第八章 原子吸收光谱分析法作业
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1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。
2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光源;⑸ 光谱通带。
3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些?4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源?5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么?6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么?7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。
8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。
9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式?10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵矿石中的锆;⑶ 油漆中的铅。
11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰?12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正?13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题?14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低?16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由:⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL);⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);⑶水中的As(~0.x ug/mL);⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x~0.x%)⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(x ug/mL~x mg/mL)。
17.镁的共振线285.21nm是跃迁产生的,试计算在2430K时,激发态和基态的原子数之比。
习题1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。
2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。
3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。
4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。
它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么?5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?6 简述光源调制的目的及其方法。
7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。
并比较标准曲线法和标准加入法的特点。
8 解释下列名词:(1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。
9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。
11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么?12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。
13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。
提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故3260==p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算:kTE j j ep p N N ∆-=kTchj ep p λ-=25001038.11058921000.31063.6237103436⨯⨯⨯⨯⨯⨯----=e41069.1-⨯=14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01?g?mL -1/1%A ,为使测量误差最小,需要得到的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为:%1/0044.01-=gmL AcS μ 100.10044.0436.001.00044.0-=⨯=⨯=gmL A S c μ15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带, 和 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为, 和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪焦面上的波长差为mm ,狭缝宽度分别为, , 和2.0 mm 四档,求所对应的光谱通带各为多少? 解:光谱通带为:1-⨯=L D S W mm nm S W D L /9.11.019.01===- ,05.0nm S = nm D S W L 1.00.205.01=⨯=⨯=- ,1.0nm S = nm D S W L 2.00.21.01=⨯=⨯=- ,2.0nm S = nm D S W L 4.00.22.01=⨯=⨯=- ,0.2nm S = nm D S W L 0.40.20.21=⨯=⨯=-16 有A 、B 、C 三台原子吸收分光光度计,它们的部分技术指标如下表所示。
1.分析化学何先莉、赵淑珍、武少华,北京工业大学出版社,1996年9月,(1997年9月第2次印刷)P323:第十章原子吸收光谱法习题1.原子核吸收分光光度计主要由哪几部分组成?每部分的作用是什么?在构造上与分光光度计有什么不同?为什么?2.什么是积分吸收?峰值吸收?实际分析中为什么可以用峰值吸收代替积分吸收?3.何为锐线光源?在原子吸收中为什么要用锐线光源?4.计算2000K和3000K时Cu324.75nm的多普勒宽度为多少?5.浓度为0.2μg/ml的镁溶液,在原子核吸收分光光度计测得吸光度为0.220,试计算镁元素的特征浓度。
(0.004μg/ml/1%)6.原子吸收光谱法测定某元素的特征浓度的0.1μg/ml/1%吸收,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?7.某原子吸收分光光度计测定某元素的光谱通带为 1.0nm,而该仪器的倒线色散率为2.0nm/mm,应选择的狭缝宽度为多少?8.使用取血清2ml用纯水稀释到50ml,测其吸光值为0.213,求血清中Mg的含量(以mg/L 表示)。
(13.5mg/L)9.用原子吸收法测某废液中Cd含量,从废液排放口准确量取水样100.0ml,经适当酸化处理后,准确加入10ml甲基异丁基酮(MIBK)溶液萃取浓缩,被测元素在波长228.8nm 下进行测定,测得吸光值为0.182,在同样条件下,测得Cd标准系列的吸光度如下:用作图法求该厂废液中Cd的含量(以mg/L表示),并判断是否超标(国家规定Cd的排放标准是0.1mg/L)?10.用原子吸收光谱法测某聚醚样品中K的含量,称取聚醚样10.0mg溶解后,转移至50ml 容量瓶中,稀释至刻度。
吸取相同体积的试液于25ml容量瓶中,分别加入不同体积的11.用原子吸收光谱法测定Cu的浓度,取10ml未知Cu试液,放入25ml容量瓶中,稀释至刻度,测得吸光度为0.302,另取10.0ml未知液和2.00ml、50μg/ml的Cu标准溶液,也放入25ml容量瓶中稀释至刻度,测得吸光度为0.760,求未知液中Cu的浓度。
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
原子吸收光谱法分析实验实验目的:掌握原子吸收光谱法分析的基本原理和实验操作技能,了解其在分析化学中的应用。
实验步骤:1.样品预处理:将待分析的样品经过适当处理,如消解、稀释等,以达到适合原子吸收光谱分析的条件。
2.仪器调试:根据仪器说明书进行调试,设置合适的波长、燃烧温度等参数。
3.校准曲线绘制:用标准物质制备一系列浓度不同的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,并绘制校准曲线。
4.样品测试:将样品溶液加入原子吸收光谱仪中,测量其吸光度,并根据校准曲线计算出样品中所含物质的浓度。
实验原理:原子吸收光谱法利用原子对特定波长的光的吸收来分析样品中的元素。
当样品中的元素原子处于基态时,它们会吸收特定波长的光线,使得处于基态的原子变为激发态,并从激发态返回基态时,会放出吸收的能量,产生特定的谱线。
根据元素的谱线特征和吸光度与浓度之间的线性关系,可以计算出样品中该元素的浓度。
实验注意事项:1.样品预处理要仔细,避免干扰物质的影响。
2.仪器调试时要按照说明书进行,以确保测量精度。
3.校准曲线的制备要求准确,要使用多个浓度的标准溶液制备校准曲线,并检查其线性和精度。
4.测量样品时要保持仪器稳定,避免环境和操作误差的影响。
结论:通过本次实验,我们了解了原子吸收光谱法分析的基本原理和实验操作技能,掌握了校准曲线的制备和样品测量的方法。
同时,我们也了解了原子吸收光谱法在分析化学中的重要应用,具有较高的精度和灵敏度,可以应用于多种样品中元素的定量分析。
再写一个光度法测定维生素C含量实验实验目的:通过光度法测定果汁中维生素C的含量,掌握光度法的基本原理和实验操作技能,了解其在食品分析中的应用。
实验步骤:1.样品制备:取适量果汁样品,将其加入稀释液中稀释到适宜浓度,以便于测量和操作。
2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度的维生素C标准溶液,用分光光度计测量其吸光度,并绘制标准曲线。
3.样品测试:将待测果汁样品稀释后加入分光光度计中,测量其吸光度,并根据标准曲线计算出其维生素C的含量。
原子吸收的调试与性能检测1.光路的调整1.1光源对光接通220v电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调节单色器波长至该元素最灵敏吸收向位置。
调节检测器高压增益,使仪表有一定的输出信号。
移动灯的位置,使检测器得到最大光强。
也可以用一张白纸挡光检查,使空心阴极灯的阴极光斑聚焦成像与燃烧器缝隙中央或近单色器一方。
1.2燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,改变燃烧器来达到。
2.喷雾器调节毛细管和节流嘴的相位位置及同心度是调节喷雾器的关键,同心度越高,雾滴越细,雾化效率越好,一般通过观察喷雾状况来判断调整效果,扯开喷雾器,拿一张滤纸,将喷雾到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置3.试样提取量的调节通常4到6ml/min之间有最佳吸收灵敏度4.仪器的波长准确度与波长重复性检测在仪器光谱带宽度为0.2nm时,对砷193.7nm、铜324.7nm铯852.1谱线进行单向三次测定。
测试时缓慢转动波长手轮,读出能量最大时的波长值。
三次测定的平均值与波长真实值之差,即为波长准确度。
三次测定值中最大值与最小值之差,即为波长重复性。
5.仪器分辨率的检查表示分开相邻两条谱线的能力。
在仪器宽度为0.2nm时,用锰元素灯在透射比档测定。
首先调节光电倍增管电压,使279.5nm的谱线能量达到100%,然后扫描279.0~~280.5nm,应能分开279.5nm 与279.8nm两条谱线,且两条谱线见波谷能量D值应小于40%。
6.仪器基线稳定性的检查双光束仪器预热30min,当光谱宽度为0.2nm,量程324.7nm,定时测量30min,其最大与最小吸光度之差即为基线稳定。
要求30min内,基线飘移不应大于0.004abs(吸收值);当灯电流变化10%时,仍应达到此要求。
7.仪器边缘能量的检测在仪器光谱带宽度为0.2nm,时间常数不大于1.5s,砷灯和铯灯分别预热10min,在砷193.7nm和铯852.1nm处,将吸光度示指调至0.05,测量5min,其瞬间噪声应小于0.02abs(吸收值)。
四、原子(yuánzǐ)吸收光谱法(185题)一、选择题 ( 共72题 131分 )1. 1 分 (1001)下列说法(shuōfǎ)哪个是错误的? ( )(1) 荧光光谱的最短波长(bōcháng)和激发光谱的最长波长相对应(2) 最长的荧光(yíngguāng)波长与最长的激发光波长相对应(3) 荧光光谱(guāngpǔ)与激发光波长无关(4) 荧光波长永远长于激发光波长2. 2 分 (1002)在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析 ? ( )(1) 工作曲线法 (2) 内标法(3) 标准加入法 (4) 间接测定法3. 2 分 (1006)原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( )(1) 控制燃烧速度 (2) 增加燃气和助燃气预混时间(3) 提高试样雾化效率 (4) 选择合适的吸收区域4. 2 分 (1008)采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( )(1) 延长灯寿命 (2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽 (4) 扣除背景吸收5. 2 分 (1012)用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸收测定时,操作中应注意 ( )(1) 回火现象 (2) 熄火问题(3) 适当减少燃气量 (4) 加大助燃比中燃气量6. 2 分 (1015)在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用 ( )(1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离7. 1 分 (1084)为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( )(1) 直流放大 (2) 交流放大(3) 扣除背景 (4) 减小灯电流8. 2 分 (1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm,发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm9. 2 分 (1093)下列(xiàliè)哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子(yuánzǐ)吸收 359.35nm,发射(fāshè) 357.87nm(2) 铅原子(yuánzǐ)吸收 283.31nm,发射(fāshè) 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm10. 2 分 (1094)下述哪种光谱法是基于发射原理? ( )(1) 红外光谱法 (2) 荧光光度法(3) 分光光度法 (4) 核磁共振波谱法11. 2 分 (1099)由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为: ( )(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽(3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽12. 2 分 (1100)原子化器的主要作用是: ( )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子13. 2 分 (1102)在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( )(1) 火焰 (2) 空心阴极灯(3) 氙灯 (4) 交流电弧14. 2 分 (1175)质量浓度为0.1 g/mL 的 Mg在某原子吸收光谱仪上测定时,得吸光度为0.178,结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为 ( )(1) 0.0000783 (2) 0.562(3) 0.00244 (4) 0.0078315. 2 分 (1176)已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时,狭缝的光谱通带为 1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为: ( )(1) 每毫米 2.6nm (2) 每毫米 0.38nm(3) 每毫米 26nm (4) 每毫米 3.8nm16. 2 分 (1196)某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米 1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为 403.3nm,附近还有一条 403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达: ( )(1) < 0.5mm (2) < 0.2mm(3) < 1mm (4) < 5mm17. 2 分 (1197)原子(yuánzǐ)吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( )(1) 愈严重(yánzhòng) (2) 愈不严重(yánzhòng)(3) 基本(jīběn)不变 (4) 不变18. 2 分 (1242)空心阴极(yīnjí)灯的主要操作参数是 ( )(1) 灯电流 (2) 灯电压(3) 阴极温度 (4) 内充气体的压力19. 2 分 (1243)在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )(1) 空心阴极灯 (2) 火焰(3) 原子化系统 (4) 分光系统20. 2 分 (1244)若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰? ( )(1) 分子吸收 (2) 背景吸收(3) 光散射 (4) 基体效应21. 1 分 (1310)与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 ( )(1)必须与原子吸收法的光源相同 (2)一定需要锐线光源(3)一定需要连续光源 (4)不一定需要锐线光源22. 1 分 (1311)在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( )(1)阶跃荧光 (2)直跃荧光(3)敏化荧光 (4)共振荧光23. 2 分 (1312)在原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( )(1)两者相同 (2)不一定哪种方法低或高(3)电热原子化法低 (4)电热原子化法高24. 2 分 (1314)在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 ( )(1)加入释放剂 (2)加入保护剂(3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带25. 2 分 (1315)在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( )(1)提高火焰温度 (2)加入保护剂(3)改变助燃比使成为富燃火焰 (4)预先分离干扰物质26. 2 分 (1316)在原子(yuánzǐ)吸收分析中, 已知由于火焰发射背景(bèijǐng)信号很高, 因而采取(cǎiqǔ)了下面一些措施,指出哪种措施(cuòshī)是不适当的 ( )(1)减小光谱(guāngpǔ)通带 (2)改变燃烧器高度(3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源27. 1 分 (1317)在原子荧光分析中, 如果在火焰中生成难熔氧化物, 则荧光信号 ( )(1)增强 (2)降低(3)不变 (4)可能增强也可能降低28. 2 分 (1318)在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高? ( )(1)空气-乙炔 (2)空气-煤气(3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气29. 2 分 (1319)在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂, 其目的是 ( )(1)使火焰容易燃烧 (2)提高雾化效率(3)增加溶液粘度 (4)增加溶液提升量30. 1 分 (1320)在原子荧光分析中, 可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低? ( )(1)氙灯 (2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯 (4)激光光源31. 2 分 (1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 ( )(1)自然变宽 (2)压力变宽(3)场致变宽 (4)多普勒变宽(热变宽)32. 2 分 (1322)原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰 ( )(1)多 (2)相当(3)不能确定谁多谁少 (4)少33. 2 分 (1323)原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小, 但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? ( )(1)使用的是贫燃火焰 (2)溶液流速太大(3)共振线附近有非吸收线发射 (4)试样中有干扰34. 2 分 (1325)在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( )(1)原子化器中分子对共振(gòngzhèn)线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振(gòngzhèn)线的吸收(3)空心阴极灯发出(fāchū)的非吸收线的辐射(4)火焰(huǒyàn)发射干扰35. 2 分 (1326)在原子(yuánzǐ)吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的?( )(1)将分析线改用非共振线 (2)继续稀释到能测量为止(3)改变标准系列浓度 (4)缩小读数标尺36. 1 分 (1328)原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要克服的主要困难是 ( )(1)光源的影响 (2)检测器灵敏度低(3)发射光的影响 (4)单色器的分辨率低37. 2 分 (1329)在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率38. 1 分 (1330)指出下列哪种说法有错误? ( )(1)原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同(2)与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长(3)原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计(4)与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比39. 2 分 (1331)在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 , 在下列哪种情况下, 两份溶液的吸光度一样? ( )(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液40. 2 分 (1332)在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg 的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 ( )(1)汞蒸气(zhēnɡ qì)有毒不能使用185.0nm(2)汞蒸气浓度太大不必使用(shǐyòng)灵敏度高的共振线(3)Hg185.0 nm线被大气和火焰(huǒyàn)气体强烈吸收(4)汞空心(kōng xīn)阴极灯发射的185.0 nm线的强度(qiángdù)太弱41. 2 分 (1337)原子吸收光谱是 ( )(1)分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的(2)基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(3)分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的(4)基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的42. 2 分 (1347)欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( )(1)钨灯 (2)能斯特灯(3)空心阴极灯 (4)氘灯43. 2 分 (1348)原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( )(1)透镜 (2)单色器(3)光电倍增管 (4)原子化器44. 2 分 (1351)原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )(1)光源透射光的干扰 (2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰45. 1 分 (1353)荧光分析是基于测量 ( )(1)辐射的吸收 (2)辐射的发射(3)辐射的散射 (4)辐射的折射46. 2 分 (1354)在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( )(1)基体效应的影响 (2)光谱背景的影响(3)其它谱线的干扰 (4)电离效应47. 2 分 (1356)影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )(1)自然宽度 (2)赫鲁兹马克变宽(3)斯塔克变宽 (4)多普勒变宽48. 2 分 (1358)在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( )(1)光谱线重叠的干扰 (2)化学干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰49. 1 分 (1360)为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是 ( )(1)直流放大 (2)交流放大(3)扣除背景 (4)数字显示50. 1 分 (1361)用于测量荧光辐射的检测器是 ( )(1)光电池 (2)热导池(3)热电偶 (4)光电倍增(bèi zēnɡ)管51. 2 分 (1362)原子(yuánzǐ)吸收法测定钙时, 加入(jiārù)EDTA是为了消除下述哪种物质(wùzhì)的干扰? ( )(1)盐酸(yán suān) (2)磷酸(3)钠 (4)镁52. 2 分 (1363)可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( )(1)加入释放剂 (2)加入保护剂(3)扣除背景 (4)采用标准加入法53. 2 分 (1364)空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )(1)阴极材料 (2)阳极材料(3)内充气体 (4)灯电流54. 2 分 (1366)下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是 ( )(1)合金钢中的钒 (2)矿石中的微量铌(3)血清中的钠 (4)高纯氧化钇中的稀土元素55. 2 分 (1369)在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )(1)热变宽 (2)压力变宽(3)自吸变宽 (4)场致变宽56. 2 分 (1370)原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( )(1)乙炔-空气 (2)乙炔-笑气(3)氧气-空气 (4)氧气-氩气57. 2 分 (1373)原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( )(1)原子的热运动(2)原子与其它种类气体粒子的碰撞(3)原子与同类气体粒子的碰撞(4)外部电场对原子的影响58. 2 分 (1375)可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是 ( )(1)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(2)辐射能使原子内层电子产生跃迁(3)能量使气态原子外层电子产生发射光谱(4)电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱59. 2 分 (1376)可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( )(1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁(4)电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁60. 2 分 (1379)下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 ( )(1)铬原子(yuánzǐ)吸收359.35nm, 发射(fāshè)357.87nm(2)铅原子(yuánzǐ)吸收283.31nm, 发射(fāshè)283.31nm(3)铟原子(yuánzǐ)吸收377.55nm, 发射535.05nm(4)钠原子吸收330.30nm, 发射589.00nm61. 1 分 (1380)原子荧光的量子效率是指 ( )(1)激发态原子数与基态原子数之比(2)入射总光强与吸收后的光强之比(3)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比(4)原子化器中离子浓度与原子浓度之比62. 2 分 (1740)原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为() (1) 释放剂 (2) 缓冲剂(3) 消电离剂 (4) 保护剂63. 2 分 (1741)空心阴极灯内充的气体是 ( )(1) 大量的空气 (2) 大量的氖或氩等惰性气体(2) 少量的空气 (4) 少量的氖或氩等惰性气体非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是 ( )(1) 光源 (2) 单色器(3) 原子化器 (4) 检测器65. 2 分 (1743)可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 ( )(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁66. 2 分 (1744)双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是( )(1) 光源 (2) 原子化器(3) 检测器 (4) 放大器67. 2 分 (1745)在以下(yǐxià)说法中, 正确(zhèngquè)的是( )(1) 原子荧光分析法是测量受激基态分子(fēnzǐ)而产生原子荧光的方法(2) 原子荧光分析(fēnxī)属于光激发(3) 原子荧光分析(fēnxī)属于热激发(4) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气? ( )(1) 乙炔 (2) 氧化亚氮(3) 氢 (4) 氩69. 2 分 (1747)在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰( ) (1) 钠 (2) 钽(3) 钾 (4) 镁70. 2 分 (1748)在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是( )(1) 灵敏度要高, 检出限却低(2) 灵敏度要高, 检出限也低(3) 灵敏度要低, 检出限却高(4) 灵敏度要低, 检出限也低71. 2 分 (1749)在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( ) (1) 物理干扰 (2) 化学干扰(3) 电离干扰 (4) 背景干扰72. 2 分 (1750)原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )(1) 光电池 (2) 光电管(3) 光电倍增管 (4) 感光板二、填空题 ( 共59题 )1. 2 分 (2018)在原子吸收分析中,为了定量的描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即________ 和 ________ 。
第八章 原子吸收光谱分析法 一、简答题 1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词: ⑴ 谱线轮廓; ⑵ 积分吸收; ⑶ 峰值吸收; ⑷ 锐线光源; ⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由: ⑴ 人发中的硒; ⑵ 矿石中的锆; ⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低? 二、填空题 1.原子吸收光谱分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用原子光谱,但二者在本质上有区别,前者利用的是 现象,而后者利用的是 现象。 2.根据玻耳兹曼分布定律,基态原子数远大于激发态原子数,所以发射光谱法比原子吸收法受 的影响要大,这就是原子吸收法比发射光谱法 较好的原因。 3.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用 吸收来代替 吸收,从尔解决测量吸收的困难。 4.空心阴极灯发射的光谱,主要是 的光谱,光强度随着 的增大而增大。 5.Mn共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于 干扰,可采用 的方法加以消除。 6.在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于 ;洛伦兹变宽是由于 所一起的。 7.火焰原子化法中,妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低(约10%)和火焰高速燃烧的稀释作用降低了 和 。 8.试样在原子吸收过程中,除离解反应外,可能还伴随着其他一系列反应,在这些反应中较为重要的是 、 、 反应。 9.测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中汞,较简单的方法可采用 。 10.原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 ;测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰,常加入的释放剂为 ;测定钙和镁时,为了抑制Al3+的干扰,常加入保护剂 或 。 11.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射 辐射,因此 吸收和 吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射 光谱,所以 吸收可以忽略。 12.在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ,但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线 。 13.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 光源发出, 并且使用 器, 因此可消除 的影响, 但不能消除 的影响。 14.原子吸收光谱法测定背景干扰包括 和 两部分, 石墨炉原子化器比火焰原子化器的背景干扰 。 15.在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温 ,然后升温 ,最后生成 。 三、计算题 1.镁的共振线285.21nm是11013S-3P跃迁产生的,试计算在2430K时,激发态和基态的原子数之比。 2.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl,使用丙烷—氧气火焰,其温度为2800K,分析线为377.6nm,它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少? 3.测定水样中 Mg 的含量,移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中,加入 HCl溶液酸化后,稀至刻度,选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200,若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中,再加入含 Mg为 2.00μg/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后,稀至刻度。在同样条件下,测得吸光度为 0.225,试求水样中含镁量 (mg/L)。 4.测定血浆中Li的浓度,将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中,然后向第二份溶液加入20.0μL 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680,求此血浆中Li得浓度(以μg/mLLi表示) 5.用原子吸收光谱测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中,然后向各容量瓶中加入不同体积的6.00μg/mL Co 标准溶液,并稀释至刻度,在同样条件下测定吸光度,由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。
溶液数 水样体积/mL Co标液体积/mL 稀释最后体积/mL 吸光度 1 2 3 4 0 10.0 10.0 10.0 0 0 10.0 20.0 50.0 50.0 50.0 50.0 0.042 0.201 0.292 0.378 6.用双标准加入法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁,得到如下的数据,求试液中铁的浓度。 吸光度读数 铁标准加入量 mg/200mL 空白溶液 试样溶液 0.020 0.214 0.414 0.607 0.090 0.284 0.484 0.677 0 2.00 4.00 6.00
7.原子吸收法测定某试液中某离子浓度时,测得试液的吸光度为0.218,取1.00mL浓度为10.0g/mL的该离子的标准溶液加入到9.00mL试液中,在相同条件下测得吸光度为0.418,求该试液中该离子的质量浓度(以mg/L表示)。 8.已知某原子吸收光谱仪的倒线色散率为15.1mmnm。测定Mg时,采用了 285.2nm的特征谱线。为了避免285.5nm谱线的干扰,宜选用的狭缝宽度为多少? 9.A、B两个仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计,对浓度为12.0gg的镁 标准溶液进行测定,吸光度分别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸收 分光光度计对Mg特征浓度低。 10.测定一系列Ca和Cu试样中每种元素的吸光度值如下。
5 6 10.0 10.0 30.0 40.0 50.0 50.0 0.467 0.554
1/mLgcCa 7.422A 1/mLgc
Cu
7.324A
1.00 2.00 3.00 4.00 0.086 0.177 0.259 0.350 1.00 2.00 3.00 4.00 0.142 0.292 0.438 0.576 (1)计算当Cu和Ca相等时所产生的平均相对吸光度(A324.7/A422.7); (2)Cu用作Ca测定的内标,已知试样种铜浓度147.2mLg时,A324.7=0.269,A422.7=0.218。计算钙的浓度,以1mLg计。 11.1050.0mLg的Co标准溶液,在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上, 每次以L5与去离子水交替连续测定10次,测定的吸光度如下表所示。求该原 子吸收分光光度计对Co的检出限。 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
吸光度 0.165 0.170 0.166 0.165 0.168 0.167 0.168 0.166 0.170 0.167
12.某试样水溶液中钴的测定如下:各取10.0mL的未知液注入四个50.0mL的容量瓶中,再加不同量的123.6mLg钴标准液于各瓶中,最后再将各容量瓶加水稀释至刻度。请由下列数据,计算试样中钴的浓度。 试样 未知液/mL 标准液/mL 吸收度 空白 0.0 0.0 0.042 A 10.0 0.0 0.201 B 10.0 10.0 0.292 C 10.0 20.0 0.378 D 10.0 30.0 0.467 E 10.0 40.0 0.554
13.用原子吸收法测定某溶液中Cd的含量时,得吸光度为0.141,在50mL这种试液中加入1mL浓度为0.001mol/L的Cd标准溶液后,测得吸光度为0.235,而在同样条件下,测是重蒸馏水的吸光度为0.010,试求未知液中Cd的含量和该原子吸收光度计的灵敏度(即1%吸光度时的浓度)。 14.测定血浆试样中锂的含量,将二份0.500ml血浆分别加到5.00ml水中,然后在这二份溶液中加入(1)0μL(2)10.0μL,0.0500MliCl标准溶液,在原子吸收分光光度计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0(2)45.3计算此血浆中锂的ppm数(重量/体积)。 15.精确吸取四份0.5ml某待测样品,分别放入10ml容量瓶中,然后在这四个容量瓶中分别精确加入0,1,2,3ml浓度为0.15μg/mL的锂标准溶液,稀释至刻度,在原子吸收光谱仪上测得上述溶液的吸光度依次为0.06,0.125,0.185,