水质监测、重量法测悬浮物、水中耗氧量测定
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华南师范大学实验报告学生姓名学号
专业化学(师范)年级班级
课程名称现代分离分析实验实验项目水质监测、重量法测悬浮物、水中耗氧量测定实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年9月17日
实验指导老师曹玉娟实验评分
【实验原理】
pH值由测量电池电动势而得。
而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃溶液中每变化1个pH单位,电位差改变59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103℃—105℃烘干至恒重的固体物质。
由于滤膜为有机湿滤膜,烘干前后有质量损失,因此用空白实验做对比。
水样在酸性条件下,KMnO4将水中的某些有机物及还原性物质氧化,剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液回滴过量的,根据过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量,计算出高锰酸钾指数,以O2mg/L表示。
【仪器与试剂】
一、仪器:
酸度计、玻璃电极与甘汞电极、全玻璃微孔滤膜过滤器、CN-CA滤膜、抽滤瓶、真空泵、分析天平、5mL移液管1支、10mL移液管2支、50mL酸式滴定管1支、锥形瓶若干等。
二、试剂
(1)不含还原性物质的蒸馏水
(2)1+3 硫酸溶液(已配)
(3)草酸钠标准使用液(C1/2Na2C2O2):浓度为0.0100mol/L(自配)200 mL。
(4)高锰酸钾标准贮备液:浓度为0.1mol/L,按高锰酸钾当量试剂标签要求配制。
棕色瓶保存。
(已配)
(5)高锰酸钾标准使用液(C1/5KMnO4):浓度为0.0100mol/L(自配)200 mL。
【实验步骤】
1、水样采集、观察水样颜色、气味,测定水温。
2、水样pH值测定:按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。
测定样品时,
先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动,静置待读数稳定后记录pH值。
3、重量法测定水中悬浮物:取一块滤膜,称量其质量m1。
用量筒量取100mL水
样进行抽滤,将过滤后滤膜进行在103℃—105℃烘干一小时后移入干燥器。
反复烘干、冷却、称量,直至两次称量中,使其冷却到室温,称量质量m
2
的重量差≤0.4mg为止。
4、水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法:
(1)标准使用液配制:量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMnO4溶液4mL 稀释到200mL。
使C1/5KMnO4=0.01mol/L。
称取0.1349g Na2C2O4定容至
100mL容量瓶中,C Na2C2O4=0.0100mol/L。
(2)样品测定:
取水样100mL倒入250mL锥形瓶中,加入5mL(1+3)硫酸溶液和10mL
高锰酸钾标准使用液,溶液呈粉红色。
用酒精灯加热250mL锥形瓶,
加热沸腾10min后取下,用10.00 mL移液管移取Na2C2O4标准溶液加
入,溶液由粉红色变为无色,趁热快速用C1/5KMnO4=0.01mol/L的KMnO4
溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色为终点。
记录消耗KMnO4溶液的体
积V1,平行滴定2次,求其平均值。
(3)空白实验和K值测定:
①空白实验:取100mL去离子水倒入250mL锥形瓶中,加入5mL(1+3)
硫酸溶液和10mL高锰酸钾标准使用液,溶液呈粉红色。
用酒精灯
加热250mL锥形瓶,加热沸腾10min后取下,用10.00 mL移液管
移取Na2C2O4标准溶液加入,溶液由粉红色变为无色,趁热快速用
C1/5KMnO4=0.01mol/L的KMnO4溶液滴定至溶液由无色变为淡粉色为
终点。
记录高锰酸钾标准使用液消耗体积V0。
②K值测定:向锥形瓶中加入10mL草酸钠标准使用液,溶液变为无色。
趁热快速用高锰酸钾标准使用液滴定至溶液由无色变为淡粉色为
终点,记录高锰酸钾标准使用液消耗体积V2。
【结果与讨论】
1、水样采集信息记录:
水样采集信息表
2、水样悬浮物测量记录及计算:
水样悬浮物测量记录
失重率为7.2%,水样体积为100mL
m悬浮物=[m2-m1×(1-7.2%)]/V水样=3.108×10-2g/L=31.08mg/L
水样中悬浮物含量为31.08mg/L
3、水中耗氧量测定:
样品测定记录表
空白实验和K值测定消耗高锰酸钾记录表
K值计算:K=10/V2=0.98
高锰酸钾指数:I Mn=[(10+V1)K-10]×C Na2C2O4×8×1000/100=4.403 O2,mg/L
GB3838-2002《地表水标准》部分指标
当天气温较高,水温也较高。
珠江水样为浑黄色,无味,偏碱性。
珠江水样高锰酸盐指数为4.403O2,mg/L,结合《地表水标准》部分指标看可达到Ⅲ类水质标准,说明珠江水中有机物或者还原性物质含量较少。