首次发现甜蜜素，过了13年，甜蜜素首次应用在饮料行业中，随着社会发展，甜蜜素慢慢演变成食品添加剂中的一员——一般性代糖。

随着科学技术的进步，科学家在1969年发现，甜蜜素进入人体内会被转化为环己胺，环己胺是一种危害人体身体健康的物质，但是在之后的岁月中，通过一些实验研究，得知甜蜜素对生物健康并没有太显著的影响。

所以，在二十世纪八九十年代，甜蜜素才慢慢被世界各国承认和应用。

我国广东地区在1986年时也开始广泛生产甜蜜素，人有多大胆，地有多大产，直至现在，我国依然是全球甜蜜素生产量和出口量最大的国家。

收稿日期：2012-01-28 作者简介：周正香(1976—)，女，北京人，工程师，研究方向为食品分析与检测。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 4期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
甜蜜素，化学名称为环已基氨基磺酸钠(以下 简称甜蜜素)，是人工合成非营养型甜味剂。甜蜜 素的甜度虽然只有糖精的1/30，但其口感好，价 格低廉，且能减少糖精的后苦味，已应用于食品 加工业、农业等各个领域。由于过多食用甜蜜素 会对人体产生不良影响，因此在实际使用时应严 格控制其添加量[1]。我国制定了食品中环己基氨基 磺酸钠(甜蜜素)测定方法(简称国标) ，该标准规 定了食品中甜蜜素的测定方法为填充柱气相色谱 法、比色法、薄层层析法。有文献报道采用小口 径毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素[3-10]。定量 结果均使用主产物峰来校准，而主副产物之间的 转化是一动态平衡，对于检测时间来说要求是 相当严格的。通过反复试验，改进了样品中甜 蜜素的提取方法，优化了气相色谱数据处理方 法，通过对试验结果使用组校准(面积加和)的定 量方法 [11] ，克服了样品结果不稳定，1次不能处 理过多检测样品等缺陷。近几年经过对食品中甜 蜜素的大量检测，了解到食品中(特别是调制面 制食品)甜蜜素超标现象严重，因此准确测定食 品中的甜蜜素就显得尤为重要，做好甜蜜素的监 测工作对于保障人民身体健康具有重要的现实意 义，因此不断改进和完善甜蜜素的检测方法是很 有必要的。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 GC－2010气相色谱仪：日本Shimazu公司， 附氢火焰离子化检测器。 甜蜜素标准品：美国Supelco公司；正己烷、 亚硝酸钠、硫酸：国产分析纯。 50 g/L亚硝酸钠溶液：称取50.0 g的亚硝酸 钠，定容至1000 mL；100 g/L 硫酸溶液：称取100.0 g的硫酸，定容至1000 mL；甜蜜素标准溶液：精 确称取0.11881 g甜蜜素标准品，加水溶解并定容至 100 mL，此溶液每毫升含甜蜜素1.1881 mg。 1.2 色谱条件 色谱柱：DB-17MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。 色谱条件：气化室温度220 ℃；FID检测器温 度250 ℃；柱温70 ℃；柱流速1.25 mL/min；分流 比为10:1；尾吹流量(N2)30 mL/min，空气流量400 mL/min，氢气流量47 mL/min。 1.3 样品处理

食品中甜蜜素含量测定方法探讨与改进目的通过对国标方法进行改进，建立食品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱分析方法，获得更准确结果。

方法对样品处理过程、衍生条件、气相色谱条件及标准曲线的优化。

结果在改进的条件下，甜蜜素在0.05～15 mg范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 6，以3倍信噪比计算，方法的检出限为1.0 mg/kg，RSD<6.21%（n=6）。

对不同类别食品低、中、高3种浓度的加标，平均回收93.5%～96.9%。

结论通过对国标方法中部分条件改进以后，使操作更加简便、容易，分离度好，方法精密度和准确度提高，可适用于不同基质的甜蜜素检测。

标签：甜蜜素；衍生；食品；气相色谱法[Abstract] Objective To establish a method for the determination of sodium in food by using the method of improving the standard of GB. Methods The optimization of the process of sample handling，derivatization，gas chromatography and standard curve. Results In the condition of improvement，the range of 0.05～15mg was good，the correlation coefficient was r=0.999 6，and the detection limit was 1.0mg，RSD<6.21%（n=6）. For different types of food，low，medium and high concentration of 3 kinds of concentration，the average recovery of 93.5%～96.9%. Conclusion The operation is more simple，easy，and easy to be separated，and the precision and accuracy of the method can be improved.[Key words] Sodium Cyclamate；Derivatives；Food；Gas Chromatography甜蜜素学名为环己基氨基磺酸钠，为一种人工合成的非营养的新型甜味剂，现在被广泛用于多种食品生产。

关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化【摘要】本实验旨在优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，提高检测准确性和灵敏度。

通过优化采样处理方法和色谱条件，实现甜蜜素的高效分离和检测。

实验结果表明，优化后的实验条件能够提高甜蜜素的检出率和定量准确性。

进一步研究和应用展望为该方法在食品安全领域的应用提供了可靠依据。

实验条件优化对于提高甜蜜素检测的准确性和灵敏度具有重要意义，未来可结合其他分析技术进行综合应用，提升检测效率。

本研究为食品中甜蜜素的快速准确监测提供了有效方法和理论支撑，对提升食品安全水平具有积极意义。

【关键词】气相色谱法、甜蜜素、实验条件优化、食品、检测、准确性、灵敏度、采样处理、色谱条件、结果分析、讨论、结论、研究背景、研究目的、应用展望、总结。

1. 引言1.1 研究背景甜蜜素是一类具有甜味的有机化合物，广泛应用于食品、饮料和药品等领域。

最常见的甜蜜素种类包括糖精、阿斯巴甜、蔗糖脂肪酸酯等。

由于甜蜜素具有极高的甜度，只需极少量就能达到良好的甜味效果，因此被广泛用于替代糖类，以达到减少热量、控制血糖等益处。

本研究旨在对气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件进行优化，以提高检测效果和准确性。

通过采样处理方法的优化、色谱条件的优化等步骤，希望探索出适用于甜蜜素检测的最佳条件，为食品质量监管和检验提供更可靠的技术支持。

1.2 研究目的本研究的目的是优化气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件，以提高检测的准确性和灵敏度。

甜蜜素是一种常用的甜味剂，但其过量摄入可能会对人体健康造成不良影响，因此对其含量进行准确检测具有重要意义。

目前气相色谱法是一种常用的检测方法，但在实验条件的选择上仍存在一定的局限性，因此有必要对实验条件进行优化，以提高检测的准确性和灵敏度。

通过本研究的实验条件优化，可以更有效地检测食品中甜蜜素的含量，为食品安全和质量控制提供可靠的技术支持。

本研究也将为甜蜜素检测方法的进一步研究和应用提供参考。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的测定化学物质含量的方法。

本文将介绍如何利用气相色谱法测定常见饮料中甜蜜素的含量。

1、实验原理甜蜜素是一种高甜度低热量的食品添加剂。

在饮料中使用甜蜜素可以提高甜味度，同时减少热量摄入。

甜蜜素的测定需要使用气相色谱法。

该法利用色谱柱将样品中的化合物分离出来，再利用气相色谱仪检测化合物浓度。

2、实验步骤材料准备：- 气相色谱仪- 色谱柱：如DB-5、DB-17等- 校准用标准品甜蜜素（Stevia rebaudiana Bertoni）和内标品- 常见饮料样品1、取200ml常见饮料样品，加入50ml乙醇，混合均匀。

2、用0.45微米的孔径的滤器将饮料中的杂质过滤掉。

3、将过滤液离心10分钟，使颗粒沉淀到底部。

4、取上层液体2mL，加内标品10uL，用0.45微米滤器过滤掉颗粒。

5、用1M硫酸溶液酸化甜蜜素，加入2毫升盐酸，振荡5分钟。

6、用5ml甲苯提取甜蜜素，将提取液取出。

7、加入硫酸去除水分，离心。

8、取上层液体，将甲苯剩余的液体挥干，得到甜蜜素。

9、利用气相色谱法测定甜蜜素浓度。

3、实验结果分析经过上述步骤，我们可以得到常见饮料中甜蜜素的含量。

实验中需要进行一些校准和质控来确保结果的准确性。

1、校准曲线在实验之前，我们需要制备标准曲线，用于校准样品。

1、调整气相色谱仪的条件，使其适用于甜蜜素分析。

2、在色谱柱上分别加入不同浓度的甜蜜素标准品。

3、根据甜蜜素的峰面积和浓度，绘制出标准曲线。

2、内标法内标法是为了消除实验误差。

在样品中加入一定浓度的内标品，使得其到达相同的浓度。

这样，我们可以使用内标品来校准样品。

4、实验注意事项1、在制备样品时需要避免空气接触。

2、在测定甜蜜素时需要避免与水接触。

3、需要在实验过程中注意生产安全，避免操作不当或化学品泄漏等事故发生。

4、在实验过程中需要注意各项实验条件的控制，例如色谱柱、气相色谱仪等的操作和设定，以确保实验结果的准确性。

气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量甜蜜素是一种天然的甜味剂，被广泛应用于食品和饮料工业中。

随着人们对健康饮食的关注不断增加，对甜蜜素含量的测定也变得尤为重要。

气相色谱法是一种常用的分析方法，它具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的优势，逐渐成为甜蜜素含量测定的首选方法之一。

常见的甜蜜素包括蔗糖、蜂蜜、阿斯巴甜、糖精、赤藓糖醇等。

它们广泛存在于各种饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等。

对这些饮料中甜蜜素含量的测定显得尤为重要。

气相色谱法是一种基于气相色谱仪的分析方法，它通过气相色谱仪将样品中的化合物进行分离和检测。

将饮料样品中的甜蜜素提取出来，然后通过适当的前处理方法，如化学衍生或净化处理，将甜蜜素转化为易于检测的化合物。

接着，将样品注入气相色谱仪，通过流动气相将样品分离并逐一检测。

利用标准曲线法或内标法对样品中的甜蜜素进行定量分析。

在实际的气相色谱法测定中，需要考虑到如何选择合适的色谱柱、流动相和检测器，以获得最佳的分离效果和检测灵敏度。

还需要对样品的前处理方法进行优化，以确保从复杂的饮料样品中有效地提取甜蜜素，并提高检测的准确性和重复性。

在甜蜜素含量测定的过程中，还需要考虑到可能的干扰物质。

饮料样品中可能存在着各种杂质，如色素、有机酸等，它们可能干扰甜蜜素的分离和检测。

需要采用适当的方法对这些干扰物质进行去除或减少，以确保甜蜜素含量的准确测定。

事实上，气相色谱法测定饮料中甜蜜素含量并不是一项简单的任务，其中需要克服诸多挑战。

通过不断优化方法和技术，气相色谱法已经成为一种准确、可靠的分析方法，广泛应用于饮料中甜蜜素含量的测定。

最终，气相色谱法的应用为我们提供了一种有效的手段，可以快速、准确地测定饮料中各种甜蜜素的含量。

通过这些分析结果，不仅可以指导生产工艺的改进，还可以为消费者提供更加健康的饮品选择。

相信随着技术的不断发展，气相色谱法在食品和饮料分析中的应用将会得到更加广泛的推广。

４２　福建分析测试Ｆｕｊｉａｎ　Ａｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ　气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨　洪晓峰　（福建省南平市产品质量检验所，福建南平３５３０００）　

摘要：本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用ＲＴＸ—ＷＡＸ毛细管色谱柱和氢火焰　检测器测定，外标法定量。【结果】样品加标平均回收率为９３．７％一９９．３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．５％一４．７％。实验结果　表明，该方法简便、快速，适合酱油甜蜜素含量的测定。　关键词：气相色谱；甜蜜素；酱油　中图分类号：０６５７．文献标识码：Ａ文章编号：１００９—８１４３（２０１２）０２—００４２—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｏｄｉｕｍ　ｏｆ　Ｓｏｙ　Ｓａｕｃｅ　ｂｙ　Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　Ｈｏｎｇ　Ｘｉａｏ－ｆｅｎｇ　（Ｎａｎｐｉｎｇ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｎａｎｐｉｎｇ，Ｆｕｊｉａｎ，３５３０００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ａｒｔｉｃｌｅ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｕｓｉｎｇ　ｇａｓ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｃｙｃｌａｍａｔｅ　ｉｎ　ｓｏｙ　ｓａｕｃｅ．Ｔｈｉｓ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ａｄｏｐｔ　ＲＴＸ—ＷＡＸ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｃｏｌｕｍｎ　ａｎｄ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｆｌａｍｅ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ．ａｎｄ　ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｓｐｉｋｅｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｏｆ　９３．７％一９９－３％，ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｎｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｉｓ　２．５％－４．７％．Ｉｔ　ｉｓ　ｓｈｏｗ　ｏｕｒ　ｔｈａｔ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ．ｆａｓｔ．ｉｓ　ｓｕｉｔ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｄｉｕｍ　ｃｙｃｌａｍａｔｅ　ｓａｕｃｅ．　Ｋｅｙｗｏｒ￣：Ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；Ｓｏｄｉｕｍ；Ｃｙｃｌａｍａｔｅ；Ｓｏｙ　Ｓａｕｃｅ　

气相色谱法测定芬达中的甜蜜素甜蜜素是食品加工中一种较为常见的水溶性人工甜味剂，其专业名称为“环已基氨基磺酸钠”，甜度为蔗糖的30倍，口感好，价格低廉，在食品行业中广泛应用。

研究表明，过量食用添加甜蜜素超标的食品会对人体的肝脏及神经系统造成危害，《GB2760-2014 食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对甜蜜素的使用量有着严格规定，但在实际应用中。

甜蜜素过量使用的情况时有发生。

因此，采取科学方法准确测定食品中的甜蜜素至关重要.一、实验原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析，保留时间定性，内标法定量二、色谱条件：色谱柱：毛细管柱SE-30（25 m×0.32 mm×0.50 μm）；进样量为1 μL，分流比为：30：1；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃；柱温：50℃保持2min然后以10℃/min 升至150℃保持1 min；尾吹：20 mL/min；色谱柱流速：1mL/min；氢气流速50 mL/min；空气流速：450 mL/min。

三、实验试剂与仪器1.甜蜜素标准样：准确称取0.1000g分析纯甜蜜素，定容至100mL容量瓶中作为1mg/mL甜蜜素标准储备液。

2.内标溶液配制：在50mL正己烷溶液(分析纯)中加入20μL丁酸乙酯(分析纯)作为内标溶液。

3.100g/L的硫酸溶液4.50g/L亚硝酸钠溶液：准确称取0.2500g分析纯亚硝酸钠，定容至50mL容量瓶5.氯化钠6.样品：芬达7.气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）8.冰浴装置9. 10ml比色管、各种量程移液枪四、实验步骤：1.标准液处理及检测：配置一系列不同浓度的甜蜜素标准溶液，浓度分别为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.3 mg/mL、0.5 mg/mL、0.75 mg/mL。

分别取4ml放置于四支刻度为10ml的比色管中，冰水浴5min，在冰水浴中加入加入1.25ml 100g/L的硫酸溶液，以及1.25ml 50g/L亚硝酸钠溶液，并且混合均匀，还要不时的进行摇动，在达到3分钟后取出，加入1.25ml内标溶液和1.25g氯化钠，，摇匀之后进行振摇，而且要达到80次，最后，当静置分层之后，使用进样器移取0.8μL上清液，使用气相色谱仪进行检测。

甜 蜜 素 ， 学 名 称 环 己基 氨基 磺 酸 钠 ， 化
１试验部分
氢气流量３ｍ１ ｒ ｎ ， 气流量３ ０ ・ ｉ一， ５ ａ －ｉ 空 ５ｍＬ ｒ ｎ ａ
因其 良好 的 口感 和 低 廉的 价 格 而 被广 泛 应 １ １仪器 与试 剂 尾 吹气 流量２ ｍＬ ｍｉ一， ０ ・ ｎ 进样方式 为不分 流 ． 安捷 伦６ ９ Ｎ气相 色谱 仪 ， ８０ 配置 氢火 焰 进 样 ； 样量 １ 。 用 于 食 品 添 加 剂 中 。 近 年 来 对 甜 蜜 素 的 但 进 “Ｌ Ｆ Ｄ） １ ３试 验方法 ． 毒理学研究发现 ， 对肝脏 、 经系统 、 其 神 心 离 子 检测 器（ Ｉ 。 血 管 系 统和 睾 丸 都 有 毒 理 作 用 。 近 部 分 最 果 冻 中 甜蜜 素 超标 的报 道 引起 了 人们 的 关 注 。 量 添 加 的 甜 蜜 素 已 经成 为 儿 童 的 健 过 甜蜜素（ 环己基氨基磺酸钠） 品（９ 。 标准 ９ ％） 氯化钠 。
康 杀 手 ， 止 不 合 格 的 果 冻 流 入 市场 已是 禁 刻 不 容 缓 的事 。 国标 规 定果 冻 中 甜 蜜 素 的 限量标 准为０ ６ｇ ｋ 。 ．５ ・ｇ 国标法 Ｇ ／ ５ ０ ． Ｂ Ｔ ０９
９ － ０ ３ 用气 相 色谱 法 、 色法 和薄 层 层 ７ ２０采 比
正 己烷 为 色谱 纯 ， 他 均 为分 析 纯 ， 其 水 氯 化 钠 ， 匀 ， 旋 涡 混 合 器上 振 动４ ｓ 静 摇 在 ０，
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Ｓｃｉ ｃｅ ｅｎ ａｎｄ Ｔｅｃｈ Ｏｇｙ 『 ｖａｔｏｎ ｎＯｆ ｎｎｏ ｉ Ｈｅ ａｌ ｒ ｄ
学 术 论 坛
毛细 管 柱气 相 色 谱法 测 定 果冻 中甜 蜜素 ①

食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用探讨摘要：随着社会经济的快速发展，食物的品种日益多样化，在食品加工中使用了大量的原料。

甜蜜素作为一种常见的食品添加剂，具有提高甜味、减少成本的作用，但必须在一定的范围内应用。

气相色谱法一种常用的测定甜蜜素的方法，通过检测可以了解到食品中甜蜜素的添加状况。

关键词：食品甜蜜素；气相色谱法；应用引言根据国家有关法规，可以在食品中添加适量的甜蜜素，但要严格控制用量，保证其质量不高于国家标准。

在食物中适当加入甜蜜素，能改善甜味、改善口味，但如果过量使用，会对人体造成危害，甚至造成腹泻、肠道损伤等。

所以，要对其进行全面的检验，以保证其在食品中的含量达到国家标准。

1.甜蜜素与气相色谱检测法1.1.概述甜蜜素甜蜜素是食品工业中常用的一种食品添加剂，甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠。

这种添加剂相对普通的蔗糖甜度更高，相对糖精等甜度较低。

在甜蜜素的相关研究中，未显示这种添加剂对于人体的直接危害，在正常的情况下甜味剂可以经由尿液与粪便排出。

然而，甜蜜素的过量使用仍旧会影响到人体的健康，因此我国对于甜蜜素有着严格的限制。

过量的使用甜蜜素会影响到人体肝脏以及神经系统的正常运行，长期的过量食用会导致脏器与神经系统受到损害。

对不同的个体，甜蜜素过量食用所造成的危害是存在差异的，如相对普通健康群体来说，身体素质较弱的孕妇以及儿童等容易受到甜蜜素的危害。

因此，必须对各种食品进行食品安全检验，以确保各种食品中的甜蜜素含量是否合理，以防止违法食品对人体的健康产生影响。

采用气相色谱检测方法可以检出甜蜜素的含量，但由于实验条件的限制，测定精度较低。

1.2.概述气相色谱检测法气相色谱法（gaschromatography）是色谱法中的一种。

在实际的状况条件差异下，气相状况分别表现为流动相与固定相。

其中，流动相包括了液体与气体。

在该方法的应用中，具体的流动相色谱是获取检测结果的主要依据。

目前，气相色谱法的应用已经较为成熟，能够适应不同类型的化学检测，且检测的结果较为准确。