车间空气中己内酰胺的快速测定

车间空气中毒物的测定与评价化学工业是毒物种类最多、数量最大的行业。

而各生产车间是毒物最为集中而又易于泄漏的场所,由此散发出形形色色的毒物,对空气造成各式各样的污染。

尽管毒物种类繁多,但它们在空气中均以气体、蒸气、烟雾、烟尘、粉尘等形态存在。

车间空气中毒物的测定,是指对上述形态存在的有害物质的测定。

一、尘、毒空气样品的采集空气样品的采集直接关系到测定结果的可靠性,正确采集有代表性的空气样品是保证空气监测质量的重要因素。

车间有害物在空气中的浓度和分布情况随着生产工艺、气象条件等因素而经常发生变化。

为了正确反映生产现场空气污染的真实情况,不仅要选择准确的分析方法,还必须掌握采样的基本原则和操作技巧。

所以,必须根据不同的测定目的,正确选择采样方法、分析方法、采样地点、采样时机和采样数量。

1．含尘空气样品的采集选择采样地点是测尘工作的基础。

如果位置选择不当,会影响测定结果的真实性。

一般是根据测定目的来选择采样地点。

如欲了解作业人员接触毒物的情况,采样点应选择在作业人员经常活动的作业地带。

采样器进口的位置应设在操作者的呼吸带,通常架于距地面约1．5 m的高度。

采样装置的装配和测定程序是,用胶管把采样器、流量计、吸尘器连接起来,并检查装置是否正确严密；取出滤膜夹,放人采样器中；根据测定要求,调整采样器进气口方向；打开固定在胶管上的螺旋夹,并开动吸尘器；调整流量,用秒表计时。

采样时间一般为10～20 min,含尘浓度较高,采样时间可短些；浓度较低,抽气量可大些,时间也可延长些。

2．含毒空气样品的采集首先要了解生产过程中毒物的品种和散发情况,以及在空气中的存在形式,以便确定采样方法和分析方法。

而后根据测定目的选择采样点。

(1)欲评价劳动环境有害物的污染程度,采样点应设在操作人员经常停留的作业地点和活动场所,并在呼吸带高度处。

采样点应有代表性,其数量要大于车间内的岗位数。

(2)欲评价劳动环境污染物的分布,应在平面图的纵横方向3 m间隔等距离划线,在各纵横线的交点处设置采样点,采样点的高度仍是操作者呼吸带的高度。

气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量杨先炯王爱民兰燕宇李勇军何迅【摘要】目的成立以气相色谱法测定聚酰胺树脂中己内酰胺残留量的方式。

方式采纳内标法进样，以FFAP毛细管柱（30 m× mm，1 μm）为色谱柱，柱温为175℃，载气为氮气，柱前压20 kPa，进样口温度为220℃，FID检测器，检测器温度为280℃，空气流速400 ml·min-1，氢气流速40 ml·min-1。

结果己内酰胺在～374 μg·ml-1（r = 9）的浓度范围内呈良好的线性关系。

平均回收率别离为聚酰胺树脂中己内酰胺% (RSD=%),洗脱液中己内酰胺%(RSD=%)。

结论该方式重复性好，定量准确，便于操作。

【关键词】气相色谱聚酰胺树脂己内酰胺残留量聚酰胺是由ε-己内酰胺聚合而成的一类高分子物质，由于ε-己内酰胺的开环聚合是一个复杂的可逆进程，反映平稳后的产物含有必然量的单体和低分子环状齐聚物。

注射用辛芍冻干粉针的制备工艺中利用了聚酰胺树脂，由于聚酰胺中的己内酰胺对人体的眼睛和中枢神经有刺激作用，专门是对脑干，可引发实质性脏器的损害［1］，因此须对己内酰胺的残留量进行操纵。

参考有关文献［2～6］，咱们采纳气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量，以此为聚酰胺处置成效的评判指标之一。

1 仪器与试药日本岛津-14B气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；柱：SE-54，OV-1701，FFAP大口径石英毛细管柱(30 m× mm，1 μm，自制)，高纯氮气%)，氢气%)，丙酮、乙醇、水杨酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯均为分析纯，ε-己内酰胺(美国ACROS，含量>99%，CAS：105-60-2)，聚酰胺树脂(30～60目)：中国医药(集团)上海化学试剂公司(批号：F)；浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂(批号：)。

2 方式与结果色谱条件色谱柱为FFAP大口径石英毛细管柱(30 m× mm，1 μm)；载气为氮气，柱前压20 kPa，柱温175℃，进样口温度220℃，检测器温度280℃，氢气流速40 ml·min-1，空气流速400 ml·min-1，进样量1 μl。

车间空气中己内酰胺的快速测定己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片）。

己内酰胺是低毒类神经性毒物，可通过吸入、皮肤等方式进入人体，经常接触可致神衰综合征，引起裨脏器的损害。

然而目前测定空气中己内酰胺的方法主要是羟胺-氯化铁比色定量和气象色谱法测定；比色法烦琐、费时、操作条件要求严格、污染较大；色谱法测定用时较长处理少量样品不够经济。

我们根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，建立紫外法测定己内酰胺。

该方法简便、快速、无污染等优点，准确度、精密度和检出限均满足测定要求，可作为检测空气中己内酰胺含量的参考方法。

1.材料和方法1.1 仪器和试剂U755b型紫外/可见分光光度计、去离子水净化仪、气体采样器、10ml冲击式吸收管、10ml具塞比色管。

吸收液：去离子水或蒸馏水。

1.2 标准溶液己内酰胺标准溶液：1000ug/ml(BW9689-1000)购自国家标准物质信息中心，使用前用去离子水稀释成Q己内酰胺= 100ug/ml。

1.3 实验方法1）采样：串联两个内装5ml水的吸收管，以1L/min的速度抽取15min；2）标准曲线：按0、5、10、20、40、60、80、100ug/ml配置标准曲线，配置完成后静置10min，用1cm比色皿，用水调零，于220nm波长处测定吸光度；3）样品分析：用吸收管中的吸收液清洗进气管内壁三次，混匀，10min后，操作同标准曲线一样。

2．结果与讨论2.1 吸收有波长的选择根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，通过实验得出波实验长220nm处吸光度最适合，所以选取220nm作为测定波长。

2.2 稳定性实验依实验方法操作，于10、30、60、120min测定吸光度，实验表明:吸光度在120min内稳定无明显变化。

2.3 标准曲线线性及范围实验条件下，标准曲线线性良好，相关系数r=0.9999，己内酰胺含量在5～100ug/ml范围内符合比尔定律。

废水中己内酰胺测定的两种方法比较杨晓婧;白建华【摘要】用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别测定某纺织厂排出的废水中己内酰胺的含量.高效液相色谱法以SPD-20A为检测器,检测波长为280 nm,流动相为甲醇:水=35:65,流动相流速为1.0 mL/min.在该检测条件下,己内酰胺的保留时间为6.017 min,相对标准偏差为3.9%,最低检测浓度0.1 mg/L,外标法测得废水中己内酰胺的含量为1.0mg/L;紫外分光光度法以蒸馏水为空白,测得己内酰胺在281 nm处有吸收,此方法检测限为0.5 mg/L,相对标准偏差为4.5%,废水中己内酰胺的含量为1.10 mg/L.【期刊名称】《山西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(025)001【总页数】4页(P80-83)【关键词】高效液相色谱法;紫外分光光度法;己内酰胺;废水【作者】杨晓婧;白建华【作者单位】忻州师范学院化学系,山西忻州034000;忻州师范学院化学系,山西忻州034000【正文语种】中文【中图分类】O69己内酰胺(C6H11NO)是生产尼龙-6纤维(即锦纶)和尼龙-6工程塑料的单体，是制造聚酰胺纤维和树脂的主要原料，属低毒类化合物，主要作用于中枢神经特别是脑干，可引起实质性的器官损害.即使其浓度低于国家最高允许浓度，仍能致人头痛、乏力、失眠、记忆力减退、食欲下降、皮肤瘙痒、牙龈出血等症状［1］.因此，废水中存在的己内酰胺对人体健康有较大的危害.随着近几年我国锦纶厂的不断扩产，己内酰胺对环境的污染日益受到关注.水体中己内酰胺的监测分析方法有羟胺-三氯化铁法［2］，该法操作繁琐、分析时间长(沸水浴中加4.5 h)，且形成的铁络合物颜色稳定性差(须20 min内比色);国内文献中还有气相色谱法［3］，折光仪测定法等［4］.本文采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定废水中己内酰胺的含量.1.1.1 仪器和试剂仪器:LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD-20A紫外检测器.试剂:甲醇，一级色谱纯(天津市四友精细化学品有限公司);己内酰胺(分析纯);三蒸水.1.1.2 色谱条件色谱柱:Shimadzu ODS C18，4.6 mm×250 mm;流动相:甲醇∶水=35∶65，流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;进样量:5 μL;室温洗脱.1.1.3 标准曲线的制备取2 mL贮备液放入100 mL容量瓶内制成标准使用液，浓度为100 mg/L，取此标准使用液0.5 mL，2 mL，4 mL，5 mL，8 mL，10 mL分别置于25 mL的比色管中，用流动相稀释至10 mL刻度处，即配制成浓度为5.0 mg/L，20.0 mg/L，40.0 mg/L，50.0 mg/L，80.0 mg/L，100.0 mg/L标准系列，取不同质量浓度的标准5 μL分别进样，每种浓度重复3次进样.在最佳色谱条件下，以峰面积和质量浓度进行线性回归.1.1.4样品测定废水样品由某纺织厂提供.先将废水离心取上层清液初过滤，除去一些不溶性杂质;再将清液与活性炭、粘土等多孔物质的颗粒混合，电磁搅拌(转速为400 rad/min)，搅拌60 min后停止，使废水中的有色物质充分被吸附在多孔物质表面［5］;然后投入铝、铁盐等絮凝剂，使其水解成带高电荷的化合物，充分凝聚并过滤，将待测水样经0.45 μm微孔滤膜过滤后，可直接进行测定，以保留时间定性，以外标法定量，计算废水中己内酰胺的含量.1.2.1 流动相与检测波长的选择目前采用的HPLC法测定己内酰胺时一般多用乙腈/水作为流动相，本文选用较为环保的甲醇/水作为流动相.经多次实验发现，甲醇∶水=35∶65作为流动相，检测波长为280 nm时，分离效果好，灵敏度高，且保留时间较短(6.017 min)，己内酰胺的色谱分离图如图1所示.1.2.2 HPLC工作曲线的绘制如1.1.3所述，所得数据以质量浓度(mg/L)为横坐标，峰面积为纵坐标作图，己内酰胺的HPLC工作曲线如图2所示.标准曲线良好，线性相关系数r=0.999 5. 1.2.3 样品中己内酰胺的测定结果用已选择的实验条件对废水中的己内酰胺进行测定，测定结果如表1.2.1.1 仪器和试剂仪器:UV-2550紫外吸收光谱仪(日本岛津);1 cm紫外吸收池.试剂:三蒸水;己内酰胺(分析纯).2.1.2 方法紫外吸收光谱在190 nm～450 nm范围内使用UV-2550光谱仪测定，以三蒸水为空白，以己内酰胺的特定吸收峰定性，以外标法定量.光谱测定使用1 cm吸收池，实验中所需玻璃仪器及吸收池均使用1 mol/L HNO3浸泡，再用蒸馏水冲洗干净备用.2.1.3 标准曲线的制备取2 mL贮备液放入100 mL容量瓶内制成标准使用液，浓度为100 mg/L，取此标准使用液0.5 mL，2 mL，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL分别置于25 mL的比色管中，用三蒸水稀释至10 mL刻度处，即配制成浓度为5.0 mg/L，20.0 mg/L，40.0 mg/L，60.0 mg/L，80.0 mg/L，100.0 mg/L标准系列.以三蒸水为空白，分别测定以上各浓度时己内酰胺在特定吸收峰处的吸光度.2.2.1 工作曲线的绘制根据己内酰胺在紫外区有吸收的特点，对其进行光谱测定［6］，如图3所示.将配好的系列标准溶液分别放入1 mL的比色皿中，以三蒸水为参比，测定281 nm处吸光度，所得数据以质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度为纵坐标作图.标准曲线良好，线性相关系数r=0.999 1.2.2.2 样品中己内酰胺的测定结果通过以上实验可知，测定废水中己内酰胺含量时，高效液相色谱法灵敏度高，重现性好，缺陷是对试剂的要求比较高，适合己内酰胺的低含量测定.而紫外吸收光谱法灵敏度相对低，重现性差，但此法操作简便，对试剂的要求也不高，适合己内酰胺的高含量测定.如前文所述，废水中己内酰胺含量的测定还有其他一些方法，实际应用中应根据具体条件选择合适的测定方法.己内酰胺的废水处理是环境化学关注的焦点.目前，己内酰胺的生产和需求量不断增加，己内酰胺在生产和聚合过程中产生的废水一般COD＞1 000 mg/L，易生物降解，所以此种废水是精细化工难处理的废水之一［7］.目前国内大部分企业采用传统的循环式硝化脱氮的A/O(anoxic-aerobic)工艺处理己内酰胺废水［8，9］，一般脱氮率控制在70%～80%，出水氨氮不能达到排放标准，脱氮率达到90%时，动力消耗大，很不经济［10，11］.改进的ENSBR-BDAR-BCOR工艺采用三段式生物化学反应系统［12］，该工艺处理效率高，动力消耗小，出水可达排放标准.随着研究的不断深入，己内酰胺废水处理工艺有待继续改进和提高.【相关文献】［1］刘庆斌.锦纶6聚合废弃物的处理［J］.化纤与纺织技术，2006，6(2):34～36.［2］阮晨，黄庆.活性炭吸附法去除印染工业废水色度的试验与研究［J］.四川环境，2006，25(4):41～44.［3］陶钢，季峰.气相色谱法毛细管柱测定水中己内酰胺［J］.环境监测管理与技术，1998，10(5):28～29.［4］庄黎.关于己内酰胺含量测定的分析［J］.山东纺织科技，1999，16(1):38～41.［5］夏玉龙.对含己内酰胺综合废水的生化处理［J］.污染防治技术，2007，20(6):82～84.［6］魏要武，史玉坤.紫外分光广度法直接测定车间空气中己内酰胺［J］.交通医学，2003，(4):459～460.［7］李方，陈季华，陈青，等.己内酰胺废水生物处理工艺的比较研究［J］.东华大学学报，2006，32(2):93～96.［8］王春志.A/O工艺处理己内酰胺废水［J］.西南排水，2002，24(3):18～21.［9］凌文华.A/O工艺处理己内酰胺生产废水及运行控制［J］.工业用水与废水，2003，34(3):50～53.［10］董淑英.测定污水中己内酰胺的方法改进［J］.卫生研究，1993，22(3):151～154.［11］裴义山.膜生物反应器处理难降解有机废水的研究［D］.陕西:西安建筑科技大学，2002. ［12］董良飞，张志杰，高俊发，等.己内酰胺生产废水处理技术［J］.化工环保，2005，25(2):121～124.。

空气快速检验常用方法
空气快速检验常用的方法包括以下几种：
1.试纸测试法：将空气样品通过试纸或试剂，根据试纸或试剂的颜色变化来判断空气中的污染物含量。

2.传感器测试法：使用传感器，如电化学传感器、光学传感器等，将空气中的污染物转化为电信号或光学信号，以便快速检测。

3.气体分析仪法：使用气体分析仪对空气样品进行分析，包括气相色谱法、红外光谱法、紫外-可见光谱法等，以检测空气中的各种气体成分。

4.生物传感器法：利用生物材料，如酶、蛋白质等，制作成生物传感器，用于检测空气中的有毒有害物质。

5.光学检测法：利用光的反射、吸收、荧光等特性，对空气中的污染物进行检测，如激光雷达、傅里叶变换红外光谱等。

6.离子色谱法：通过离子色谱仪对空气样品进行分析，以检测空气中的离子和电解质成分。

以上方法可以根据实际情况进行选择和组合，以满足快速、准确地检测空气样品的需求。

锦纶厂环境空气中己内酰胺污染及健康风险2010-10-15 22:54:11| 分类：拓环保| 标签：|字号大中小订阅摘要：建立了反相高效液相色谱来分析空气中己内酰胺的新方法，其检测下限为0.01mg/m3，并分析评价了某锦纶厂环境空气己内酰胺污染情况及人体健康风险。

结果表明，纺丝工艺是锦纶厂己内酰胺的主要污染源，车间空气中己内酰胺的平均浓度达9.28mg/m3，生产工人的健康风险较大。

关键词：空气己内酰胺反相高效液相色谱健康风险己内酰胺为白色晶体，有令人不愉快的气味。

人体接触己内酰胺可引起口苦、鼻部刺激、神经衰弱、胃功能紊乱等症状。

因此，环境空气存在己内酰胺将对人体健康有较大的风险。

锦纶厂以己内酰胺为主要原料，通过高温聚合和纺丝合成尼龙-6和锦纶。

在生产过程中，单体己内酰胺会挥发到空气中，对周边环境空气造成污染。

随着近几年我国锦纶厂的不断扩产，己内酰胺的环境空气污染日益受到关注。

空气中己内酰胺的监测分析方法，主要通过加入络合剂形成络合物，采用比色测定[1]。

这些方法选择性不好，灵敏度较低，最低检出浓度为0.22mg/m3，而前苏联空气质量标准规定居民区空气中己内酰胺最大容许浓度为0.06mg/m3。

因此，现有的监测方法不能满足空气中痕量己内酰胺分析的要求，制约了环境空气中己内酰胺的污染防治。

针对这一情况，本文建立了高灵敏反相高效液相色谱分析空气中己内酰胺的新方法，分析评价了某锦纶厂聚合和纺丝车间内、厂界和周围居民区空气中己内酰胺的污染现状，并讨论了锦纶厂周围人体健康的风险，试图为有效防治锦纶厂空气中己内酰胺的污染和保护周围人群的健康提供理论依据。

1实验部分1.1仪器与试剂仪器：Agilent1100Series（在线真空脱气四元泵，可变波长紫外检测器）；小流量大气采样器；旋转蒸发器。

试剂：乙腈为HPLC级，使用前经0.45μm滤膜过滤；样品采集吸收液；实验室用水为重蒸水。

己内酰胺标准液配制：准确称取0.1000g己内酰胺标准样品，放入5mL容量瓶中，用水溶解并定容，配成20.0g/L标准贮备液，再逐级稀释配成0.5、1.0、2.0、6.0、10.0、20.0mg/L 的己内酰胺工作液。

推荐一种车间空气氨的测定方法--酚-次氯酸盐比色法
王二坤;高伟
【期刊名称】《安全、健康和环境》
【年(卷),期】2003(003)003
【摘要】@@ 为控制车间空气氨的含量不超过国家最高容许浓度,需定期对车间空气进行监测.以往测定空气氨含量多采用纳氏试剂比色法 [1],但当空气中氨含量高时,用纳氏法会出现混浊或沉淀,需将样品稀释后再测定.本文介绍的酚-次氯酸盐比色法是在碱性介质中以酚、亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠与氨反应生成稳定的靛蓝色(靛酚蓝),据颜色的深浅比色测空气中氨的含量,方法简单、灵敏度较高,稳定性和重复性均符合要求,有推广价值.
【总页数】2页(P20-21)
【作者】王二坤;高伟
【作者单位】河北省疾病预防控制中心,石家庄,050041;河北省疾病预防控制中心,石家庄,050041
【正文语种】中文
【中图分类】R13
【相关文献】
1.车间空气中酚浓度测定方法改进 [J], 邓俊枝
2.复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚含量测定方法研究 [J], 王群葆;刘涛;李斌;杨凤巧;曹旭;田运佳
3.酚一次氯酸盐比色法测定车间空气中氨的探讨 [J], 刘惠林;王二坤
4.车间空气中氨的酚-次氯酸盐比色测定法 [J], 王二坤;高伟
5.碱性酚次氯酸盐分光光度法测定水发食品中氨 [J], 张文远;杜静
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高效液相色谱法测定环境空气酰胺类化合物付晓燕;刘宏文;徐辉【摘要】高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物，采用多孔玻板吸收管采集环境空气中的酰胺类化合物，吸收液经0.22μm 膜过滤后，经C18色谱柱分离，采用紫外检测器检测。

丙烯酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的检出限分别为0.04μg/m3、0.0002 mg/m3、0.0002 mg/m3（10 ml 吸收液，采集15 L 环境空气样品计）。

高、中、低三种浓度三种酰胺类化合物的回收率区间为70.8%～90.2%，相对标准偏差范围小于9.6%。

该方法操作简单，结果准确、可靠，适用于环境空气中酰胺类化合物的快速、准确监测。

%A comprehensive analytical method was developed for determination of acetanilide-group compound in ambient air by HPLC. A porous glass tube was adopted to collect acetanilide-group compound in ambient air. After filtrated by membrane with a membrane pore of 0.22 μm and separated by C18 chromatographic column, the absorption liquid was detected though ultra-violet detector. The detection limit of acrylamide, dimethylformamide and dimethylacetamide were 0.04 μg/m3, 0.000 2 mg/m3, 0.000 2 mg/m3 respectively (10 ml absorption liquid was calculated for 15 L ambient air sample) . The recovery interval of the three acetanilide-group compoundsin three concentrations with high, medium and low were between70.8%~90.2%. The range of relative standard deviation was lower than9.6%. The method which is simplicity of operator, accuracy and has good reliability was suitable to the rapid and exact monitor of acetanilide-group compound in ambient air.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P56-58)【关键词】酰胺类化合物;高效液相色谱;环境空气;多孔玻板吸收管【作者】付晓燕;刘宏文;徐辉【作者单位】大连市环境监测中心，辽宁大连 116023;大连市环境监测中心，辽宁大连 116023;大连市环境监测中心，辽宁大连 116023【正文语种】中文【中图分类】X831酰胺类化合物（amides）中的丙烯酰胺是目前国际十大致癌物之一，具有较强的神经毒性和生殖毒性，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺属低毒类，但容易在人体累积，危害人体健康[1]，此类酰胺类化合物一般以蒸汽形态经呼吸道进入体内，环境空气中的丙烯酰胺主要来源于丙烯酰胺单体的生产和使用作业过程，包括某些农药生产厂家的废气排放，二甲基甲酰胺是重要的化工原料，主要应用于聚氨酯农药、染料等行业。