肼类动态标准气体发生装置的设计
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文章编号:100621630(2003)0120053203
肼类动态标准气体发生装置的设计
张光友1,曹 晔1,胡文祥1,苏 泰2(1.总装备部后勤部军事医学研究所,北京100101;2.抚顺消防安全仪器厂,辽宁抚顺113006)
摘 要:研制了用于制取肼类标准气体的动态配气装置。该装置通过精密控制的蠕动泵连续不断地注射一定量的肼类液体,同时以加热的高纯氮气作为载气,在动态中混合均匀后得到一定体积分数的肼类标准气体。结果显示,在载气温度、载气流量以及环境温度一定的条件下,通过控制进给流量可制备体积分数为(0.1～100)×10
-6
的肼类标准气体。关键词:肼类推进剂;肼类标准气体;动态配气中图分类号:V511;X830.5 文献标识码:A
DesignoftheDynamicHydrazineVaporGeneratorZHANGGuang2you1,CAOYe1,HUWen2xiang1,SUTai2(1.InstituteofMilitaryMedicine,HeadquartersofGeneralEquipment,Beijing100101,China;
2.FactoryofFireProtectionInstrumentinFushun,FushunLiaoning113006,China)
Abstract:Adevelopeddynamichydrazinevaporgeneratorisintroducedtogainthestandardhydrazinevapor.Thisequipment,inwhichthehighpureN2isservedasdilutegas,candevelopstandardhydrazinevaporbycertainamountofhydrazineliquidinjectedcontinuouslyusingacreeppump.Itisshowedthattheequipmentisabletomakestandardhydrazinevapormixturesfrom(0.1～100)×10-6volumefractionundercertainconditions.Keywords:Hydrazinepropellant;Standardhydrazinevapor;Dynamicvaporgenerating
收稿日期:2002207211;修回日期:2002211208
作者简介:张光友(1966～),男,副研究员,主要研究方向为火箭推进剂检测与防护。
0 引言肼类推进剂主要包括无水肼、甲基肼和偏二甲肼,均具有三级中等以上毒性且易燃易爆。在肼类气体分析和监测方法的研究中,需用肼类标准气体标定或校验监测仪器。由于肼类气体稳定性较差,
在空气中易氧化分解,且吸附性强,标准气体的配制较难。国内外有关肼类气体制备的文献多采用渗透管动态配气法。该法将三肼渗透管作为肼蒸汽的标准发生源,其原理是把纯肼类燃料样品封装在一个带渗透面的装置内(棕色玻璃瓶),在一定的温度下利用液体的饱和蒸汽压力,发生肼类蒸汽的渗透。美国的Kin2Tek系列精密标准气体发生器即采用渗透
管动态配气法配制肼类气体[1～3],这样可发生体积
分数为(0.01～2)×10-6的“三肼”标准气体。文献[4]中一种肼类低体积分数动态配气装置也采用了此原理。这种利用渗透管原理设计的配气装置研制费用高、结构复杂、体积庞大,不便于现场的标定使用。另外,这种配气装置只能精确发生几个10-6级以下低体积分数的标准气体,对标定体积分数为(0.1～100)×
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-6较宽范围的监测用传感器,发生
的气体量过少,因而并不适合。本文采取“即配即用”的原则,研制了一种能配制偏二甲肼等肼类推进剂标准气体的动态配气装置。
1 动态标准气体装置1.1 结构原理标准气体的配制方法一般可分为静态和动态两
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种。静态配气是将两种气体按一定的压力比同时充入容器,放置一段时间后,通过两种气体分子的自由运动进行充分扩散,达到混合的目的。此法操作简单,贮存与使用方便,但也有气体发生周期长、可操作性差的缺点,试验证明不适用于吸附性强的肼类标准气体。动态配气是指两种或两种以上气体从气源出发,在管路系统中流动时就进行混合,在到达工作点时即已达到特定的混合比和稳定性。其优点是配置的气体受容器壁吸附和气体氧化分解等影响小,改变所配置气体的体积分数方便快捷。本设计采用了动态配气法,装置的流程如图1所示。
图1 动态配气装置流程Fig.1 Theflowchartofthedynamichydrazinevaporgenerator
肼类动态配气装置由4部分组成:稀释气源调配系统(包括高纯氮气钢瓶、压力流量控制器及稀释气预热控制器);微量控制器(包括蠕动泵和微量注射器);蒸发混合室;气样均稳室。整个装置放在温湿度可控的通风柜内,通过1台精密控制的蠕动泵连续不断地注射一定量的肼类液体,在蒸发混合室中蒸发为气态。同时以加热的高纯氮气为载气,两者在动态中混合均匀后进入与蒸发混合室相连的气样均稳室,在进入的同时由另一端排出。通过控制注射器的进给流量,配制成不同体积分数的肼类标准气体。采用WZ250G型医用微量注射泵,20mL
常规注射器与蠕动泵配套使用,注入流量在0.1～99.9mL/h范围内可调。包括微量控制器和蒸发混合室的动态配气装置的局部如图2所示。
1.2 优化措施为优化所发生的标准气体,与肼类气样接触部分的材料均采用聚四氟乙烯,以减少气体吸附。对配制1×10-6级气样来说,20mL常规注射器的注入量过大,稀释气体流量也相应增大,配制气样的稳定就难以保持。故使用蠕动泵时,在注射器内加装50μL或1mL的微量进样器,与蠕动泵配套使用,以代替常规注射器。蒸发混合室下部装有孔径为
图2 动态配气装置局部Fig.2 Thepartialofdynamichydrazinevaporgenerator
0.5mm、间距为1mm的微孔板,混合室上部装有电动搅拌器,使肼类气体与载气充分混匀。为使肼类液体注入时完成气化,需优化载气流量和温度的设置。经反复试验,载气温度设为30℃,载气流量为0.23m
3
/h,环境温度为20℃。
2 配制气体的体积分数2.1 理论值配制预定体积分数的目标气样,可按理想状态进行理论估算,根据估算结果确定系统的配气参数。由于存在诸多不确定因素,配制气体的体积分数只能近似目标值,其真值还需通过肼类气体分析方法标定。配制的标准气样是肼蒸汽与氮气的混合气体,肼类气体体积分数φ为混合气体中肼类气体与混合气体总体积之比,即φ=V
T/(VT+Vd),(1)
式中:VT为肼类气体体积,L;Vd为稀释气体(N
2)
体积,L。在1×10-6级含量气样中,目标气样肼类气体体积与稀释气体相比可忽略不计,故式(1)可简化为φ=V
T/Vd.
(2)
常温下肼类气体为液态,在配气时,首先应将液态肼蒸发于已知稀释体积的稀释气体中。根据一般状态下的气体摩尔体积,理想混合气体体积分数可表示为φ=22.4×103×(V×ρ)/(Vd×M),(3)
式中:V为液体体积;ρ为液体密度;M为目标气体的摩尔质量。用动态配气装置配制肼类气体时,已知单位时
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上 海 航 天AEROSPACE SHANGHAI2003年第1期 间射入混合室的肼类液体流量q
vr(mL/min)与肼
类稀释气体流量q
vd(mL/min),则式(3)可表示为
φ=22.4×103×(qvr×ρ)/(qvd×M).(4)
蠕动泵与20mL注射器配套使用时,每级进给速度为0.1mL/h,调速范围为0.1～99.9mL/h;微量进样器与蠕动泵配套使用时,根据注射器和微量进样器的直径换算实际进给的流量。这时,实际进给流量qvr=qvT×d21/d22,其中qvT为微量泵流量速度(0.1～99.9mL/h);d1为微量注射器直径(mm);d
2
为与蠕动泵配套的注射器直径(mm)。式
(4)可表示为
φ=22.4×103×(qvT×ρ×
d
2
1)/
(q
vd×M×d22
×60×1000).(5)
式(5)即为动态配气装置在理想状态下配制肼类标准气体的理论计算式。
2.2 输出值与理论值的比较根据理想状态推导的式(5),计算不同蠕动泵流
量时偏二甲肼的理论输出体积分数φ,并与比色法检测值φ1进行对比,结果如表1所示。
表1 配气装置理论值与测定值的比较Tab.1 Thecomparisonofthecalculatingvaluetooutputvalue
qvT/(mL・h-1)510152025
φ1/10-610.5520.9032.7544.20 55.55
φ/10
-6
18.637.255.874.493
(φ1/φ)/(%)
5756595960
由表1可知,配制气体的实际输出值约为理论值的58%。这是因为配气装置在实际使用时存在诸多不确定因素,不可能完全满足理想状态条件,所以按理想状态计算的理论体积分数值高于配气系统的实际输出值。
2.3 标定在载气温度、压力、流速和环境温度不变的情况下,分别测得配气装置蠕动泵的流量qvT为(5,10,
15,20)×10-6mL/h时,配气系统偏二甲肼的实际输出值φ1(UDMH),结果如图3所示。
稳定后配气装置输出的偏二甲肼气体体积分数φ1(UDMH)在一定数值范围内与偏二甲肼液体流
量q
vT
(UDMH)成正比。标定方程为
φ1(UDMH)=2.27qvT(UDMH)-1.25,
图3 不同进给量配气装置偏二甲肼的输出值Fig.3 TheoutputofUDMHatdifferentinjectionrate
r=0.999,(6)式中:r为相关系数。在同样条件下,把配制的目标气体改成甲基肼和无水肼,各自的标定方程分别为φ1(MMH)=8.22qvT(MMH)
+15.5,
r=0.995;(7)
φ1(HZ)=21.16qvT(HZ)-0.521,
r=0.999.(8)
上述结果表明,在载气温度、流量和环境温度不变的情况下,改变肼类液体进给的流量,可输出一定体积分数的偏二甲肼、甲基肼、无水肼标准气体,目标气体体积分数的输出值与液体进给流量成正比。
3 结论研制的肼类动态配气装置通过控制进给流量、载气温度、载气流量以及环境温度,可制备体积分数为(0.1～100)×10-6的肼类标准气体。该配气装置可作为肼类监测仪器标定和校验用标准气体发生源。此外,该装置还可以用来制备NH3、HCN等难以用静态配气法制备的标准气样。
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