习题集-材料现代研究方法12.12.30

第一章 X射线衍射分析说明：红色字体是重点内容，蓝色字体为了解内容。

1.什么是X射线？什么是标识X射线（特征X射线）谱？标识X射线可用于对材料进行哪两方面的分析？答：X射线从本质上说，与无线电波、可见光、r射线一样，也是电磁波，波长范围在0.01~1000Å之间，介于紫外线和r射线之间，但没有明显的分界线。

在X射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X射线谱或标识X射线谱。

用K α获得单色X射线—用于X射线衍射分析；特征X射线谱—元素分析——电子探针X射线显微分析的依据。

2.根据波尔的原子结构壳层模型，阐述K系标识X射线的产生（画图说明）。

3.什么是X射线强度？4.X射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？（1）物相分析：定性、定量分析（2）.结构分析：ａｂｃαβγ d （3.）测定晶粒大小、应力、应变等情况（4.）测定相图、固溶度（5.）单晶体：对称性、晶面取向—加工、籽晶5.X射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？6.目前常用的X射线管有哪两种？7.单色X射线采用的阳极靶材料的哪种标识X射线、滤波片材料的原子序数与阳极靶材料的原子序数关系如何？滤波片吸收限λk与阳极靶材料的标识X射线波长是什么关系？8.X射线与物质相互作用时，产生哪两种散射？各有什么特点？哪种散射适用于X射线衍射分析？相干散射：不改变光子的波长（能量），只改变方向；不相干散射：光子部分能量传给原子，损失能量，波长变长。

相干散射适于衍射分析9.什么叫X射线的光电效应？什么叫荧光X射线？什么叫俄歇电子？答：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至于能把原子中处于某一能级的电子打出来，而它本身被吸收，他的能量就传给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，使原子处于高能激发态，这个过程称为光电效应。

伴随光电效应而发生的有荧光X射线和俄歇电子。

光电吸收后，原子处于高能激发态，内层出现了空位，外层的电子往此空位跳，就会产生标识X射线，这种由X射线激发出来的X射线我们称为荧光X射线。

另一方面，外层电子跃入内层空位时，多余的能量可以不以X射线的形式放出，而是传递给其它外层电子，使之脱离原子，这样的电子称为俄歇电子。

10.X射线衍射分析的基本原理？（X射线照射物体时，产生相干散射与非相干散，由于相干散射产生的次级X射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这就是X射线衍射分析的基本原理。

）11.写出布拉格方程，说明其含义。

什么是布拉格定律？答：假设入射波从晶体中的平行原子平面作镜面反射，在这种类似镜子的镜面反射中，其反射角等于入射角。

当来自平行原子平面的反射发生相长干涉时，就得出衍射束。

考虑晶面间距为d的平行晶面，相邻平行晶面反射的射线行程差是2dsinx，当行程差是波长的整数倍时，反射线就发生了相互干涉。

这就是布拉格定律。

布拉格定律用公式表达为：2dsinx=nλ(d为平行原子平面的间距，λ为入射波波长，x为入射光与晶面之夹角)布拉格定律的成立条件是波长小于等于2d。

12.什么叫布拉格角？什么叫衍射角？13.多重性因子？14.X射线衍射研究方法有哪几种？各研究方法有什么用途？答：单晶：劳厄法、转动晶体法、衍射仪法；多晶：粉晶法、衍射仪法。

劳厄法的应用：①主要测定晶体的取向：--θ②观测晶体的对称性，鉴定是否单晶。

③粗略观测晶体的完整性。

转晶法应用①测定单晶体试样的晶胞常数。

②观测晶体的系统消光规律。

以确定晶体的空间群。

多晶：物相分析（定性分析、定量分析）测定晶体结构，晶格常数，晶粒大小，应力状态。

15.透射劳厄法、背射劳厄法的劳厄图各有什么特征？16.转晶法衍射花样特征？17.粉末照相法中应用最广的方法是什么方法？其衍射照片特征？根据照片如何确定2θ？18.什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？答：用单色X射线照射多晶（粉晶）或转动的单晶试样，用探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录，或用计算机对数据进行分析处理。

衍射仪法特点：测量精度高数据分析处理能力强。

衍射仪法应用：X射线衍射分析的所有应用19.粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？20.衍射仪的探测器由哪几种？并阐述各自的原理？21.扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？（1）连续扫描：优点是快速而方便，缺点是由于滞后效应和平滑效应，造成衍射峰位向扫描方向移动、分辨力降低、线形畸变等（2）步进扫描：无滞后效应，峰位准确、分辨力好，计数的均方偏差可以足够小，减少统计涨落对强度的影响。

22.衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？（1）峰顶法：适用于线型尖锐的情况（2）切线法：线形顶部平坦，两侧直线性好（3）半高宽中点法：线形顶部平坦，两侧直线性不好（4）7/8高度法：有重叠峰存在，但峰顶能明显分开（5）中点连线法：（6）抛物线拟合法：衍射峰线形漫散和双峰难分离的情况（7）重心法：干扰小、重复性好，计算量大，配合计算机使用23.画图说明半高宽中点法确定峰位的方法。

24.X射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？25.哪些国家、什么委员会、编制了什么卡片？26.PDF卡片索引有哪三种？各以什么依据排序？适用于什么情况下检索？27.为什么说d值的数据比相对强度的数据重要？由于吸收和测量误差的影响，相对强度的数值往往可以发生很大的偏差，而d值的误差一般不会太大。

因此在将实验数据与卡片上的数据核对时，d值必须相当符合，一般要到小数点后第二位才允许有偏差。

28.结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？低角度的衍射线对应于d值较大的晶面。

对于不同的晶体来说差别较大，互相重叠的机会少，不易相互干扰，而高角度的衍射线对应于d 值较小的晶面，对不同的晶体来说，晶面间距相近的机会多容易相互混淆。

29. X 射线定量分析的理论依据是什么？多相混合物中，某一相衍射线的强度随该相含量的增加而增大（即物相的相对含量越高，则衍射线的相对强度也越大）。

30. 现有一样品，进行XRD 分析为两相混合物，设为A 相和B 相，查得：60.332=A O Al K ；20.232=B O Al K 。

测得样品各相最强峰的积分强度值：752=A I ，4776=B I ，用K 值法计算A 、B 相含量。

IA/IB=KAWA/KBWB WA+WB=1(课本74页)31. 写出谢乐公式，说明各参数的含义，并说明利用谢乐公式计算微晶尺寸时，样品尺寸的适用范围和主要注意事项。

第二章 电子显微分析1. 什么是显微镜的分辨本领（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么关系？2. 什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？3. 电子的波性是什么？电子波长由什么决定？运动着的微观粒子也伴随着一个波——物质波或德布罗意波。

波长由加速电压决定。

4. 什么是静电透镜、磁透镜？产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜静电透镜和磁透镜各有什么特点？各用于电镜中的什么位置？5. 电磁透镜的像差有哪几种？球差 色差 轴上像散 畸变6. 电磁透镜的场深、焦深？7. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射？8. 电子的弹性散射有什么特点？用于什么分析？9. 背散射电子和透射电子？电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角度大于90度，重新从试样表面溢出，称为背散射电子；当试样的厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。

10. 简述透射电镜的工作原理。

11.简述透射电镜的特点。

12.透射电子显微镜的结构分为那几个系统？13.透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分？14.透射电镜的性能指标包括哪些方面？15.简述透射电镜粉末样品和薄膜样品的制备。

课本125页16.说明电子显微像的理论叫什么理论？透射电镜衬度有哪几种？各适用于什么材料？衬度理论衬度——电子图像的光强度差别(电子束强度差别)。

质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图像的解释；衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图像的解释。

17.简述电子衍射的特点。

18.试比较单晶和多晶的电子衍射谱，并说明多晶电子衍射谱中环行花样形成的原因。

19.透射电镜分析的应用。

20.用透射电镜能否观察形貌？怎样处理？21.简述扫描电镜的特点。

10-30mm的试样，制样简单；场深大、适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感；放大倍率变化范围大15倍～20万倍；分辨率：3-6nm；可用电子学方法、控制和改善图像质量；可多功能分析（微区成分、阴极荧光图像和阴极荧光光谱、晶体管或集成电路的PN结及缺陷）；可动态分析（加热、冷却、拉伸等）；扫描电镜图像的衬度有哪几种？这几种衬度是如何形成的？22.背散射电子像有什么特点？背散射电子像的用途？背散射电子特点：背散射电子能量高，接近入射电子E0；试样中产生范围大，像分辨率低。

可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。

23.简述二次电子像是如何形成的？24.什么是二次电子？二次电子有什么特点？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外的电子激发到空能级或脱离原子核成为二次电子。

特点：（1）能量小于50eV；反映试样表面10nm层内的状态；成像分辨率高。

（2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，入射束能量达到一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小（3）二次电子发射系数和试样表面倾角θ有关，它们之间存在如下关系：δ(θ)=δ0/cosθ（4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布。

二次电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角25.扫描电镜试样有什么要求？如何制备？试样要求大小：块状—Φ30~35×5~10mm；除去水分；污染试样—清洗；某些试样—侵蚀—清洗；消磁。

课本15626.什么是电子探针？电子探针有哪些用途？电子探针X射线显微分析是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。

定点定性分析、定量分析、线扫描分析、面扫描分析27.什么是波谱仪？28.透射电镜、扫描电镜有哪些电子显微图像？在这些电子显微像中各包含有哪些信息？各用什么衬度理论解释？它们的明亮处是怎样形成的？第三章热分析1.热分析法有哪几种？各种热分析法的概念？2.差热分析？示差扫描量热分析？是把试样和参比物（热中性体）置于相同的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。