气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯的分析
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食品安全地方标准酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了酒精饮料中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定。
本标准的检出限:当试样取2.0g时,本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义酒精饮料系指供人们饮用的且乙醇含量在0.5%(vol)以上的饮料,包括各种发酵酒、蒸馏酒及配制酒。
4 原理酒精饮料加氨基甲酸乙酯同位素内标后,经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱—质谱仪测定,内标法定量。
5 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1无水硫酸钠(Na2SO4):450℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。
5.2CLE-硅藻土固相萃取柱:4000 mg/12 mL。
5.3正己烷(C6H14): 色谱纯。
5.4乙酸乙酯(C4H8O2): 色谱纯。
5.5乙醚(C4H10O): 色谱纯。
5.6甲醇(CH3OH): 色谱纯。
5.7氨基甲酸乙酯标准品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):纯度>99.0%。
5.8D5-氨基甲酸乙酯(C3H7O2N-d5)。
5.95%乙酸乙酯-乙醚溶液(V/V)。
5.10D5-氨基甲酸乙酯溶液:准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL。
5.11氨基甲酸乙酯标准溶液:准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL。
5.12氨基甲酸乙酯标准使用液:准确吸取0.2μg/mL氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL,各加1.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL,用甲醇定容至1.0 mL,得到浓度为20.0 ng/mL,40.0 ng/mL,80.0 ng/mL,120.0 ng/mL,160.0 ng/mL的标准使用液(含100.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯)。
气相色谱法测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的含量蒙法双【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】1页(P77-77)【作者】蒙法双【作者单位】广西壮族自治区北海食品药品检验所【正文语种】中文氨基甲酸乙酯(Ethyl carbonate,EC)是一种已被证实可以致癌的物质,在21世纪初国际癌症研究机构已经将EC归类为可能会造成人类患癌症的2A组之中。
研究发现EC会引发诸如肝癌、肺癌等恶性肿瘤,对患者的免疫系统也造成严重损伤。
我国现在针对酒类制品中EC物质的含量制定了一定测定标准,但就珠江啤酒中EC含量的研究尚不多见,本文由此出发简单对气相色谱法检测酒类饮料中EC 的含量进行分析。
样品、实验仪器和试剂样品:从市场上采购某啤酒若干(批号20151009-20151211);仪器:Agilent 7890B气相色谱仪、FID检测器、纯水器(由国内上海爱朗仪器所生产,型号为Mili-Q)、氮吹仪(由德国海道夫公司生产,型号为DC-12)、玻璃层析柱(由上海安谱公司提供);试剂:试剂均由美国西格玛奥德里奇公司生产的相应试剂,氨基甲酸乙酯标准品购自Sigma公司,其纯度在100.0%。
实验方法▲溶液的制备先称取适量氨基甲酸乙酯的标准品放置于100mL规格的容量瓶中,使用CH2Cl2稀释处理至氨基甲酸乙酯的浓度为1mg/mL,并将其放置于冰箱中冷藏处理,待用时,放置室温后然后分别配置浓度为10、100、500、1000μg/L 4种不同的溶液。
内标溶液的制备:500ng/mL,即将5mL的PC标准溶液溶入100mL的容量瓶中,使用蒸馏水稀释到要求的刻度。
内标物质由Sigma公司提供,其纯度在98%以上。
▲气相色谱条件毛细管柱型号为DB-225MS(30m*0.25mm*0.25μm),其进样口的温度设定为230℃,其氦气体的流速控制在1.0mL/min;程序升温:50℃1min120℃,3min230℃,10min进样量:1μL,不分流进样,进样1min后以20mL/min进行吹扫,检测器温度250℃。
《吉林省食品安全地方标准 饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法》编制说明吉林省疾病预防控制中心二〇一三年八月一、研究背景氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbam ate,又叫Urethane)是一种具有遗传毒性及致癌性的物质,可导致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮肤癌等疾病。
氨基甲酸乙酯被广泛用于工业涂料及动物麻醉[1],它不仅是烟草叶及香烟的天然成分,也是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物,它广泛存在于发酵食品(如面包、酸牛奶、乳酪、酱油等)和酒(如葡萄酒、苹果酒、中国黄酒和口本清酒等)中。
不同的酒精饮品检出的氨基甲酸乙酯含量是不一样的,例如烈酒(特别是由樱桃、杏和梅等核果制造的烈酒)的含量一般较高,而啤酒的含量则偏低。
不同种类的酒精饮品的氨基甲酸乙酯含量差异很大(见图1)。
自从1943年,Nettle ship用实验证明了氨基甲酸乙酯具有致癌作用后,1971年Lofroth和 Gejvell 在发酵食品中发现了氨基甲酸乙酯,并测定了葡萄酒中的氨基甲酸乙酯含量。
人体摄取氨基甲酸乙酯主要是通过饮用酒,调查显示, 如果饮用氨基甲酸乙酯含量大于30×10-5g/L的酒,人饮用后易患癌的机率大大增加。
根据加利福尼亚环保机构的一项统计数据得知, 假设每个人的患癌症的几率为1×10-5, 可推断这个人氨基甲酸乙酯的摄入量大约为0.7μg/day[2]。
由此可见,氨基甲酸乙酯是危害人类健康的一个不容忽视的因素。
北美等国家法规规定了不同酒中所含氨基甲酸乙酯的数量及水平。
1985年,加拿大报道了某些酒中氨基甲酸乙酯含量高,同年加拿大的卫生与预防部门规定了各类酒中的氨基甲酸乙酯的限量标准: 如佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯质量浓度不得超过30μg/L;强化葡萄酒100μg/L;蒸馏酒150μg/L;烈性酒、水果白兰地400μg/L。
美国食品和药品管理局规定1988年以后生产的佐餐葡萄酒(酒精度14% V/V)氨基甲酸乙酯质量浓度不得超过15μg/L,餐后甜葡萄酒60μg/L。
气相色谱法测定酒中氨基甲酸乙酯
黄振波
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2016(003)006
【摘要】采用气相色谱法对市面黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量进行测定.黄酒中氨基甲酸乙酯(EC)中色谱柱为HP-5(30.00 mm×0.25 mm,0.25μm),进样量为1μL,分流比为50∶1;选样口温度控制在200℃,柱温控制在170 ℃.结果表明:当EC质量浓度达到2~30 μg/mL时,其能够达到最佳线性关系,r=1.000;EC加样回收率为89.67%,相对标准偏差RSD为3.99%;10种黄酒样品中,只有2种测出含有EC.由此表明,在黄酒EC测定中气相色谱法具有一定的应用价值.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】黄振波
【作者单位】河源市疾病预防控制中心,广东河源 517000
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7;O657.63
【相关文献】
1.气相色谱法测定酒中氨基甲酸乙酯 [J], 黄振波;
2.气相色谱-串联质谱法测定酒中氨基甲酸乙酯的含量 [J], 周勇;李晓明;梁德沛;杨晓云
3.气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱法测定面包中氨基甲酸乙酯 [J], 黄敏兴; 高裕锋; 甄振鹏; 李硕聪; 庞扬海; 王小鹏; 余构彬
4.固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 [J], 牛栋平;陶宁萍;李学惠
5.稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 [J], 周萍萍;赵云峰;张珙;吴永宁
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气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯
谭文渊;袁东;付大友;何婵娟;黄凤
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2010(031)010
【摘要】建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20~500,溶剂延迟6.5 min.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容.结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL~24 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994.平均回收率为72.97%,RSD为1.75%.
【总页数】3页(P139-141)
【作者】谭文渊;袁东;付大友;何婵娟;黄凤
【作者单位】四川理工学院,四川,自贡,643000;四川理工学院,四川,自贡,643000;四川理工学院,四川,自贡,643000;四川理工学院,四川,自贡,643000;四川理工学院,四川,自贡,643000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸乙酯的分析 [J], 包志华;娜仁高娃;马俊华
2.旋转蒸发结合GC-MS/MS测定白酒中氨基甲酸乙酯 [J], 冯向东;蔡开云;周丹
3.SPE结合GC-MS法测定白酒中的氨基甲酸乙酯 [J], 李安军;刘国英;汤有宏;张严;高江婧;姜利;张培龙
4.GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯 [J], 周韵;寸宇智;李长寿;李颖;杨卫花
5.基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨 [J], 刘楚楚;陈二芳;刘倩倩
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氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,C3H7NO2)是一种致癌物质,可导致肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等疾病[1-3]。
氨基甲酸乙酯不仅是烟草叶的天然成分,也是发酵食品(如面包,酸牛奶,乳酪、酱油等)和酒精饮料(如葡萄酒、苹果酒、中国黄酒和白酒等)生产加工过程中产生的副产物[4,5]。
氨基甲酸乙酯主要在煎酒和贮酒过程中形成,随煎酒温度的升高和煎酒时间延长,酒液中的尿素和乙醇会加速形成氨基甲酸乙酯[6,7]。
我国白酒市场规模庞大,据报道[8,9],到2016年中国白酒消耗量将占到全球烈酒消耗量的50%。
气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)是用气相色谱法分离与质谱法定性相联用的一种分析方法,主要用于检测痕量的化合物[10]。
目前关于食品中氨基甲酸乙酯的检测方法,有进出口商品检验行业标准SN/T 0285-2012《出口酒中氨基甲酸乙酯残留量检测方法气相色谱-质谱法》[11]和吉林省地方标准DBS 22/011-2013《饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法》[12],而氨基甲酸乙酯的食品安全国家标准尚处于征求意见阶段。
DBS22/011-2013中的GC-MS法使用了硅藻土固相萃取柱、无水硫酸钠脱水和氮吹等过程[12],使用的试剂种类多,操作过程复杂,耗时较长。
而且使用了乙酸乙酯-乙醚溶液,乙醚挥发性强,危害性大。
另外,在实验过程中还会产生氘代氨基甲酸乙酯,可能会影响酒中氨基甲酸乙酯的检测。
SN/ T 0285-2012中的GC-MS法[11],样品用量为10 g,加水稀释含醇量至20%以下,再加入等体积的二氯甲烷,总体积会超过50 ml,而一般食品检测实验室中使用的高速离心机的离心管体积小于50 ml,导致操作繁复,且试剂用量大。
因此,对白酒中氨基甲酸乙酯测定方法的探讨和市售白酒中氨基甲酸乙酯含量的调查,对于食品安全和公众健康,以及促进我国白酒中氨基甲酸乙酯限量标准的制定都具有重要的意义[10]。
湘产浓香型白酒酿造过程中氨基甲酸乙酯含量变化规律
黄雄伟;李文祥;曾宪峰;李青;张建辉
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2022(38)12
【摘要】目的:提高湘产浓香型白酒的安全性。
方法:采用气相色谱—质谱联用仪分析浓香型白酒原粮、窖泥、酒糟、酒醅、基酒中的氨基甲酸乙酯(EC)含量。
结果:各工艺阶段中,基酒中的氨基甲酸乙酯平均含量最高,酒头和酒尾EC含量显著性检验P=0.041<0.05,差异显著,且酒头的EC含量高于酒尾;中间段基酒EC含量与酒头、酒尾间显著性检验P值分别为0.516,0.071,不同层酒醅、基酒EC含量显著性检验P值分别为0.770,0.980,不显著。
基酒中的EC含量随贮藏时间的延长有不同程度的升高,绝对增长幅度为酒头>中间段基酒>酒尾。
结论:湘产浓香型白酒酿造过程中,酒头的EC含量明显高于酒尾和中间段基酒,“掐头”有助于控制成品白酒中的EC含量。
【总页数】4页(P28-31)
【作者】黄雄伟;李文祥;曾宪峰;李青;张建辉
【作者单位】湖南省产商品评审中心;湖南志成食品技术服务有限公司;广电计量检测〔湖南〕有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.降解浓香型白酒中氨基甲酸乙酯菌株的筛选及产酶特性研究
2.崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化
3.两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查
4.芝麻香型与浓香型白酒固态发酵过程中氨基甲酸乙酯的形成研究
5.浓香型白酒发酵过程中氨基甲酸乙酯形成的关联因子探究
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1. 引言在现代化学领域,氨基甲酸乙酯作为一种重要的有机合成中间体,在化工、医药和农药等领域具有广泛应用。
对氨基甲酸乙酯的检测方法与流程的研究具有重要的意义。
本文将就氨基甲酸乙酯的检测方法与流程进行深入探讨,并共享个人观点和理解。
2. 检测方法2.1 色谱法气相色谱法和液相色谱法是常见且准确的氨基甲酸乙酯检测方法。
气相色谱法适用于气体和挥发性液体的检测,而液相色谱法适用于溶液和液态混合物的检测。
通过该方法可以准确分离和检测氨基甲酸乙酯,并且具有较高的灵敏度和准确性。
2.2 质谱法质谱法是一种高灵敏度的检测方法,可以通过分析样品中分子的质量来确定其中的化合物成分。
氨基甲酸乙酯在质谱仪中具有特定的质谱图谱,可以通过比对样品的质谱图谱来检测其存在与否,并计量其含量。
3. 检测流程3.1 样品准备在进行氨基甲酸乙酯的检测之前,首先需要对样品进行准备。
样品的准备工作包括溶解、稀释和过滤等步骤,以确保样品的纯度和稳定性。
3.2 仪器设置根据所选择的检测方法,需要对检测仪器进行合适的设置和调试。
对于色谱仪,需要设置好柱温、流速和检测器灵敏度等参数。
3.3 检测操作在样品准备和仪器设置完成之后,即可进行检测操作。
根据所选用的检测方法,逐步进行样品注射、分离和检测,最终得到氨基甲酸乙酯的检测结果。
4. 总结与回顾通过以上的分析,我们可以看出氨基甲酸乙酯的检测方法和流程是多样化的,可以根据实际需要选择合适的方法进行检测。
在实际应用中,需要根据样品的特点、检测要求和实验环境等因素综合考虑,选择最合适的检测方法与流程。
5. 个人观点与理解在化学分析领域,氨基甲酸乙酯的检测方法与流程的研究对于保障产品质量和环境安全具有重要意义。
我个人认为,在未来的研究中,可以进一步探讨新型氨基甲酸乙酯的检测方法,并结合现代化学分析技术,提高检测方法的准确性和灵敏度,以满足不同领域的实际应用需求。
以上就是本文对于氨基甲酸乙酯检测方法与流程的探讨和个人观点的共享。
GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯周韵;寸宇智;李长寿;李颖;杨卫花【期刊名称】《云南化工》【年(卷),期】2018(045)008【摘要】改进检测白酒中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法(GC-MS).样品经二氯甲烷提取,用旋转蒸发仪浓缩至近干,乙腈溶解,正已烷去除杂质,然后用气相色谱-质谱联用法检测.氨基甲酸乙酯标准浓度在0.1~1 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.999.添加浓度为0.01~0.1 mg/kg时,回收率为77.7%~95.2%,相对标准偏差(RSD)在4.0%~6.3%之间,定量检出限低于0.01 mg/kg.改良后的GC-MS法操作简单快速、经济节约、灵敏度高.【总页数】3页(P68-70)【作者】周韵;寸宇智;李长寿;李颖;杨卫花【作者单位】大理大学农学与生物科学学院,云南大理 671003;大理大学农学与生物科学学院,云南大理 671003;大理州质量技术监督综合检测中心,云南大理671000;大理州质量技术监督综合检测中心,云南大理 671000;大理州质量技术监督综合检测中心,云南大理 671000【正文语种】中文【中图分类】TS261.7【相关文献】1.气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯 [J], 谭文渊;袁东;付大友;何婵娟;黄凤2.旋转蒸发结合GC-MS/MS测定白酒中氨基甲酸乙酯 [J], 冯向东;蔡开云;周丹3.SPE结合GC-MS法测定白酒中的氨基甲酸乙酯 [J], 李安军;刘国英;汤有宏;张严;高江婧;姜利;张培龙4.基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨 [J], 刘楚楚;陈二芳;刘倩倩5.GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化 [J], 刘艳;周玉;刘莎;唐艳荣;陆瑶;孙莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。