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环境空气中氨的测定方法确认报告一、方法依据本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法HJ 534-2009二、方法原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697nm 处测定吸光度。
吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。
三、.仪器1、可见分光光度计2、实验室常规玻璃仪器四、.试剂详见HJ534-2009五.分析方法1、分析步骤：标准曲线绘制取7 支具塞10mL 比色管，按表制备标准系列各管用水稀释至10mL，分别加入1.00mL 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4），2 滴亚硝基铁氰化钠溶液（4.5），2 滴次氯酸钠使用液（4.8），摇匀，放置1h。
用10mm 比色皿，于波长697nm 处，以水为参比，测定吸光度。
以扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，氨含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
六、讨论1、适用范围：环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
2、测定范围：本标准的方法检出限为0.1μg/10mL 吸收液。
当吸收液总体积为10mL，以1.0L/min 的流量，采样体积为1L ~ 4L 时，氨的检出限为0.025 mg/m3，测定下限为0.10 mg/m3，测定上限为12 mg/m3。
当吸收液总体积为10mL，采样体积为25L 时，氨的检出限为0.004 mg/m3测定下限为0.016 mg/m33检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定：X L=X b+ KS bL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液氨氮在测定曲线最低点和中间点，根据y= 0.0823x+0.0021及所测样品，样品和加标回收样通过进行回收试验结果如下：备注： 1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。
空气中氨检验方法 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。
吸收液[c(H2SO4)=L]:量取浓硫酸加入水中，并稀释至1L。
临用时再稀释10倍。
水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
次氯酸钠溶液[c(NaClO)=L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。
然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成L的溶液。
贮于冰箱中可保存两个月。
氨标准溶液2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见）稀释至刻度，此液含氨。
标准工作液：临用时，将标准贮备液（见）用吸收液稀释成含μg氨。
3仪器、设备大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。
空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。
使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。
具塞比色管：10ml。
分光光度计：可测波长为，狭缝小于20nm。
4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
车间空气中己内酰胺的快速测定己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片）。
己内酰胺是低毒类神经性毒物，可通过吸入、皮肤等方式进入人体，经常接触可致神衰综合征，引起裨脏器的损害。
然而目前测定空气中己内酰胺的方法主要是羟胺-氯化铁比色定量和气象色谱法测定；比色法烦琐、费时、操作条件要求严格、污染较大；色谱法测定用时较长处理少量样品不够经济。
我们根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，建立紫外法测定己内酰胺。
该方法简便、快速、无污染等优点，准确度、精密度和检出限均满足测定要求，可作为检测空气中己内酰胺含量的参考方法。
1.材料和方法1.1 仪器和试剂U755b型紫外/可见分光光度计、去离子水净化仪、气体采样器、10ml冲击式吸收管、10ml具塞比色管。
吸收液：去离子水或蒸馏水。
1.2 标准溶液己内酰胺标准溶液：1000ug/ml(BW9689-1000)购自国家标准物质信息中心，使用前用去离子水稀释成Q己内酰胺= 100ug/ml。
1.3 实验方法1）采样：串联两个内装5ml水的吸收管，以1L/min的速度抽取15min；2）标准曲线：按0、5、10、20、40、60、80、100ug/ml配置标准曲线，配置完成后静置10min，用1cm比色皿，用水调零，于220nm波长处测定吸光度；3）样品分析：用吸收管中的吸收液清洗进气管内壁三次，混匀，10min后，操作同标准曲线一样。
2．结果与讨论2.1 吸收有波长的选择根据己内酰胺在200～230nm有紫外吸收的特点，通过实验得出波实验长220nm处吸光度最适合，所以选取220nm作为测定波长。
2.2 稳定性实验依实验方法操作，于10、30、60、120min测定吸光度，实验表明:吸光度在120min内稳定无明显变化。
2.3 标准曲线线性及范围实验条件下，标准曲线线性良好，相关系数r=0.9999，己内酰胺含量在5～100ug/ml范围内符合比尔定律。
附录F （规性附录）室空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
F.1次氯酸钠—水酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水酸分光光度法》。
F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3 测定围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。
F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
F.1.4.3 水酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
监督站环保检测室内空气中氨检测方法一、靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。
2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。
3、测定范围本法检出限为0.2µg/10mL。
若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.01～0.5mg/m3。
4、试剂和材料（1）无氨水（2）吸收液0.005mol／L硫酸溶液。
量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。
临用时再稀释10倍。
（3）水杨酸溶液(50g／L)称取l0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10．0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7.2H20)，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol／L]，用水稀至200mL。
此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。
（4）亚硝基铁氰化钠溶液(10g／L)称取 1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO.2H2O]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。
（5）次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2％。
取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。
标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。
再加 1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇匀。
暗处放置3min，用0.1000mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
式中：C——次氯酸钠标准溶液浓度，mol／L；V——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol ／L。
车间（工作场所）空气中一甲胺的测定方法发布时间： 2007-8-7 浏览次数： 349 次（2010.05.21核对，本文原文除原题目中少“对”字外，与《车间空气监测检验方法（第三版）》P.406～408中的内容无异）CH3NH2分子量310.6 对硝基苯胺重氮盐比色法（分光光度法）1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。
2 仪器2.1 大型气泡吸收管。
2.2 抽气机。
2.3 流量计，0～10L/min。
2.4 具塞比色管，10ml。
2.5 分光光度计。
3 试剂3.1 吸收液：盐酸，c(HCl)＝0.01mol/L。
3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解磷酸二氢钾4.08g，硼砂1.6g，再加入200g/L氢氧化钠溶液6.35ml，并用水稀释至100ml。
3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。
临用前配制。
3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。
称取对硝基苯胺0.1g溶于1mol/L盐酸溶液100ml中。
3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液1ml，混匀，临用前配制。
3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。
3.7 标准溶液：准确称取一甲胺盐酸盐0.2180g，用盐酸（改为“吸收液”）(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。
此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。
使用前用吸收液稀释成1ml＝10μg一甲胺的标准溶液。
4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L 空气。
改为“用1支装有5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的流量采集15min空气。
”5 5 分析步骤5.1 对照试验：用两支（删除“两支”）盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。
5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别（删去“分别”）取2.0ml吸收液放入两支（删去“两支”）具塞比色管中。
根据《室内环境质量及检测标准》中的检测环境要求，氨的测定有如下几种方法，分别是：1、测定工业废气和空气中氨的钠氏试剂分光光度法，本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
测量范围：在吸取液体积为50ml，采样体积为2.5-10L时，测量范围为0.5~800mg/m3。
对于浓度更高的样品，测定前必须进行稀释。
最低检出限为0.25mg/m3。
2、次氯酸钾-水杨酸分光光度测定法。
适用与恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
测量范围：在吸收液为10ml，采样体积为10-20L时，测量范围为0.08~110mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
干扰：有机胺浓度大于1mg/m3时不适用。
3、氨气敏电极法：适用于测定空气和工业废气中的氨，测量范围：本方法检测限为10ml吸收溶液中0.7ug氨，但样品溶液总体积为10ml，采样体积为60ml，最低检测浓度为0.014mg/m3。
4、靛酚蓝分光光度法：适用于公共场所空气中氨的测定方法，也适用于居民区大气和室内空气中氨浓度的测定。
根据市场上检测氨浓度的仪器可分为：分光光度法，电化学法和快速检测管三种。
1、分光光度法：检测出来的数据相对准确度高，但操作不方便，目前还没有能现场操作的仪器。
2、电化学法：以氨传感器为主体的检测仪成本较高，检测数据相对准确，操作便捷，但传感器是易疲劳件，每年需更换。
3、快速检测法：以快速检测管为主，检测的精确度稍差些，但能满足室内空气检测的要求。
普遍适用于室内空气定性检测。
快速检测管即通过检测气体与指示剂发生法学反应而表现出的颜色变化来测定检测气体浓度，操作相当方便，成本也比较低廉。
目前市场上分光光度仪和检测管式的快速检测仪较多得到应用很广泛，能满足治理和检测公司的普遍要求。
以上海科绿特环保公司的一体检测仪为例，此款仪器的精确度已经达到了10/100。
很受客户的青睐。
SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T安全、健康和环境本栏编辑李永兴
为控制车间空气氨的含量不超过国家最高容许浓度,需定期对车间空气进行监测。
以往测定空气氨含量多采用纳氏试剂比色法[1],但当空气中氨含量高时,用纳氏法会出现混浊或沉淀,需将样品稀释后再测定。
本文介绍的酚 次氯酸盐比色法是在碱性介质中以酚、亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠与氨反应生成稳定的靛蓝色(靛酚蓝),据颜色的深浅比色测空气中氨的含量,方法简单、灵敏度较高,稳定性和重复性均符合要求,有推广价值。
1实验方法
1.1反应原理:空气中的氨在碱性介质中与酚和亚硝基铁氰化钠及次氯化酸钠反应生成靛蓝色化合物 靛酚蓝。
颜色的深浅与空气中氨的含量成正比。
1.2仪器:721分光光度计,大气采样器,1cm比色杯,大型气泡吸收管,10ml具塞比色管。
1.3试剂: 吸收液 称5g硼酸于1000ml去离子水中。
酚 亚硝基铁氰化钠溶液 称5g酚(AR)和25m g铁氰化钠于小烧杯内,用无离子水溶解并转移至500ml容量瓶定溶至刻度。
次氯酸钠溶液 称7.5g NaOH溶于500ml含有效氯为0.05%的次氯酸钠溶液中。
氨的标准储备液 称取1.9395 g经80 干燥1h的硫酸铵(GR),用吸收液在小烧杯内溶解并转移至500ml容量瓶中用吸收液稀释到刻度,此液为1ml= 1.0m g氨储备液。
2采样
取10ml吸收液装入大型气泡吸收管内,以0.5/min的速度抽取2L空气。
对照管带到现场不抽取空气。
2.1制备标准曲线,按表1配置标准管。
012345678
标准液(ml)吸收液(ml)氨含量( g)0
5
0.25
4.75
0.5
0.5
4.5
1.0
1.0
4.0
2.0
1.5
3.5
3.0
2.0
3.0
4.0
2.5
2.5
5.0
3.0
2.0
6.0
3.5
1.5
7.0
管号
表1氨标准系列管的配制
向各管内加2.5m l酚-亚硝基铁氰化钠溶液混匀,再加2.5ml次氯酸钠溶液混匀后放置30min 后于640nm波长下比色。
以氨含量对吸光度做图,绘制标准曲线。
2.2样品处理:用吸收管中的吸收液,洗涤进气管内壁3~4次,小心吹入10ml比色管内,取出5ml 于10ml具塞比色管中。
2.3测定:样品管的操作与标准管相同,比色后由标准曲线上查出氨的含量( g)。
3计算
X=2C/V o
式中:
X 空气中氨的浓度,m g/m3;
C 为吸收管由标准曲线上查出的样品中氨的含量, g;
V o 标准状况下样品体积,L。
4结果分析
4.1相关关系:将前述标准色列连续测定6天,将不同浓度与其对应的吸光度经统计学计处理,相关系数r=0.9993,表明相关性较好。
4.2精密度实验:将上述连续6天的测定结果求得其变异系数为8.3%;合并变异系数为3.8%,表明符合实验要求。
4.3显色后不同时段的稳定性:将上述标准色列加
推荐一种车间空气氨的测定方法
酚 次氯酸盐比色法
王二坤高伟
(河北省疾病预防控制中心,石家庄050041)
工业卫生与职业病
20安全、健康和环境2003年3月第3卷第3期
安全、健康和环境SAFETY HEALTH&EN VIRON MEN T
职业性接铬者肝脏毒性损害的研究
童振张春玲
(山东大学公共卫生学院,济南250012)
毕显色剂后分别放置0.5,2,4,16,24h后进行比色,各管在放置不同时间后分别测定的结果变异系数分别是:8.6%,8.2%,4.8%,7.2%,2.5%,3.2%, 2.8%, 3.0%,表明0.5~24h显色后对测定结果响不大,符合实验要求。
4.4回收实验
取氨标准液0.3 g/ml,1.0 g/ml分别加进6支大型气泡吸收管内,再用8ml吸收液分3~4次冲洗吸收管,分别吹入10ml比色管用吸收液补至10ml,混匀后吸出5ml进行比色测定,其结果,不同浓度6次均值回收率分别为98.3%,98.7%,符合实验要求。
4.5本方法与纳氏试剂比色法比较:用本文介绍方法测定车间氨含量,操作简便、灵敏度较高、线性范围宽、显色较稳定,最低检出限为0.5 g/ml;纳氏试剂比色法遇到氨含量高时会产生混浊或沉淀,纳氏法最低检出限2 g/10ml[2}。
因此,用本文推荐的方法测定车间空气中氨含量有实用价值。
5参考文献
1 化工企业空气中有害物质测定方法 编写组编.化工企业空气
中有害物质测定方法.北京:化学工业出版社,1983
2中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所编.车间空气监测检验方法.第三版.北京:人民卫生出版社,1990
工业卫生与职业病
铬是常见的工业毒物,应用广泛,是已知的致癌物,对皮肤、鼻损害有诸多报道。
关于职业性接触铬所引起的肝脏损害的报道较少,本调查通过动物实验,职业流行病学调查,铬盐生产工人肝脏组织活检病理观察来探讨铬对肝脏的毒性影响,为职业人群的健康监护,加强防护措施提供依据。
1动物实验研究
以3m g/k g重铬酸钾(以Cr计)经腹腔注射大白鼠4周,每周3次。
结果显示:实验组肝脏肿胀、边缘圆钝,肝脏系数为4.93%,肝总铬量为11.54 3.95 g/ml;对照组肝脏系数为3.76%,肝总铬量为0.083 0.022 g/ml,差异显著(P<0.05和P<0.01)。
实验组大鼠肝脏形态学变化:肝细胞呈现脂肪变性,胞浆嗜酸性变,胞核消失、坏死,在坏死病灶内有少量淋巴细胞;对照组大鼠则属正常组织。
2流行病学调查
检查铬盐生产工人341人,肝大检出率为14.0%;两组对照组中:甲组为4.87%,乙组为3.9%。
差异显著(P<0.01)。
肝大检出率以铬酸工段最高,依次为红矾钠、转炉、红矾钾、电解等工段,其检出率与作业环境空气中铬浓度检测结果呈正相关关系。
35名肝大者检查肝功,其中5人转氨酶、黄疸指数轻度升高(其中4人是转炉工);35人血清总蛋白量都属正常范围,但A/G1.5者15人,其中10人作业于转炉、红矾钠工段;HB sAg均为阴性。
根据不同作业点的空气中铬浓度与各作业点的实际工作时间及作业工人肺通气量(取5名工人的均值)计算得出:转窑司炉工、出池工、红矾钠操作工每工作日吸入铬量分别为:0.185mg,0.462m g,0.504mg。
3肝组织活检病理1例
转炉浸取工,男性,专业工龄7年。
既往无肝脏病史及饮酒史。
体检肝上界5肋间,下界于锁骨中线下2cm,质韧、无压痛。
SGPT,ZnT,A/G无异常, -GT50u/L,病毒性肝炎甲/乙型血清免疫反应均无阳性发现。
班后36小时的尿铬为1.5 m ol/L。
肝组织活检:镜下见部分肝细胞呈气球样变,胀大的球形样肝细胞胞浆淡染、散在,其间肝静脉窦因组织肿大而狭窄或消失,同时可见个别肿大的肝细胞核显著增大伴双核,汇管区有极少量淋巴细胞浸润。
电镜下显示:肝细胞结构明显破坏,线粒体仅残留轮廓,残留的内质网扩大,胞质有高密度的块状物质,细胞外膜消失。
综合上述研究表明:体内超量的铬负荷导致了职业人群肝脏的损害。
因此,应加强生产过程中的密闭通风和个人防护措施,以减少作业工人的吸入量,从而有效地预防铬毒性对人体的损害。
21
第3卷第3期安全、健康和环境2003年3月。
