车间空气中砷化氢的测定方法
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丁二烯职业卫生检测标准GB5748-85作业场所空气中粉尘测定方法GB/T16008-1995车间空气中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法GB/T16009-1995车间空气中铅的双硫腺分光光度测定方法GB/T16010-1995车间空气中铅的火焰原子吸收光谱测定方法SB/T16011-1995车间空气中硫化铅的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16012-1995车间空气中O冷原子吸收光谱测定方法GB/T16013-1995车间空气中隶的双硫腺分光光度测定方法GB/T16014-1995车间空气中氧化锌的双硫腺分光光度测定方法GB/T16015-1995车间空气中氧化锌的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16016-1995车间空气中氧化铜的火焰原子吸收光谱测定方法BB/T16017-1995车间空气中锰及其化合物的磷酸,,高碘酸光光度测定方法GB/T16018-1995车间空气中锰及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16019-1995车间空气中三氧化铭、铭酸盐、重铭酸盐的二苯碳酰二月分光光度测定方法GB/T16020-1995车间空气中三氧化铭的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16021-1995车间空气中钦及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16022-1995车间空气中钻及其化合物的火焰原子吸收光谱测定方法GB/T16023-1995车间空气中被的桑色素荧光光度测定方法GB/T16024-1995车间空气中臭氧的丁子香酚盐酸副玫苯分光光度测定方法GB/T16025-1995车间空气中二氧化硫的盐酸副玫瑰苯胺分光光度测定方法GB/T16026-1995车间空气中硫酸及三氧化硫的氯化钡比浊测定方法GB/T16027-1995车间空气中硫化氢的硝酸银比色测定方法GB/T16028-1995车间空气中二硫化碳的二乙胺分光光度测定方法GB/T16029-1995车间空气中氯的甲基橙分光光度测定方法GB/T16030-1995车间空气中氟化氢及氟化物的离子选择电极测定方法GB/T16031-1995车间空气中氨的纳氏试剂分光光度测定方法GB/T16032-1995车间空气中氧化氨的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16033-1995车间空气中氰化氢及氢氰酸盐的异菸酸钠巴比妥酸钠分光光度测定方法GB/T16034-1995车间空气中三氧化二砷及五氧化二砷的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16035-1995车间空气中砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度测定方法GB/T16091-1995车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16092-1995车间空气中滴滴涕的气相色谱测定方法GB/T16093-1995车间空气中六六六的气相色谱测定方法GB/T16094-1995车间空气中四氯乙烯的直接进样气相色谱测定方法GB/T16095-1995车间空气中乙腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16096-1995车间空气中乙腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16097-1995车间空气中丙烯腈的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T16098-1995车间空气中丙烯腈的直接进样气相色谱测定方法GB/T16099-1995车间空气中丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法GB/T16100-1995车间空气中苯胺的盐酸禁乙二胺分光光度测定方法GB/T16101-1995车间空气中氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16102-1995车间空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法GB/T16103-1995车间空气中钼及其化合物的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16104-1995车间空气中钨或碳化钨的硫氰酸盐分光光度测定方法GB/T16105-1995车间空气中五氯化二矾的肉桂酸,甲苯羟胺光度测定方法GB/T16106-1995车间空气苛性碱的酸碱滴定测定方法GB/T16107-1995车间空气苛性碱的火焰光度测定方法GB/T16108-1995车间空气中钻及其化合物的二甲分橙分光光度测定方法。
1 范围
本方法适用于废水中砷元素的测定。
砷检测范围: 0.01~0.5mg⁄L
2 方法提要
砷斑法:使五价砷还原为三价砷,锌与酸作用产生新生态氢,三价砷与新生态氢生成砷化氢气体,使用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点,比较砷斑颜色的深浅定量。
3 试剂和材料
水砷试剂盒
4分析步骤
预先在测砷管上端夹一片纸片,下端装上醋酸铅棉花。
移取25毫升水样于测砷瓶中,依次加入一包试剂Ⅰ,5滴试剂Ⅱ,5毫升试剂Ⅲ,一包试剂Ⅳ,立即塞上测砷管,每加一种试剂后均需摇匀,30分钟后,取出试纸与砷比色卡的标准色阶比较,色调相同的色阶即为样品中砷的含量。
5 注意事项
(1)测定试样PH值为5.0-8.0;温度为15-25℃。
(2)试剂需防热、防潮、避光保存。
(3)使用比色卡目视比色时,应将比色管提至离比色卡约2厘米空白处由上往下目视比色。
勿将比色管直接置于比色卡上比色。
(4)所有方法加入药片后,应在5分钟内完成比色。
(5)使用DPD臭氧测定试剂盒检测水中臭氧浓度时,氯的存在会干扰测定,使用DPD总氯、余氯测定试剂盒检测水中总氯、余氯浓度时,臭氧的存在会干扰测定。
(6)若反应带呈色接近或浓于0.5㎎/LAs,则样品中实际As的浓度可能高于0.5㎎/LAs。
在这种情况下,应再取新鲜水样进行稀释后重新测定。
FHZDZHS0021 海水砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0021海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。
检出限:0.06μg/L。
2 原理在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。
3 试剂除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水或等效纯水。
3.1 硫脲(CH4N2S)。
3.2 抗坏血酸(C6H8O6)。
3.3 硼氢化钾(KBH4)。
3.4 硫酸,5+95。
3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.6 去砷盐酸溶液,约6mol/L:取600mL盐酸(ρ1.19g/mL)置于200mL聚乙烯广口瓶中,加400mL水,通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液(15g/L),通氮气(1.5L/min)3min驱赶残余砷化氢。
再重复去砷一次。
3.7 氢氧化钠溶液,10g/L:贮于聚乙烯瓶中。
3.8 混合还原剂:称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸,以水溶解,加水稀释至100mL。
当天配制。
3.9 硼氢化钾(钠)溶液,15g/L:称取15g硼氢化钾,加100mL,经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱,可保持一周,(使用时要与室温一致)。
3.10 砷标准溶液注意:三氧化二砷剧毒!3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷(As2O3,预先经105℃烘2h,置于干燥器中冷却),置于50mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(10g/L)溶解,移入100mL容量瓶中。
以20mL硫酸溶液(5+95)分三次洗涤烧杯,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL 含500μg砷。
3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液(500μg/mL),置于50mL容量瓶中,加5mL硫酸溶液(5+95),用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg砷。
锻造车间环境保护导则JB/T 6055—92中华人民共和国机械电子工业部1992—05—05批准1993—07—01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了锻造车间环境保护的基本原则和要求、一般规定和方法。
本标准适用于锻造车间(或专业锻造厂、工段、班组,下同),其作业范围包括备料、加热、锻造、锻件热处理、清理、校正、检验、涂装等工序以及相应的辅助工作。
本标准也适用于工业企业中新建、改建、扩建锻造车间和技术改造锻造车间的环境保护工程设计。
2 引用标准GB 3096 城市区域环境噪声标准GB 3222 城市区域环境噪声测量方法GB 5748 作业场所空气中粉尘测定方法GB 6881 声学噪声源声功率级的测定混响室精密法和工程法GB 6921 大气飘尘浓度测定方法GB 10070 城市区域环境振动标准GB 10071 城市区域环境振动测定方法GBJ 40 动力机器基础设计规范GBJ 102 工业循环水冷却设计规范ZB J62 006 锻压机械噪声限值TJ 231 机械设备安装工程施工及验收规范3 基本原则和要求3.1 以保护车间内外环境为目的。
保护车间外环境,防止和最大限度地限制周围环境的污染和破坏;保护和改善车间内环境,尽可能地为劳动者创造一个安全适宜的作业场所,保护劳动者的身心健康。
3.2 积极采用行之有效的无污染或低污染的新工艺、新设备、新材料、新技术,消除生产中的污染或将污染值限制在最低程度和最小范围。
当污染值达不到要求时,应采取相应的治理措施,使之达标。
防治污染的设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用。
3.3 新建、改建、扩建和技术改造项目的锻造车间,必须编制审查环境影响报告书(表)。
环境影响报告书(表)的内容、深度、格式、要求,应符合环境保护部门的有关规定。
3.4 对于污染源较大的锻造车间,应根据专业化生产原则,设置在工业集中区或远离人群和重要设施的地方。
3.5 车间污染处理装置和防护设施应当齐全、性能优良、效果显著、安全可靠、便于施工、经济合理、维修方便。
砷钼蓝分光光度法测煤中砷的一些看法摘要:本文着重介绍了砷钼蓝分光光度法测定煤中砷检测过程中从试剂、溶样、显色等操作过程以及对于高砷含量样品的检测等方面提出了一些看法。
关键词:煤中砷砷鉬蓝分光光度法煤质检验中图分类号:tq533 文献标识码:a 文章编号:1672-3791(2013)03(a)-0091-01砷是煤中常见有害元素之一,主要以硫化砷、有机砷、砷酸盐等形态赋存于煤中[1]。
砷的化合物一般为剧毒物质,冶炼过程中砷使钢铁制品变脆[2],并且在某些地区煤中砷含量非常高,因此研究和检测煤中砷有着很大的意义。
目前我国煤中砷检测主要有砷钼蓝分光光度法和氢化物-原子吸收法。
本文主要探讨砷钼蓝分光光度法。
由于砷钼蓝分光光度法测定煤中砷操作步骤较多,时间较长,每一步都与测定结果密切相关,按规定的测定步骤,操作稍不注意,就会使测定结果产生一定的误差。
为保证和提高分析质量,保障检验人员的健康,根据笔者的经验,就一些检测中存在的安全问题和容易导致检测结果不准的地方提出一些自己的看法。
1 试剂的配制(1)碘化钾溶液在阳光下或室温中都会缓慢被氧化,因此碘化钾必须密闭保存于深色瓶中,并置于阴凉处。
碘化钾溶液必须试验时现配现用。
(2)氯化亚锡和硫酸肼都是强还原剂,sncl2将煤样溶解物中的五价砷还原为三价,硫酸肼将砷钼黄还原为砷钼蓝。
他们极其容易被氧化。
因此最好现配现用,至少不能超过一周,并且要用磨砂瓶口密闭保存。
(3)氯化亚锡,硫酸肼,钼酸铵均为有毒物质,会明显刺激呼吸道粘膜,并且他们都易挥发至空气中。
尤其硫酸肼如果吸入过多会导致晕厥和痉挛,长期接触会导致内脏功能受损。
建议检测人员应佩戴口罩和橡胶手套做好预防,并且配制溶液在通风橱内进行。
(4)某些厂家的钼酸铵可能会失效,具体原因不明,笔者曾在实验中遇到一次这种情况,连续几批样品检测结果均接近空白,实验作废。
更换其他厂家的钼酸铵后,检测结果正常。
(5)配制艾氏卡试剂中的氧化镁露置空气中易吸收水分和二氧化碳而逐渐成为碱式碳酸镁,轻质较重质更快。
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1.方法原理硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
2.干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4.仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管(棕色)。
5.试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌于水中,用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1+5mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml,加入0.2g无水硫酸钠,保存于棕色瓶中。
标定:向250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml,加入5+1硫酸5ml,密塞混匀。
置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时作空白滴定)。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c=15.00/(V1-V2)×0.05式中,V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。
6.步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加50ml水及10.00ml碘标准溶液,5ml1+5硫酸溶液,密塞混匀。
暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理,则可在盛有吸收液的原磺量瓶中,同上加入试剂进行测定。
7.计 算硫化物=(V0-V1)c×16.03×1000/V式中:V0――空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V1――水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V――水样体积(ml);16.03――硫离子摩尔质量(g/mol);c――硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。
预防医学习题+参考答案一、单选题(共100题,每题1分,共100分)1.★检测空气中硫化氢的方法是A、盐酸萘乙二胺分光光度法B、酚试剂分光光度法C、靛酚蓝分光光度法D、亚甲蓝分光光度法E、盐酸恩波副品红分光光度法正确答案:D2.研究化学结构与毒性效应之闸关系的目的不包括A、预测毒性大小B、寻找毒作用规律,有助于通过比较,预测新化合物的生物活性C、预测新化合物的安全限量标准范围D、环境污染监测E、推测毒作用机制正确答案:D3.抗酸染色后细菌呈细长略带弯曲红色杆菌是A、肺炎链球菌B、炭疽芽孢杆菌C、结核分枝杆菌D、白喉杆菌E、霍乱弧菌正确答案:C4.现场空白管值超过容许界限时,对此次采样检测结果应该采取的处理是A、重做现场空白管直到合格为止B、下次采样增加空白管的密封程度C、此次采样检测结果为可疑数据,应该重新采样检测D、空白管低温保存E、从样品含量中扣除空白管含量正确答案:C5.在下列各种试剂中,用作缓冲溶液的是A、HC2H3O2+NaC2H3O2B、HCl+HC2H3O2C、NaOH+NH4OHD、HCl+NaClE、NaOH+NaCl正确答案:A6.★按照细菌致病原理的分类,以下叙述错误的是A、志贺菌为局部致病性B、白念珠菌为全身致病性真菌C、麻风杆菌为局部致病性细菌D、布鲁氏菌为全身致病性细菌E、铜绿假单胞菌为局部致病性细菌正确答案:E7.用作标定滴定溶液浓度的试剂,其纯度应为A、化学纯B、基准级或优级纯C、实验试剂D、分析纯E、光谱纯正确答案:B8.在实验室中发生化学灼伤时下列方法正确的是A、先清除皮肤上的化学药品再用大量干净的水冲洗B、被强碱灼伤时用强酸洗涤C、清除药品立即贴上“创可贴”D、被强酸灼伤时用强碱洗涤E、马上送医院正确答案:A9.下列不是细胞病变(CPE)表现的是A、细胞数目增加B、细胞圆缩C、细胞破碎D、细胞融合E、无明显细胞变化正确答案:A10.普通光学显微镜最高可分辨A、0.25μmB、0.20μmC、0.10μmD、0.15μmE、0.30μm正确答案:B11.★《病原微生物实验室生物安全管理条例》颁布日期是A、2004年11月B、2003年11月C、2004年3月D、2003年3月E、2002年11月正确答案:A12.[☆]用气相色谱法测定食品中氨基甲酸酯农药残留量,常用的检测器是A、氢火焰离子化检测器B、电子捕获检测器C、火焰光度检测器D、热能检测器E、氮磷检测器正确答案:A13.食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成形品的卫生标准中所规定的重金属含量这一指标是A、锰B、镍C、铅D、铁E、汞正确答案:C14.抗链“O”试验可以辅助诊断A、百日咳B、结核病C、流脑D、肺炎E、急性肾小球肾炎正确答案:E15.食用植物油中过氧化值的测定,国标规定用硫代硫酸钠滴定法,以淀粉作指示剂,终点颜色为A、蓝色B、淡黄色C、蓝色消失D、红色E、绿蓝色正确答案:C16.车间空气中汞的最高允许浓度是A、0.015mg/m3B、0.02mg/m3C、0.03mg/m3D、0.005mg/m3E、0.01mg/m3正确答案:B17.与神经管缺陷有关的是A、维生素B1B、维生素B12C、维生素B2D、维生素CE、叶酸正确答案:E18.适用于采集挥发性较大的有机化合物采样的是A、铝塑夹层袋采样B、玻璃注射器采样C、无泵型气体采样器D、活性炭固体吸附剂采样E、多孔板吸收管采样正确答案:D19.试管凝集法检测军团菌时,凝集结果的判定,“-”现象为A、上清液完全透明,菌体于管底呈伞状沉淀B、上清液几乎完全透明,管底有伞状沉淀C、上清液稍透明,管底有伞状沉淀D、液体有勉强透明度,管底有稍微沉淀E、液体均匀浑浊,管底无沉淀正确答案:E20.可采用以下多种技术方法检测病毒抗原但不包括A、发光免疫分析技术B、酶免疫技术C、电子显微镜检查D、免疫荧光技术检查E、固相放射免疫测定正确答案:C21.[☆]麻疹病毒分离的首选细胞系是A、VeroB、BPMCC、B95aD、MDCKE、Vero/SLAM正确答案:E22.[☆]协同致癌作用机制包括A、抑制DNA修复B、选择性增强DNA受损细胞的增殖C、活化作用酶系统活力发生改变D、上述AB正确E、上述AC正确正确答案:D23.某外源化学物的蓄积系数K>5时,表明该物质的蓄积毒性为A、轻度蓄积B、高度蓄积C、不蓄积D、中等蓄积E、明显蓄积正确答案:A24.50gNaNO2溶于水并稀释至250ml,则此溶液的质量浓度是A、50g/LB、200g/LC、100g/LD、250g/LE、25g/L正确答案:B25.支原体分离培养的温度为A、36~37℃B、28~30℃C、30~31℃D、34~35℃E、28~31℃正确答案:A26.适用于采集不活泼气体采样的是A、玻璃注射器采样B、无泵型气体采样器C、多孔板吸收管采样D、铝塑夹层袋采样E、活性炭固体吸附剂采样正确答案:D27.在有动力采样中,所用流量计不受气温和大气压影响的是A、质量流量计B、湿式流量计C、孔口流量计D、毛细管或限流临界孔E、转子流量计正确答案:A28.★二乙基二硫代氨基甲酸钠与铜生成有色络合物,能够溶解该络合物的溶剂是A、乙酸乙酯B、水C、乙醚D、乙醇E、四氯化碳正确答案:E29.适用于分离培养霍乱弧菌的培养基是A、罗氏改良培养基B、庆大霉素培养基C、吕氏血清斜面培养基D、巧克力琼脂培养基E、沙氏琼脂选择性培养基正确答案:B30.某患者持续性发热5天,相对缓脉,皮肤出现玫瑰疹,肝脾大,白细胞计数低于正常值,疑似伤寒和副伤寒。
卫生检验技术师《专业知识》(题库)模拟试卷一[单选题]1.摄入不足会引起皮下、骨肉及胃肠出血,以(江南博哥)及血液凝固时间延长的维生素是()。
A.烟酸B.泛酸C.叶酸D.生物素E.维生素K参考答案:E参考解析:维生素K具有促进血液凝固的作用,是促进肝脏中凝血酶原合成的必需因子。
维生素K缺乏时,将出现皮下、骨肉及胃肠出血以及血液凝固的时间延长。
[单选题]2.实验证明具有抗动物不育作用的维生素是()。
A.烟酸B.泛酸C.叶酸D.维生素EE.维生素K参考答案:D参考解析:没有试题分析[单选题]4.所有空气收集器都有一定的采样流量范围,或固定的采样流量,滤料的流量为()。
A.1~20L/minB.1~30L/minC.1~10L/minD.1~5L/minE.2~30L/min参考答案:B参考解析:滤料的常用采样流量范围为1~30L/min。
[单选题]5.对于气溶胶来说,采样效率可分为颗粒采样效率和质量采样效率,颗粒采样效率是指()。
A.所采集到的气溶胶颗粒与单位体积内动力学直径相当的颗粒比值B.所采集到的气溶胶颗粒与所采集空气中动力学直径相当的颗粒比值C.所采集到的气溶胶颗粒与单位体积内颗粒总数比值D.被采集的气溶胶颗粒与所采空气中颗粒总数的比值E.透过采样滤料的气溶胶颗粒数量与采集空气中颗粒总数的比值参考答案:D参考解析:颗粒采样效率指被采集的气溶胶颗粒占所采空气中颗粒总数的百分比;质量采样效率指被采集的气溶胶的质量占所采空气中气溶胶总质量的百分比。
当所有气溶胶颗粒的大小相同时,这两种采样效率在数值上相等。
[单选题]6.有关空气收集器的收集容量,描述不正确的是()。
A.滤料具有一定的承载容量B.动态下的收集容量通常大于静态收集容量C.固体吸附剂具有一定吸附容量D.空气收集器的收集介质具有一定的收集容量E.吸收液具有一定的吸收容量参考答案:B参考解析:空气收集器的动态收集容量通常低于收集介质静态时的收集容量,因为静态收集容量是所有收集介质达到吸收或吸附饱和下的收集容量;而动态下的收集容量是在空气样品通过收集介质时,空气中的待测物被收集介质吸收或吸附,往往尚未达到收集介质的静态收集容量。
环境监测思考题答案【篇一:环境监测习题答案汇总】1什么是环境监测?环境监测是运用物理、化学和生物等现代科学技术手段,通过对影响人类和环境质量的代表性环境要素进行测定(监视、监控、定性、定量)和系统的综合分析,以探索研究环境质量的变化规律,从而科学评价环境质量及其变化趋势的操作过程。
2环境检测全过程的一般程序是什么?环境监测的过程一般为:现场调查、监测方案设计、优化布点、样品采集、样品保存、分析测试、数据处理、综合评价。
3环境监测分为哪几类?(按监测目的)按监测目的或监测任务划分:①监视性监测;②特定目的性监测(污染事故监测,纠纷仲裁监测,考核验证监测,咨询服务监测);③研究性监测;4一个国家的常规监测水平反应了一个国家的监测水平,正确吗?答:正确,监视性监测是环境监测的主体,是监测工作中量最大面最广的工作,是纵向指令性任务,是监测站第一位的工作。
第二章习题--大气1、空气污染监测中,何时应采用浓缩(富集)采样法采集样品?有哪几种浓缩采样法?答:当大气中被测组分的浓度较小或用分析方法灵敏度不够高时,用浓缩采样法。
浓缩采样法分为:溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法、静电沉降法、扩散法、自然积集法、综合采样法。
2、研究污染物对人体危害,采样口应距离地面高处。
3、飘尘的采样器中加入切割器(或分尘器)的作用是什么?4、按我国空气质量标准规定,表示大气污染物浓度时应采用何种体积?答:我国空气质量标准采用标准状况(0℃,101.kpa)时的体积(v。
),非标准状况下的气体体积(vt)可用气态方程式换算成标准状况下的体积。
5、烟道中颗粒物浓度的测定须用何种采样法?简述该采样法的要点。
答:①等速采样法:烟气进入采样嘴的速度应与采样点的烟气流速相等。
②要点:采样时,将烟尘采样管内采样孔插入烟道中的采样点上,对准气流,调节采样嘴的吸气与测点处气流速度相等时,抽取气样。
6、武汉市某日二氧化硫的日均浓度为0.15mg/m3,二氧化氮的日均浓度为0.13mg/m3,可吸入颗粒物的日均浓度为0.36mg/m3,报告这天武汉市的空气污染指数和首要污染物及空气质量级别。
车间空气中砷化氢的测定方法
AsH
3
分子量77.95
甲、二乙氨基二硫代甲酸银比色法
1 原理
砷化氢被次溴酸钠吸收后氧化成砷酸,用盐酸羟胺去除过量的次溴酸钠。
在酸性溶液中,被碘化钾、氯化亚锡及锌粒还原成砷化氢,用二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液吸收,生成红棕色胶态银,比色定量。
2 仪器
2.1 小型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计,0~1L/min。
2.4 砷化氢发生装置(同三氧化二砷的二乙胺基二硫代甲酸银比色法,见图10)。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液:量取30ml饱和溴水,加30ml水和20ml0.5mol/L的氢氧化钠溶液,混匀,于冰箱中保存。
3.2 饱和溴水。
3.3 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.5mol/L。
3.4 盐酸羟胺溶液,150g/L。
3.5 盐酸,1+1。
3.6 碘化钾溶液,150g/L。
3.7 氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl
2·2H
2
O)溶于50ml盐酸(ρ
20
=
1.19g/ml)中,加水至100ml。
3.8 醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于100g/L的醋酸铅中,2h后取出晾干备用。
3.9 无砷锌粒,1g约12~15粒。
3.10 二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量氯仿溶解,加入1.0ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100ml,放置过夜,过滤于棕色瓶中,置于冰箱中可保存半个月。
3.11 标准溶液:称取0.1268g经105℃干燥2h的三氧化二砷,用10ml 1mol/L 的氢氧化钠溶解,然后用1+6的硫酸中和,倒入1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,此液为贮备液,1ml=100μg砷化氢,使用时用水适当稀释成1ml=10μg 砷化氢的标准溶液。
4 采样
串联两个各装有3ml吸收液(3.1)的小型气泡吸收管,以0.3L/min的速度抽取
6L空气(如第一管的吸收液开始退色时应立即停止采样)。
5 分析步骤
5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。
5.2 样品处理:将两个吸收管中的样品液分别倒入砷化氢发生瓶中,然后用5ml 水分3次洗涤吸收管的内壁、洗液同并入砷化氢发生瓶中。
5.3 标准曲线的绘制:按表51配制砷化氢的标准管。
向标准瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液(3.4),摇匀至黄色退去。
加10ml盐酸(3.5),再加水至35ml,加2ml碘化钾溶液(3.6),0.5ml氯化亚锡溶液(3.7),混匀,放置15min,然后加入5g无砷锌粒(3.9),立即与装有醋酸铅棉花(3.8)的导气
表51 砷化氢标准管的配制
管和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液(3.10)的比色管相连。
反应1h后,取下比色管加氯仿至5ml刻度,于波长520nm下测吸光度。
以吸光度对砷化氢含量绘制标准曲线。
5.4 样品测定:样品管操作同标准管,测吸光度后由标准曲线查出砷化氢的含量。
6 计算
式中:X——空气中砷化氢的浓度,mg/m3;
C 1、C
2
——分别为第1、第2吸收管中砷化氢的含量,μg;
V
——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法的检测限为0.5μg/5ml,灵敏度当比色体积为5ml时,1μg砷化氢应有0.030的吸光度。
本法的线性范围为0.5~20μg/5ml。
当砷的浓度在2.0、6.0、10.0μg/5m1时,变异系数分别为8.0%、3.4%和1.2%。
7.2 砷化氢在空气中以气体状态存在,串联两个各装有3ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.3L/min的速度采样,当空气中砷化氢的浓度在0.28~36.8mg/m3时,前管的采样效率达92.7%~96.2%。
7.3 砷化氢和二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液形成的棕红色胶态银
比较稳定,最少8h颜色不会改变。
7.4 反应的酸度,氯化亚锡用量及释放砷化氢的速度和时间是影响生成棕红色胶态银的主要因素,实验结果表明:本法提示的反应条件及试剂用量是适宜的,一般实验室按本方法的条件操作,都能得到满意的结果。
7.5 一般空气中存在的二氧化硫、硫化氢、氯化氢、二氧化氮等气体对砷化氢的测定无干扰。
乙、结晶紫-砷钼酸比色法
1 原理
砷化氢被碘液吸收后氧化成砷酸,用亚硫酸钠除去过量的碘,在酸性条件下,砷酸被锌再次还原成砷化氢,进一步用碘液吸收,并与钼酸铵及结晶紫作用生成结晶紫-砷钼酸,比色定量(简称CV-ASMO法)。
2 仪器
2.1 大型气泡吸收管。
2.2 大气采样器,0~1L/min。
2.3 具塞比色管,10ml。
2.4 砷化氢发生装置(图10)。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液:称取1g碘及1g碘化钾于烧杯中,加少许水溶解后,用水稀释至1000ml。
3.2 饱和亚硫酸钠溶液(临用前配制)。
3.3 硫酸:10mol/L;1+1;1+6。
3.4 铝酸铵混合液:量取10mol/L硫酸40ml,24g/L钼酸铵50ml,水10ml,混合。
3.5 碘化钾溶液:取30g碘化钾加水溶解后,加入氢氧化钠0.2g加水稀释至100ml。
3.6 氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(SnCl
2·2H
2
O)溶于25ml盐酸中,加热溶
解,冷后用水稀至100ml。
3.7 无砷锌粒。
3.8 醋酸铅棉:将脱脂棉浸泡于醋酸铅溶液(1g/L)中,1h后取出晾干备用。
3.9 聚乙烯醇溶液:取聚乙烯醇0.9g,用近沸水溶解,冷后加10mol/L硫酸10ml,用水稀至100ml,临用时配制。
3.10 结晶紫:2g/L水溶液,溶解后过滤备用。
3.11 标准溶液:准确称取0.1268g经105℃干燥2h的三氧化二砷用10ml 1mol/L 氢氧化钠溶解,然后用1+6硫酸中和,移入1000ml量瓶中,加水至刻度。
此液
为贮备液,1ml=100μgAsH
3。
使用时用水稀释成1ml=1.0μgAsH
3。
4 采样
串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.3L/min的速度抽取3L空气(如第1管吸收液开始退色即应停止采样)。
5 分析步骤
5.1 对照试验:将装好吸收液的吸收管带到现场,但不抽气,带回实验室作为对照样品。
5.2 样品处理:将两个吸收管的样品溶液分别倒入砷化氢发生瓶中,然后用5ml 水分3次洗涤吸收管及进气管内壁,洗液并入砷化氢发生瓶中。
5.3 标准曲线的绘制:取一组砷化氢发生瓶,按表52配制标准管。
表52 砷化氢标准管的配制
向标准管中各加饱和亚硫酸钠溶液1滴摇匀放置15min,加无砷锌粒5g,立即与填有醋酸铅棉花的导管和盛有5ml吸收液的吸收管相连,反应30min,取下吸收管,加入饱和亚硫酸钠溶液1滴,混匀至溶液无色,加1ml钼酸铵混合液(3.4),
混匀,放置15min,加1ml聚乙烯醇溶液(3.9)摇匀,加1ml结晶紫溶液(3.10)立即摇匀,放置1h后以试剂空白溶液作参比,于550nm波长下测其吸光度,以砷化氢含量对吸光度作图,绘制标准曲线。
5.4 测定:取5.2处理过的试样,用5.3相同的操作条件进行测定。
由标准曲线上查出砷化氢含量。
6 计算
式中:X——空气中砷化氢的浓度,mg/m3;
C 1、C
2
——分别为第1、第2管中砷化氢的含量,μg;
V
——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法检测限为0.11μg/5ml,测定范围0~4μg,当采气量为3L时,最低检出浓度为0.037mg/m3。
砷化氢浓度在0.5、2、4μg/5ml时,各经6次测定其变异系数分别为7.7%、3.3%、2.7%。
7.2 当砷化氢浓度在0.1~0.62mg/m3时,其采样效率为100%;浓度为2.62~3.62mg/m3时为96.2%~97.5%。
7.3 加入结晶紫后,必须立即摇匀,否则重现性不佳。
7.4 每次用过的器皿应用稀硫酸加乙醇洗涤,除去残余结晶紫。
7.5 当采用将砷化物转变为砷化氢气体后再进行测定时,绝大多数离子不干扰测定。