GBT 17141-1997 土壤高质量 铅、镉地测定 石墨炉原子吸收分光光度法

1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。

最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。

对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。

用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。

放在180 ℃的烘箱中分解2 h。

取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。

对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。

1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。

目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。

后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定底泥中铅和镉发布时间：2021-07-06T05:40:10.716Z 来源：《中国科技人才》2021年第10期作者：芦小楠[导读] 重金属可使人体中的酶失去活性，并在生物体内积累，不易排出体外，微量就能造成较大的危害，因此重金属对水产品的质量安全问题已越来越受到各国人民的深切关注，而底泥的质量将直接影响水产品的质量安全，因此，探索一条简便、快捷、精密度和准确性都较高的检测方法来检测底泥中铅、镉的含量显得尤为重要。

鸡西市质量技术监督检验检测中心黑龙江省鸡西市 158100摘要：采用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法对编号为GSS-2，GSS-3，GSS-4，GSS-8的底泥质控样及底泥样品进行重金属铅、镉的检测，结果表明，在本实验条件下，铅最低检测限为1.30μg/L，镉最低检测限为0.052μg/L。

铅的平均准确度为82.04%～120.05%；镉的平均准确度为95.63%～122.28%。

实验表明，本方法及仪器条件适合底泥样品中铅、镉的检测。

关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱法；底泥；质控样；铅；镉目前国内外对底泥中重金属的研究有很多报道[1-3]，且对前处理方法的研究也很多，本实验旨在通过借鉴国内的研究经验，结合实验室的仪器及检测条件，研究出合适的检测方法，进行底泥中铅、镉的检测工作。

1.材料与方法1.1材料1.1.1 质控样、样品及其制备1.1.1.1质控样编号为GSS-2、GSS-3、GSS-4、GSS-8的底泥质控样，购自国家地质实验测试中心（底泥成分分析标准物质）。

1.1.1.2底泥样品的制备将采集的底泥样品混匀后用四分法缩分至约100g，缩分后的土样经自然风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的图样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

1.1.2试剂1.1.2.1铅、镉标准溶液浓度均为1000μg/mL 1.1.2.2基体改进剂：0.4g硝酸镁和0.2g磷酸二氢铵用超纯水溶解，并定容至100mL容量瓶中。

广东垦造水田项目土壤改良工程验收方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March1 范围本指引规定了广东省垦造水田项目土壤改良工程验收的布点采样、样品制备、分析方法、结果表征和资料统计等技术内容。

本指引适用于全广东省垦造水田项目土壤改良工程的验收工作。

2 引用标准下列标准所包含的条文，通过本指引中引用而构成本指引的条文。

本指引出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

LY/T 1239-1999土壤pH 值的测定GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10111-2008随机数的产生及随机抽样检验的方法GB 15618-1995 土壤环境质量标准GB/T 标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则NY/T 1121 土壤检测LY/T 1237-1999土壤有机质的测定及碳氮化的计算NY/T 土壤容重的测定GB/T17134 土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17135 土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T17137 土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17138 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17140 土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法GB/T17141 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

水田：指用于种植水稻、莲藕等水生农作物的耕地。

包括实行水生、旱生农作物轮种的耕地（如无特别说明，以种植水稻为主）。

耕作层：经耕种熟化的表土层。

一般厚度为15~20 cm，养分含量比较丰富，作物根系最为密集。

原子吸收石墨炉法测定土壤中铅和镉摘要：本文建立硝酸-盐酸-氢氟酸对土壤进行前处理，塞曼扣背景原子吸收石墨炉分析土壤中的铅和镉。

对硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸和硝酸-盐酸-氢氟酸两种前处理方法进行比较，质控样的结果都在标示值范围以内。

湿法三酸消解作为土壤前处理技术，具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。

关键词：原子吸收石墨炉；重金属；土壤样品1、前言土壤是生态系统的重要组成部分，也是人类的生存之本、发展之基。

随着工业社会的高速发展，越来越多的重金属被释放到生物圈中，重金属污染物在土壤中不断迁移和富集，对人类和动植物健康产生了严重的危害。

为了更好地了解土壤重金属的污染情况，必须做好重金属的检测工作。

重金属的检测主要分为前处理和定量测定两部分。

土壤前处理工作直接影响土壤的检测结果，前处理方法的选择是检测数据准确与否的决定性因素。

土壤前处理一般采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解，高氯酸是否赶净对石墨管的破坏性极大，本文建立在硝酸-盐酸-氢氟酸消解下得到满意的结果。

2、试验部分2、1试验仪器及主要参数原子吸收分光光度计（安捷伦AA240FS/GTA120）；万分之一电子天平（赛多利斯BSA224S）。

2、2主要试剂和材料铅、镉标准溶液浓度为1000ｍｇ/Ｌ（国家有色金属及电子材料分析测试中心提供）。

硝酸（优级纯）；氢氟酸（ＨＦ，分析纯）；盐酸（优级纯）。

实验用水为美国密理博超纯水机制得的去离子水。

质控样：国家土壤标准物质GSS-5 1瓶。

2、3试验方法、2.3.1样品准备由于GSS-5标准土壤已经过筛前处理，故可直接待测。

2.3.2样品处理第一种方法：取0.2g土样置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10mL浓盐酸，低温加热（80～100℃）蒸发至约剩3mL时，取下稍冷；然后加入5mL硝酸消解约30分钟后加入2mL高氯酸、3mL氢氟酸[1]，加盖电热板加1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。

微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高，重现性好，干扰较少，采样量少等特点。

本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量，并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。

标签：消解液；铅镉；策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。

铅、镉为重金属元素，也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物，可以通过食物链在生物体内积蓄，达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。

因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。

1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监督检验检疫总局批，准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。

1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計；MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪；DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱；FT3000土壤粉碎机；Power-1000超纯水机；电热板。

仪器工作条件及参数，见表1、表2。

1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液溶解残渣，并转入50mL 容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。

按照相同的程序做空白试验。

2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。

1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。

最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。

对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。

用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。

放在180 ℃的烘箱中分解2 h。

取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。

对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。

1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。

目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。

后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉荆 路（山东省第一地质矿产勘查院，山东　济南　２５００１４）摘 要：文章对石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉的方法进行了分析，找到最能够满足测定实际条件和实际需要的方法。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；土壤；铅和镉中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１８）０１－０２４５－２Determination of lead and cadmium in soil by Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrometryJING Lu（Ｔｈｅ　ｆｉｒｓｔ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，　Ｊｉ＇ｎａｎ　２５００１４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｂｙ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｉｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｗａｙ　ｔｏ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ａｃｔｕａｌ　ｎｅｅｄｓ　ｉｓ　ｆｏｕｎｄ．Keywords: ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　ｓｏｉｌ；　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃａｄｍｉｕｍ收稿日期：２０１７－１１作者简介：荆路，男，生于１９８４年，山东潍坊人，本科，工程师，研究方向：岩石矿物检测分析。

铅和镉属于有毒重金属范畴，其可以通过不同的渠道传入人的体内，当在人体内达到一定含量后，其就会对人的身体健康造成危害。

而如果其沁入到土壤中，将会在较长时间内都无法得到有效消除，延长了其扩散时间，成为传播的主要源头之一。