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86·FOOD INDUSTRY分析 检测蜜素的全称为环己氨基磺酸钠，又称甜精，近年来一直广泛用于食品工业中。
《国标检测方法》为：利用甜精在Ｈ＋介质中与ＮａＮＯ２反应生成环己醇亚硝酸酯，经正己烷提取后，通过ＧＣ测定正己烷中甜精的浓度。
但是该衍生反应的反应过程复杂，副产物繁多。
通过控制反应条件（如：反应温度、Ｈ２ＳＯ４溶液和ＮａＮＯ２溶液的用量、提取时间等），采用ＧＣ检测衍生物的Ａ值，得到较为理想的Ｓ值和ＲＳＤ值。
实验仪器与试剂仪器：带有ＦＩＤ的ＧＣ７８９０；ＰＦ１ＸＸＸＸＭ１超纯水机；ＬＴ－ＢＤＸ １２０Ｆ精密可编程热风循环烘箱；梅特勒ＭＳ ３０４Ｓ电子天平、赛多利斯ＣＰＡ ２２５Ｄ电子天平（０．０１ ｍｇ）。
试剂：正己烷、Ｈ２ＳＯ４溶液、ＮａＮＯ２溶液和超纯水，甜蜜素标准物质：ＳＤＣ－２８１２２０，纯度９９．５２％，Ｓｔａｎｆｏｒｄ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ。
实验方法实验步骤。
精确吸取配制好的１０．００ ｍｇ／ｍＬ甜蜜素标准溶液２００ μＬ于５０ ｍＬ比色管中，并用超纯水定容至２５ ｍＬ，移入５ｍＬ ２００ ｇ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４溶液，漩涡混合后置于３０ ℃下稳定１０ ｍｉｎ，移入５ ｍＬ ５０ ｇ／Ｌ ＮａＮＯ２溶液，漩涡混合后迅速置于冰浴中反应３０ ｍｉｎ，准确移入１０．００ ｍＬ正己烷，漩涡震荡提取分层后，马上取上层正己烷，用ＧＣ检测。
仪器条件。
Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０，ＦＩＤ，分流比４９，进样口１８０℃ ，柱温８０℃，检测器２００℃，柱流量１．７８ｍＬ／ｍｉｎ，氢气３６ｍＬ／ｍｉｎ，空气３２０ｍＬ／ｍｉｎ，１ μＬ进样量。
实验结果与分析衍生化温度的影响。
其他操作步骤不变，加入Ｈ２ＳＯ４溶液后分别在１０、２０、３０、４０℃和５０℃下稳定１０ ｍｉｎ，进行检测，结果见图１。
由图１可知，随着反应温度的上升，环己醇亚硝酸钠的Ａ值增大。
温度越大越有利于形成环己醇，但是温度稍高重氮盐不稳定，会分解成正碳离子并释放出氮气，有大量气泡生成，溢出液面造成样品的流失，故３０ ℃是较为适宜的温度。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量分析方法气相色谱法是一种用气相为载气的色谱分析方法。
它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，并通过检测器对其进行定性和定量分析。
在甜蜜素含量的分析中，常用的气相色谱柱为聚二甲基硅氧烷柱，检测器则选择热导检测器或质谱检测器。
将待测饮料样品经适当处理后，如稀释、过滤等，得到可测样品溶液。
接着，将样品溶液注入气相色谱仪中，采用适当的程序进行分离和检测。
通过建立标准曲线，计算出甜蜜素在样品中的含量。
实验操作实验中选取了市场上常见的不同种类饮料样品，包括碳酸饮料、果汁饮料、功能饮料等，对其中甜蜜素（如阿斯巴甜、糖精钠、苯甲酸钠等）进行了测定。
按照实验操作的步骤，将样品经过适当处理后得到样品溶液。
然后，利用气相色谱法进行分析，建立标准曲线，计算出各样品中甜蜜素的含量。
结果与讨论通过实验操作及数据处理，得到了各种饮料中甜蜜素的含量。
结果表明，不同种类的饮料中甜蜜素的含量存在较大差异。
碳酸饮料中甜蜜素含量较高，而果汁饮料中的含量相对较低。
这些数据为饮料生产商提供了有益的信息，有助于他们更好地控制产品的质量和安全性。
本实验中使用的气相色谱法测定甜蜜素含量的方法，具有较高的准确性、灵敏度和重复性。
该方法可以作为对饮料中甜蜜素含量进行准确测定和监控的有效手段。
意义与展望本研究通过气相色谱法对常见饮料中甜蜜素含量进行了测定，为饮料生产和监管提供了科学依据。
仍有一些问题有待解决。
如何制定更加严格的甜蜜素使用标准和限量标准，以及如何提高监管部门对饮料中甜蜜素含量的监测频率等。
未来的研究可以从这些方面展开，为饮料生产和监管提供更加全面的支持。
论食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用摘要：作为常见食品添加剂，甜蜜素在增加各类食品甜味的同时也带来了食品安全问题。
合理、规范的甜蜜素食用行为，不仅能够降低食品加工的成本、保障食品安全，同时还能够提升食品口感。
本文对食品甜蜜素检测过程中气相色谱法的运用进行分析，首先探讨了气相色谱法的使用原理及其特征，接着分析了食品甜蜜素检测中应用气相色谱法的措施，探讨了食品甜蜜素检测过程中运用气相色谱法的结果，为食品检测工作的开展提供有益的借鉴。
关键词：食品安全；食品添加剂；甜蜜素；气相色谱法食品添加剂检测是食品加工制造环节的一部分，通过合理检测并调整食品加添加剂使用量，能够有效提升食品加工提升食品加工质量，推进现代食品工业可持续发展。
甜蜜素在食品加工环节广泛应用，食品企业以及安全生产部门需要重点关注食品添加剂的使用问题。
本文对气相色谱法测定甜蜜素做出阐述和分析。
1.气相色谱法的使用原理及其特征在食品检测环节准确检测甜蜜素含量，对于保障食品安全有着积极意义。
气相色谱法则是检测食品中甜蜜素含量的重要手段。
气相色谱法以气相色谱仪作为技术支撑，运用惰性气体将检测样品放入分析仪器之中，测定食品内化学物质的含量[1]。
惰性气体不容易与食品中的化学物质反应，在惰性气体的支持下，化学物质含量能够被准确测定。
运用气相色谱法需要把握以下两个步骤，第一步骤为化学物质分离步骤，当流动相途经固定相，混合物内的不同物质受到固定相的不同作用，检测样品内的物质在固定相之中停留的时间不同，仪器便可以对检测食品内的化学物质进行分析。
第二步骤为化学成分检测，检测食品内化学物质将被送至气相色谱仪，不同的化学物质将被顺利识别，检测人员可以获得对应电信号，测量出样品内特定化学物质的含量。
气相色谱仪法的运用需要依托气相色谱仪器的技术支持，该方法被广泛应用于化学物质检测过程之中。
气相色谱仪法检测精度较高，其他食品检测方法并不能测定食品内部分物质的微小剂量，但气相色谱法在检测食品内微小剂量化学物质方面保持了高精准度。
气相色谱法测定常见饮料的甜蜜素含量气相色谱法是一种常见的分析技术，可以用来测定饮料中的甜蜜素含量。
甜蜜素是一种高甜度低热量的天然或合成食品添加剂，常被用于代替糖类，在食品和饮料中增加甜味，减少热量的摄入。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪对样品中的甜蜜素进行分离和测量。
具体步骤如下：1. 样品的制备将待测饮料样品放入20ml的烧杯中，加入2ml蒸馏水，加热到70℃左右使其溶解，转移到10ml注射器中，放置冰箱中冷却至室温。
取出冰箱中的样品，加入等体积的乙腈溶解，并加入0.1%的细砂，摇匀离心。
离心后，取上层溶液，并过滤筛进气相色谱注射器内，即可进行分析。
3. 气相色谱分析将样品注射到气相色谱仪中，分离后，由探测器检测甜蜜素的信号，最终得出甜蜜素的含量。
为了保证分析的准确性和可靠性，应注意以下几点：1. 选择合适的设备和仪器气相色谱仪的选择应考虑到分析的复杂性和需要达到的检测灵敏度。
同时，为了保证准确性，要根据样品的特性选择合适的分离柱和探测器。
2. 样品处理样品的制备和处理应在洁净的环境下进行，避免污染和外界物质的干扰。
特别是在测定饮料类产品时，应注意避免饮料成分对测试结果的影响。
3. 合适的标准溶液为了保证分析的准确性，必须根据测定要求配制合适的标准溶液。
标准溶液的配制应遵循标准要求，并严格遵守操作规程。
4. 标准曲线和质控建立标准曲线和控制质量的方法是保证结果准确性的重要保障。
在分析前，应建立线性标准曲线，并制定合适的质控程序，以确保每次分析结果的可靠性和准确性。
总之，气相色谱法是一种广泛应用于常见饮料中甜蜜素含量测定的分析技术。
在分析过程中，应注意并遵守操作规程，确保测试结果的准确性和可靠性。
HENANKEJI·CHUANGXINQUDONG 2016.11气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究杨淼刘燕靳涵陈毓曦冯勇（河南省产品质量监督检验院，河南郑州450000）摘要：为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。
结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg 有良好的线性关系（r =0.9987）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。
这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。
关键词：甜蜜素；气相色谱法；食品中图分类号：TS207.3；O657.71文献标识码：A文章编号：1003-5168（2016）11-0137-02Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food byGas ChromatographyYang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center ，Zhengzhou Henan 450000）Abstract:In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodi⁃um cyclamate in cakes was determined by HP-5capillary gas chromatography.The result showed that under the opti⁃mal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25~4.00mg (r =0.9987);the relative standard deviation (RSD)of the six determinations obtained under reproducible condi⁃tions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate;it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.Keywords:sodium cyclamate ；gas chromatography ；food 甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业。
毛细管气相色谱法快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素
李宝丽;刘智勇
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2024(35)1
【摘要】通过优化前处理方法和衍生条件,建立一种快速测定鸡粉和鸡精调味料中甜蜜素含量的毛细管气相色谱法。
研究结果表明,当硫酸溶液质量浓度由200 g/L 提高到500 g/L时,鸡精调味料样品的加标回收率明显提高,而鸡粉调味料样品的加标回收率变化不明显,样品加标回收率范围是80.15%〜94.38%;当硫酸溶液质量浓度从500 g/L以50 g/L的增量逐渐提高时,样品平均加标回收率呈抛物线式增长。
与GB 5009.97-2016中第一法气相色谱法相比,本方法重点解决了鸡精、鸡粉样品中甜蜜素测定的关键技术问题,并且快速、准确、回收率高;整个前处理操作均在50 mL离心管中进行,简单、高效,有利于大批量样品的快速检测。
【总页数】9页(P33-41)
【作者】李宝丽;刘智勇
【作者单位】河南省食品和盐业检验技术研究院;国家市场监管重点实验室(食品安全快速检测与智慧监管技术)
【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3;TS202.1
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究
2.毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定
3.毛细管气相色谱法快速测定西瓜及饮料中的甜蜜素
4.毛细管柱气相色谱法测定蜜饯、果冻和饮料中的甜蜜素含量
5.气相色谱法快速测定饮料中甜蜜素
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气相色谱法在食品甜蜜素检测中的应用摘要：甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。
之前，因为毛细管柱的价钱比较高，所以没有得到普遍使用，而现在已经得到被广发推广，通常的实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。
本文探讨用气相色谱法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。
关键词：气相色谱法；甜蜜素；食品【引言】甜蜜素普遍用于糕点饮料等食品当中的一种甜味剂，那么它对人体来说，并不是说有一个非常大的危害，只要在我们国家标准限量范围之内，一旦超出的话对人体有一定危害。
消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。
1.什么是甜蜜素甜蜜素的化学名为环己基胺基磺酸钠，是一种无营养甜味剂，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂。
它属于非营养型合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的三分之一。
甜蜜素作为国际通用的食品添加剂中用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯等食品中，亦可用于家庭调味、酱菜品、化妆品之甜味、糖浆、甜锭、牙膏、唇膏等，糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖。
我国于1987年开始使用甜蜜素，是目前食品行业中应用最多最广的一种甜味添加剂。
于1937年，科学家首次发现甜蜜素，过了13年，甜蜜素首次应用在饮料行业中，随着社会发展，甜蜜素慢慢演变成食品添加剂中的一员——一般性代糖。
随着科学技术的进步，科学家在1969年发现，甜蜜素进入人体内会被转化为环己胺，环己胺是一种危害人体身体健康的物质，但是在之后的岁月中，通过一些实验研究，得知甜蜜素对生物健康并没有太显著的影响。
所以，在二十世纪八九十年代，甜蜜素才慢慢被世界各国承认和应用。
我国广东地区在1986年时也开始广泛生产甜蜜素，人有多大胆，地有多大产，直至现在，我国依然是全球甜蜜素生产量和出口量最大的国家。
食品中甜蜜素含量测定方法探讨与改进目的通过对国标方法进行改进，建立食品中甜蜜素测定的毛细管柱气相色谱分析方法，获得更准确结果。
方法对样品处理过程、衍生条件、气相色谱条件及标准曲线的优化。
结果在改进的条件下，甜蜜素在0.05～15 mg范围内线性关系良好，相关系数r=0.999 6，以3倍信噪比计算，方法的检出限为1.0 mg/kg，RSD<6.21%（n=6）。
对不同类别食品低、中、高3种浓度的加标，平均回收93.5%～96.9%。
结论通过对国标方法中部分条件改进以后，使操作更加简便、容易，分离度好，方法精密度和准确度提高，可适用于不同基质的甜蜜素检测。
标签：甜蜜素；衍生；食品；气相色谱法[Abstract] Objective To establish a method for the determination of sodium in food by using the method of improving the standard of GB. Methods The optimization of the process of sample handling，derivatization，gas chromatography and standard curve. Results In the condition of improvement，the range of 0.05～15mg was good，the correlation coefficient was r=0.999 6，and the detection limit was 1.0mg，RSD<6.21%（n=6）. For different types of food，low，medium and high concentration of 3 kinds of concentration，the average recovery of 93.5%～96.9%. Conclusion The operation is more simple，easy，and easy to be separated，and the precision and accuracy of the method can be improved.[Key words] Sodium Cyclamate；Derivatives；Food；Gas Chromatography甜蜜素学名为环己基氨基磺酸钠，为一种人工合成的非营养的新型甜味剂，现在被广泛用于多种食品生产。
食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法
【点击量】1001 【日期】2007-12-13 16:17:07
目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。
方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离
子化毛细管气相色谱仪检测。
结果:方法的线性范围为0.0025～1g/kg甜蜜素,检出限为215 ×10 -4g/kg,其RSD 为2.2% ～8.2% ,回收率
为94% ～104%。
结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。
目前许多出口商将食品或其中间产品出口日本、欧盟等国时,被要求其产品中不允许添加甜蜜素,其允许
限要求小于0.005g/kg。由于有些生产厂家添加的甜蜜素非常少,用国家标准方法检不出如此低的含量。而产品
出口到国外商检时,又被检出含有甜蜜素,这常常给出口企业带来许多麻烦和损失。针对这些情况,我们研究了
用高灵敏度的毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法,获得了满意的效果。
1材料与方法
1.1试剂
正己烷,色谱纯;氯化钠,分析纯; 50g/L 亚硝酸钠溶液(现用现配)；100g/L 硫酸溶液。
1.2仪器
安捷伦6890型气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器；旋涡混合器；离心机；10μl微量注射器；粉碎机；
100ml具塞大试管。
1.3实验方法
1.3.1样品处理液体试样:摇匀后直接称取20g样品置于100ml具塞大试管中。固体试样:糕点、饼干、面
包类制成粉状样品；果脯、蜜饯、酱菜类用粉碎机打成粉状或匀浆状；称取10g样品于100ml具塞大试管中,
加入20ml水,摇匀,浸泡1 h。记录样品称重m (g) 。
1.3.2试样衍生及提取将装有试样的100ml具塞大试管置冰浴中,加入5ml 50g/L 亚硝酸钠溶液, 5ml
100g/L 硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10ml正己烷, 5g氯化钠,摇匀后置旋涡
混合器上1 min (或振摇80次) ,待静止分层后移部分液体于10ml带塞离心管中进行离心分离。
1.3.3标准系列的配制取高含量的甜蜜素固体(通常含98%) ,用水溶解配成0.05、1、10 mg/ml的标准溶液。
取3支100ml大试管, 加入20ml水, 分别加入以上3种标准液1ml,相当于分别0.05、1.0、10 mg标准物质,
衍生测定。
1.3.4仪器测定将标准提取液进样1μl于气相色谱仪中,根据高、中、低浓度3个点的峰面积绘制标准曲
线。将试样提取液同样进样1μl,测得响应值,从标准曲线中查出相应质量mx (mg) 。结果计算:试样中甜蜜素的
含量X =mx/m , X单位为g/kg。
1.3.5色谱条件DB - FFAP毛细管柱: 30 m ×0.250 mm ×0.25μm (膜厚)；进样口温度: 200℃,检测器温度:
220℃,色谱柱程序升温: 50℃, 3 min,以25℃/min 升至170℃；柱内载气流速: 1 ml/min；H2 流量: 33 ml/min; Air
流量: 300 ml/min；N2补偿流量: 30 ml/min；分流比: 10∶1。
2结果与讨论
2.1色谱条件的优化
2.1.1毛细管色谱柱初始温度的停留时间对灵敏度及线性关系的影响将高、中、低3个标准溶液分别按
表1中色谱柱初始温度的停留时间进行测定,得出其相应a、b、r值。结果表明:色谱柱第一柱温阶段为50℃, 3
min 时,线性关系很好,且灵敏度最高。
表1不同初始温度停留时间下各标准液的测定峰面积(略)
2.1.2程序升温速率的选择将一含有甜蜜素1 mg的溶液提取后,分别用升温速率为10、15、20、25℃/min
的条件测定,将谱图重叠对比,速率为25℃/min 时峰形窄而高,优于其他条件。
2.1.3分流进样中载气分流比的选择将含有0.05 mg甜蜜素的样品提取后,在分流比为1∶1、5∶1、10∶1
的条件下分别测定。当分流比为10∶1时,溶剂峰信号大大降低,而待测物的峰面积近乎不变；此条件下仍可检
测出低含量样品。
2.2标准溶液及正己烷提取液的稳定性
将高、中、低3个标准溶液配制后每日提取测定,将第1天提取的正己烷层放置并每日测定。如表2和
表3,结果表明:1mg/ml和10mg/ml的标准溶液可稳定3 d, 0.05 mg/ml的标准溶液使用时应现用现配,正己烷提
取液最好在两天内测定完。随天数的增加,出现的杂峰也逐渐增加。
表2标准溶液每日提取的测定峰面积(略)
表3第1天的正己烷提取液放置后每日的测定峰面积（略）
2.3精密度
取高、中、低3个含量的溶液分别平行提取测定6次,得其相对标准偏差为2.2%～8.2%。
表43个浓度溶液的测定值及精密度( n = 6)
2.4线性范围及检出限
本方法测定甜蜜素质量的线性范围为0.05～10mg,其函数关系式为A = 0.0629 + 22.85m (A:色谱峰面积；
m:样品中含甜蜜素的质量,单位mg) ,相关系数r = 0.9999。据色谱仪最低响应值S= 3N,则检出限为0.005 mg。
其相应甜蜜素含量的线性范围为0.0025～1g/kg,检出限为215×10 -4g/kg。
2.5回收率
取市售含有甜蜜素的饮料样品,分别加入高、中、低3个含量的标准溶液,测其回收率为94%～104%。
表53个浓度溶液的测定值及回收率(略)
2.6试剂的纯度对测定的影响
在本实验中,亚硝酸钠和正己烷的纯度对试验结果影响较大。应采用没有变质的分析纯以上的亚硝酸钠,
正己烷也应使用色谱纯试剂或重新蒸馏。使用纯度不高或久存变质的试剂,会造成提取液进毛细管色谱柱测定
时出现许多杂峰,导致无法分辨出所需的待测物峰。
3小结
随着毛细管气相色谱仪在实验室中的普及,使用毛细管气相色谱法来分析待测物已成为趋势。通过优化
实验条件,我们发现使用毛细管气相色谱法测定衍生提取的甜蜜素,辨率高,灵敏度高,检出限低,测定快速、简便,
可准确地判断样品中是否含有甜蜜素,应用效果非常好。
我们用液相做的，前处理流程给大家，仅供参考。
甜蜜素检测流程图：（日本方法）SOP
称取5.0g样品于50mL离心管中，加20ml沸水振荡离心
取水层过滤（如清澈则不必过滤）
加入2mL硫酸（1+1）
加入1mL>5％有效氯
（水:消毒水＝1:1.5）
加入5mL正己烷
振荡（涡流器）
离心
上清液转入另一支离心管
加入5％碳酸钠10mL
振荡，离心
上清液过滤（0.45μm）
HPLC进样
色谱柱：C18
流动相：甲醇：水＝80：20
流速：1mL/min
检测器及波长：紫外检测器，λ＝314nm，参比380nm，带宽60nm
柱温：30℃
外标法：外标物：标样；进样量10μL ； 标样10μL 10ppM
标准品也按上述要求处理。
试验方法概要：食品中的食品中环己基氨基磺酸以及其盐类，用沸水提取后，在强酸环境中与次氯酸钠反应
生成N,N-二氯环己胺，以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。
