标准气体的配制技术

标准气体的定值从理论上讲，标准气体的定值方法主要有两种。

一是直接测定法.即用定义法进行测定。

但迄今为止，人们还没有找到适合于标准气体定值的定义法，而且不少化学分析方法在气体浓度低于lo-4时测量误差很大，往往不能满足定徽要求.二是间接测定法，即用质量测定性(质量比混合法)、压力测定法(压力比混合法)、体积测定法(体积比混合法)等物理测量法来确定标准气体的浓度值。

换言之.对充入容器(高压钢瓶)中的标准气体要按质量测定法进行测定，而对按标准气体发生法配制的标准气体则采用流量测定法进行定值。

不过，这种物理测定法是以组分气体和稀释气体能够混合均匀、不同气体混合后不产生化学反应(组成变化）为前提的。

有时单靠质量测定法等物理方法不能准确定值，所以，在标准气体定值中多同时采用物于是测定方法和化学分析方法。

质量比混合法是利用超大型高精密天平分别测量高纯组分气体和稀释气体，并定量混合而配制标准气体的方法。

它的特点是其质量测定值可以追溯到国际千克原器，而且在配气时不需要对气体的压力、温度、粘度等参数进行校正.因而测定值准确可靠。

但这种方法只靠质量测定一种方法来确定浓度值，所以它是以天平的高精密度和钢瓶内气体的高度稳定性为前提的。

另外，钢瓶质量同组分气体或稀释气体质量相比大得多.而且砝码与钢瓶在大小、材料和密度上差异很大，因而需要很高的质量测定技术。

一般采用质量测量范围宽、测量精度又能够满足要求的大型精密大平，而且采用配重物替代称量法。

尽管质量比混合法存在着一引起问题，但它同其他方法相比，其准确度高得多。

用质量测定法确定标准气体浓度值的步骤如下：（1）先用稀释气体将高压钢瓶清洗干净，然后抽真空至10-2Pa以下，用天平准确称量高压钢瓶的质量W0。

（2）向高压钢瓶填充所要配制的组分气体并测定其质量W1。

（3）再次向高压钢瓶填充稀释气体并称量其质量W2。

这时，组分气体的质量分数Cm可按式求得在测定大容量钢瓶的质量时，由于砝码与容器在表面状态（例如粗糙、生锈、涂漆脱落等）、平均密度、体积大小等方面的问题，都会给质量测定带来误差。

称量法制备混合气体标准物质作者：毛沅文尹强周阳贾相锐叶丽芳张猛黄梓宸谢昭群来源：《当代化工》2019年第06期摘 ;;;;;要：称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法，其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。

以氮中R1234yf（2，3，3，3-四氟丙烯）为例，介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。

通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质，并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定，结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范，所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。

可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。

关 ;键 ;词：2，3，3，3-四氟丙烯;标准物质;称量法;不确定度中图分类号：TQ027.3+1 ;;;;;;文献标识码： A ;;;;;;文章编号： 1671-0460（2019）06-1358-05Abstract： Gravimetric method is an internationally recognized method for the preparation of standard materials for mixed gases. The relevant international and domestic standards are important supports for the preparation of first-order gas reference materials. In this paper， the important process of preparing gaseous reference materials by gravimetric method in the new national standard was introduced with the example of 2，3，3，3-fluoropropene in nitrogen. The gaseous standard material of R1234yf in nitrogen was prepared by gravimetric method. The results of uniformity test，stability test and uncertainty evaluation showed that the uniformity and stability met the requirements of F test and t test， respectively. In accordance with the technical specifications of gas reference materials， the prepared standard materials of R1234yf in nitrogen showed good uniformity and sufficient stability. It can be used in the analysis and calibration of refrigerant industry and atmospheric monitoring and related instruments.Key words： R1234yf; Reference material; Gravimetric method; Uncertainty在過去几十年里，氯氟烃类制冷剂（CFCs）在各类制冷机中得到了广泛应用，然而，这类制冷剂被发现对平流层臭氧层的破坏性极大，因此，1987年提出了“蒙特利尔议定书”，以逐步淘汰氯氟烃制冷剂[1]。

氯化氢1,4二氧六环溶液标准是一种常用于测试气体检测器的标准气体，其中氯化氢的浓度是已知的。

在配制氯化氢1,4二氧六环溶液时，首先需要了解所使用的1,4二氧六环的浓度以及所需要的氯化氢浓度。

一般来说，可以根据所使用的1,4二氧六环溶液的浓度计算出需要添加多少量的氯化氢气体才能达到所需的浓度。

在计算过程中，需要注意确保所有量都使用正确的单位，例如摩尔数、体积等。

此外，在配制氯化氢1,4二氧六环溶液时，还需要注意安全问题。

由于涉及到使用气体和化学试剂，因此需要在通风良好的实验室中进行，并且需要穿戴防护眼镜、实验室外套等安全设备。

总之，氯化氢1,4二氧六环溶液标准是一种常用于测试气体检测器的标准气体，需要根据所使用的1,4二氧六环溶液的浓度计算出需要添加多少量的氯化氢气体才能达到所需的浓度，并且在配制过程中需要注意安全问题。

高中化学常见气体制备教案
一、教学目标
1. 了解常见气体的性质和结构；
2. 掌握常见气体的制备方法；
3. 能够运用化学知识解决实际问题。

二、教学内容
1. 常见气体的性质和结构；
2. 常见气体的制备方法。

三、教学重点
1. 常见气体的性质和结构；
2. 常见气体的制备方法。

四、教学难点
1. 掌握常见气体的不同制备方法；
2. 运用化学实验技术进行气体的制备。

五、教学准备
1. 实验器材：玻璃瓶、试管、漏斗等；
2. 实验药品：氢气、氧气、氮气等；
3. 实验室安全设施：护目镜、实验服等。

六、教学步骤
1. 介绍常见气体的性质和结构；
2. 分别介绍常见气体的制备方法，并进行实验演示；
3. 学生进行实验操作，制备氢气、氧气、氮气等；
4. 教师进行检查和指导，确保实验操作安全；
5. 总结常见气体的制备方法及注意事项。

七、课后作业
1. 总结常见气体的性质和结构；
2. 设计一个气体制备实验，并进行实验操作；
3. 思考不同气体之间的反应及应用。

八、教学反馈
1. 收集学生的实验结果及笔记；
2. 对学生进行实验操作的评价和指导；
3. 鼓励学生积极思考和探索。

以上为化学常见气体制备教案范本，可根据具体教学情况进行调整和完善。

CO2[N2]氮气中微量二氧化碳的配制1引言开展氮气中微量二氧化碳气体标准物质的研制主要针对大型化工、化肥、医疗卫生等企业，特别是石油化工、化肥企业用它作为在线检测的产品质量监控，因此对氮气中微量二氧化碳气体标准物质的质量传递及延续性具有较高意义，公司长期从事高纯气体的研究与开发，对高纯气体中的微量杂质分析结果有丰富的经验，而在制备微量气体方面，公司聘用了长期从事标准气体制备的专业人才共同研制开展这一气体标准物质的研究工作，使其标准值能达到国家二级气体标准物质的质量要求。

2研制内容与方法本次课题研制是氮气中微量二氧化碳气体的气体标准物质。

气体标准物质一般采用国际公认的称重法来制备，其优点是称重法制备的气体标准物质不受气体状态函数——温度、压力、体积的影响，可直接塑径对底本质量的测量，因此该方法是气体标准物质制备的基本方法。

按照气体标准物质制备的程序，需要采用一种或多种分析方法对称重法制备的气体标准物质进行性能评价，以确认其量值的准确性和可靠性及其性能指标，而量值的准确性和可靠性是气体标准物质性能的主要特征。

本课题研制的氮气中微量二氧化碳气体标准物质就是采取以上所述的，用称重法制备气体，用气相色谱法进行性能考察，以验证方法的准确性及系统的可靠，并与国家标准物质研究中心提供的国家同类型、同品种、同浓度一级气体标准物质进行比对定值。

本课题研制的氮气中微量二氧化碳气体标准物质技术指标为：浓度范围：100ppm (mol / mol)不确定度：< 2%有效期： 6个月2.1仪器设备本课题采用的配气装置由上海市计量测试研究院设计研制本公司制造，该装置由气瓶预处理系统、抽真空系统、高压管路系统、称重系统、气瓶混匀系统五大部分组成。

主要设备部件为：气瓶烘箱、真空泵、压力表、真空计、高压管体、精密电子天平、气瓶混匀机，尤为重要的是，由德国SHRTORIUS(塞多利斯集团)生产的FC系列的FC32EDE-HX防爆电子天平，其最大称量为32KG，感量为0.1g；测试分析比队仪器为：由上海分析仪器厂生产制造的GTC-103色谱分析仪和温岭福立分析仪器有限公司制造的GC9790 气相色谱仪（FID检测器）。

（二） GB/T 7445—1995 纯氢、高纯氢和超纯氢1 主题内容与适用范围本标准规定了纯氢、高纯氢、超纯氢的技术要求，试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输和安全要求。

本标准适用于以工业氢为原料经吸附法、扩散法以及其他方法净化制取的瓶装或管道输送的氢气，主要用于电子工业、石油化工、金属冶炼、国防尖端技术和科学研究等部门。

分子式：H 2相对分子质量：2.016（按1991年年国际相对原子质量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 5099 钢质无缝气瓶GB/T 5832.2 气体中微量水分的测定 露点法GB/T 6681 气体化工产品采样通则GB 7144 气瓶颜色标记3 技术要求技术要求纯氢、高纯氢、超纯氢的技术指标应符合表1要求表1 指 标 项 目超 纯 氢高 纯 氢 纯 氢 氢纯度10-2 ≥99.9999 99.999 99.99 氧（氩）含量，10-6 ≤0.2 1 5 氮含量，10-6 ≤0.4 5 60 一氧化碳，10-6 ≤0.1 1 5 二氧化碳，10-6 ≤0.1 1 5 甲烷含量，10-6 ≤0.2 1 10 水分，10-6 ≤ 1.0 3 30 注：表中纯度和含量均以体积分数表示（V/V ）。

4 试验方法4.1 氢纯度氢纯度用差减法按式（1）计算求得：45432110)(100−×++++−=ψψψψψψ (1)式中：ψ—— 氢纯度（体积分数），10-2；ψ1—— 氧的含量（体积分数），10-6；ψ2—— 氮的含量（体积分数），10-6；ψ3—— 一氧化碳含量（体积分数），10-6；ψ4—— 二氧化碳的含量（体积分数），10-6；ψ5—— 甲烷的含量（体积分数），10-6。

4.2 氧（氩）和氮含量的测定4.2.1 方法和原理采用变温浓缩技术，以热导检测器检测。

首先使样品气中被测组分在液氮温度下的浓缩柱上的定量吸附，然后升温定量脱附，因而使样品被测分预先提浓，再经色谱柱分离后检测。

现代测量与实验室管理2008年第2期　文章编号:1005-3387(2008)02-0017-18汽车工况排放气体标准物质研制刘沂玲　谌永华　张　新　韩　桥(中国计量科学研究院,北京　100013)摘　要:本文主要叙述了汽车工况排放气体标准物质研制的背景、研制过程和研制方法,以及该类标准物质的应用场所和应用前景。

关键词:汽车排放气体;气体标准物质0　引言随着经济的快速发展,国内机动车的生产量和保有量急剧增加,据统计,近10年来汽车产量平均增长率保持在13%左右,保有量平均增长率保持在12%左右。

据最新的统计显示,到目前为止,北京市的机动车保有量已经达到了300余万辆,而且高增长还在持续,预计到2010年将达到350万辆左右。

随之而来的汽车尾气排放污染也越来越严重。

在整个大气污染中,汽车尾气排放污染占60%～70%,它已成为城市大气污染的一个主要来源。

鉴于此,北京市政府加大加快了环境治理的力度,从1999年元月开始,北京市对机动车的排放采用了欧洲I号标准,对欧洲II号标准于2003年1月1日实行,欧洲III号标准于2005年底实施,从2006年开始,北京协调周边省市,共同研究制定了《奥运空气质量保障方案》,并于2008年对新车实行欧洲I V排放标准。

新标准在对汽车尾气的排放上要求更加严格,这对控制机动车尾气对环境的污染起着至关重要的作用。

中国计量科学研究院生物能源环境所气体研究室积极配合国家的政策需要,历时1年半的时间,研制出了汽车工况排放气体标准物质,并经过国家质检总局批准为国家一级标准物质。

1　原料气体的纯度分析首先,对使用的原料气体进行了纯度和杂质分析,筛选出下述符合要求的原料气体。

见表1和表2所列。

　表1样品气纯度分析结果纯气CO CO2C3H8O2NO杂质(mol/mol)C O×10-6———0.25<5.0<3.0CO2×10-676———<102.4THC(以CH4计)×10-6<202.3———0.2O2+Ar×10-6<8050100———NO×10-6<0.1<0.1<0.10.1N2×10-61002020020H2O×10-610383∑C i×10-6(mol/mol)28675.732328.7由大连光明化工研究所分析%±3±6±±33±——P99.970.099.9920.00899.90.0499.9970.0099.90.0771　表2稀释气体高纯氮气纯度分析结果杂质C O CO2C3H8O2NO H2O P%含量(mol/mol)0.7x10-60.5x10-60.3x10-60.7x10-6<0.1x10-67x10-699.999±0.0012　标准气体配制过程采用重量法配制高压气瓶装混合气体,根据气体各组分配制的量值不同,对于较低含量的标准物质,为了达到一定的称样量,采用二次稀释法配制,并对重量法配气过程的不确定度进行了分析和计算。