实验一:水样中化学耗氧量(COD)的测定
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水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、摘要化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。
关键字:高锰酸钾法、水中化学耗氧量(COD)、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)默认分类2009-06-11 12:14:49 阅读1993 评论0 字号:大中小订阅一实验目的:了解化学耗氧量的含义及测定方法。
二实验原理:在强酸性介质中、高温加热和催化剂存在的条件下,水样中还原性物质(如有机物、硫化物、亚铁,氨等)被重铬酸钾氧化分解;产生三价铬离子,而三价铬离子浓度与水样中化学耗氧量(COD)成正比,通过测定三价铬离子的吸光度,即可测定出水样的化学耗氧量。
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程:过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:当水样中含有Cl–量较高(大于100mg)时,会发生如下反应:使结果偏高。
为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果,一般分为:27℃4小时法10分钟煮沸法。
(结果相当于0.3327℃4小时法)100℃30分钟法。
(结果相当于0.5527℃4小时法)本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+,H2S(或S2-),、等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后,再进行COD测定。
三实验试剂:(1)0.01mol/L(1/5KMnO4)标准溶液:配制:称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中,微沸20分钟,在暗处密闭保存二周,以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中(此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO4溶液)。
化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言:化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量,是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值,了解水体中有机物的含量,并探讨不同因素对COD值的影响。
实验方法:1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。
试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。
2. 实验步骤(1)取适量水样,过滤除去杂质。
(2)将滤液加入COD测定仪中,加入适量硫酸钾,使溶液呈酸性。
(3)加入硫酸铜和硫酸亚铁,进行预处理反应。
(4)加入硫酸硝基苯,进行氧化反应。
(5)加入硫酸铬酸钾,进行消除余量氧化剂反应。
(6)将试管放入电热水浴器中,进行显色反应。
(7)使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。
(8)根据标准曲线计算COD值。
结果与讨论:通过实验测定,得到了不同水样的COD值,并进行了统计和分析。
结果表明,不同水样的COD值存在差异,反映了水体中有机物的含量不同。
1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。
通常情况下,COD值越高,说明水体中的有机物含量越多,污染程度越严重。
因此,通过测定水样的COD值,可以评估水体的污染程度,并采取相应的措施进行治理。
2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响,如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。
实验中,我们可以通过改变这些因素的条件,观察COD值的变化情况,以了解它们对COD值的影响程度。
3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
它可以作为评估水体污染程度的指标,也可以用于监测废水处理效果。
然而,COD值只能反映水体中有机物的总量,并不能准确地区分不同种类的有机物。
因此,在实际应用中,我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。
化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg·L-1)来表示。
COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD值越高,说明水体污染越严重。
COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,MnO4-+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,主要发生以下反应:KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:2MnO4-+5C2O42-+16 H+= 10CO2↑+8H2O+2Mn2+当水样中Cl量较高(大于100ml)时,会发生以下:2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。
为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
氧化温度与时间会影响结果,本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有F,H2S(或S),SO3,NO2等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后,再进行COD测定。
三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液,1:3的H2SO4 ,10%NaOH。
实验 水体化学需氧量(COD)的测定(重铬酸钾法)一、实验目的(1)明确水体化学需氧量的含义以及意义;(2)掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下,氧气与这些还原性物质反应情况复杂,反应时间长短不一,在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上,可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应,根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而,由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂,当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此,实际操作中,为了保证水样中还原性物质充分反应,通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾),过量的强氧化剂(重铬酸钾)以试亚铁灵作为指示剂,然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe 2+)来滴定过量的强氧化剂,根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。
任务2 查阅资料,判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。
任务3写出本次测定COD 实验的基本原理。
重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂,亚铁离子溶液为滴定剂,由此计算得到的化学需氧量,用符号COD Cr 表示。
任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I 。
任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II 。
三、实验内容(一)试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042S O Ag -S O H S O gAg 0.542−−−→−−−−−→−任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。
2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定(1)硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6S O Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅,溶解、稀释:)()( 问题1 H 2SO 4在配制流程中有何作用?1:1H 2SO 4的含义是什么?任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。
COD的测量方法COD(Chemical Oxygen Demand)是指水样中化学需氧量,它是一种常见的水质指标,用于评价水中有机污染物的含量。
COD值的测量方法有多种,包括开闭式测定法、悬浮过滤法、分段自动测定法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
一、开闭式测定法开闭式测定法是COD测定中最常用的一种方法。
其基本原理是在酸性条件下,将样品中的有机物氧化为CO2和H2O,然后通过测定反应前后溶液中的剩余溶解氧浓度的变化来计算COD值。
具体步骤如下:1.将水样取适量加入扁颈瓶中,加入硫酸铜催化剂和硫酸钾草酸作为还原剂。
2. 用氩气或氮气吹除溶液中的溶解氧,使其饱和浓度低于0.2mg/L。
3.加入盖子密封瓶口,将其放入恒温水槽中进行反应。
4.反应结束后,用气液分离装置将反应产生的气体转移到滴定瓶中,用其滴定剩余的溶解氧。
5.通过溶解氧变化计算COD值。
开闭式测定法操作简单,结果准确可靠,是常用的COD测定方法之一二、悬浮过滤法悬浮过滤法也是常用的COD分析方法之一、其基本原理是将水样中的有机物在酸性条件下氧化还原为CO2和H2O,并通过过滤的方式去除产生的固体物质。
具体步骤如下:1.将水样加入反应瓶中,加入氯化银作为催化剂和硝酸铵作为氧捕捉剂。
2.将瓶口用橡胶瓶塞堵住,加入盐酸使溶液达到酸性条件。
3.将反应瓶放入水浴中进行反应,反应时间通常为2小时。
4.按照标准方法将反应液通过玻璃纤维过滤膜进行过滤。
5.将滤液中的氧分析仪压力瓶中进行氧测定。
6.通过测定滤液中溶解氧的变化计算COD值。
悬浮过滤法操作简便,不需要专门的气体分离装置,分析过程相对简单,但结果的准确性可能稍低于开闭式测定法。
三、分段自动测定法分段自动测定法是一种新型的COD测定方法,具有高效、快速的优点。
其基本原理是将水样分为两段进行氧化反应,用相应的试剂和仪器对COD值进行测定。
具体步骤如下:1.将水样加入反应器中,加入与COD值范围相适应的试剂,如硫酸铜溶液和硝酸汞溶液。
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质(如NO 2–、S 2-、Fe 2+等)外,还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖,则污染水质,影响人体健康。
如果工业用此水也不利,因为COD 量高的水常呈现黄色,并有明显的酸性,对蒸汽锅炉有侵蚀作用,所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定,目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质,此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高,重现性好。
(一) 酸性KMnO 4法一、原理:在酸性溶液中,加入过量的KMnO 4溶液,加热使水中有机物充分与之作用后,加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定,反应式如下: 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ,将使测定结果偏高,可加纯水适当稀释,消除干扰。
或加入Ag 2SO 4,使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ,可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定,但它们在室温条件下,就能被KMnO 4氧化,因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子,此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析,如有特殊情况要放置时,可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时,应取与水样同量的蒸馏水,测定空白值,加以校正。
化学需氧量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样中的化学需氧量(COD)来了解水体中有机物的含量,以及水质的污染程度。
通过实验,掌握COD测定的方法和原理,提高实验操作能力。
二、实验原理。
化学需氧量是指在强氧化剂的作用下,有机物质被氧化分解所需的氧的量。
在实验中,首先将水样中的有机物质用强氧化剂氧化分解,然后用含有过量硫酸钾的硫酸铬酸钾溶液进行化学反应,剩余的未被氧化的硫酸铬酸钾与硫酸钾反应生成绿色的铬离子。
通过测定未反应的硫酸铬酸钾的量,计算出水样中的化学需氧量。
三、实验步骤。
1. 取适量水样,用硫酸钾-硫酸铬酸钾混合溶液进行氧化分解,反应时间为2小时。
2. 将反应后的水样进行滴定,用亚硫酸钠溶液滴定至绿色消失,记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
3. 用蒸馏水冲洗滴定瓶,将冲洗液加入反应瓶中,加入亚硫酸钠溶液,再次滴定至绿色消失,记录所耗亚硫酸钠溶液的体积。
4. 计算出水样中的化学需氧量。
四、实验数据。
1. 反应前水样COD值,X mg/L。
2. 反应后水样滴定所耗亚硫酸钠溶液体积,V1 mL。
3. 冲洗液滴定所耗亚硫酸钠溶液体积,V2 mL。
4. 亚硫酸钠溶液的浓度,C mol/L。
五、实验结果与分析。
通过实验测得反应前水样的COD值为X mg/L,经过计算得出水样中的化学需氧量为Y mg/L。
根据测定结果,可以判断水样中的有机物质含量,以及水质的污染程度。
实验结果符合预期,说明实验操作准确无误。
六、实验结论。
通过本次实验,掌握了化学需氧量的测定方法和原理,提高了实验操作能力。
实验结果表明,COD测定是一种有效的水质监测方法,可以用于评价水体的污染程度。
七、实验注意事项。
1. 实验中要严格按照操作步骤进行,避免操作失误。
2. 实验后要及时清洗实验器皿,保持实验环境整洁。
3. 实验中要注意安全,避免有害物质的接触和吸入。
八、参考文献。
1. 《环境监测分析方法》。
2. 《化学分析实验指导》。
cod的测定实验报告
《COD的测定实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过化学方法测定水样中的COD(化学需氧量),以评估水样中的有机污染物含量。
实验原理:
COD是指水中所有可被氧化的有机和无机物质,在酸性条件下由高氧化剂氧化至终点的化学需氧量。
本实验采用高温钼酸铵法,通过将水样与含硫酸的硫酸钾混合,加热至高温,然后与钼酸铵反应生成蓝色络合物,并通过分光光度计测定其吸光度,从而计算出水样中的COD含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入硫酸钾和硫酸混合溶液,混合均匀。
2. 将混合溶液加热至高温,使其中的有机物质被氧化。
3. 将样品冷却至室温后,加入钼酸铵试剂,混合均匀。
4. 将混合溶液放入分光光度计测定吸光度。
5. 根据标准曲线计算出水样中的COD含量。
实验结果:
经过测定,得出水样中的COD含量为XXmg/L。
根据国家标准,水样的COD 含量符合/不符合相关要求。
实验结论:
通过本实验的测定,我们得出了水样中的COD含量,从而可以评估水质的有机污染程度。
实验结果可作为水质监测、环境保护等方面的参考依据。
实验注意事项:
1. 实验中需严格遵守操作规程,注意安全防护。
2. 试剂的使用和废弃需符合相关规定,避免对环境造成污染。
3. 实验设备需保持清洁和准确,以确保实验结果的准确性。
通过本实验,我们不仅学习了COD的测定方法,也加深了对水质监测和环境保护的认识,为未来的实践应用积累了经验。
希望通过我们的努力,能够为环境保护和可持续发展贡献一份力量。
水样化学需氧量的测定方法1.常规批式COD测定方法常规批式COD测定方法是目前最常用的测定方法之一、其主要原理是将水样与氧化剂(例如,酸性高锰酸钾溶液)反应产生的氧化终点作为COD测定的依据。
具体操作方法如下:-取一定体积的水样,加入适量的盐酸为其酸化,提供酸性条件。
-加入适量的酸性高锰酸钾溶液,使水样中的有机物被氧化分解。
-观察水样溶液颜色的变化,当颜色由紫色转为浅粉红色时,认为反应结束。
-根据反应过程中消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算COD值。
2.快速COD测定方法常规批式COD测定方法存在耗时长、操作复杂等缺点,为了解决这些问题,发展出了快速COD测定方法。
该方法主要有两类:-其一是利用光度法进行COD的测定,常用的光度计有紫外光度计和近红外光度计。
该方法通过测定反应后形成的色谱或产物溶液的吸光度变化,来间接测定水样中的COD值。
-其二是利用化学传感器进行COD的测定。
化学传感器是一种能够与分析物发生特异性反应并产生电信号的感测装置。
该方法通过将化学传感器与COD产生的反应物质相连接,通过测量电信号的变化来快速准确地测定水样中的COD值。
3.微分式COD测定方法微分式COD测定方法是一种快速、准确的测定方法。
其原理是通过测定COD反应过程中氧化剂浓度的变化来确定COD值。
该方法一般配备专用仪器,实时监测反应过程中氧化剂消耗的速率,并据此计算COD值。
总结起来,COD的测定方法有常规批式测定方法、快速测定方法和微分式测定方法等多种。
选择合适的测定方法需要考虑样品性质、实验目的、设备条件等因素。
不同的方法各有优劣,因此根据实际情况选择适合的方法进行COD的测定。
实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。
⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,换算成氧的量(O)/(mg·L-1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一,是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB 8978—88)规定,新建和扩建厂COD允许排放浓度为:一级标准100 mg·L-1,二级标准150 mg·L-1,三级标准500 mg·L -1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准,其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准,一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用,排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多,对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质,一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定,此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物,宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法:在酸性条件下,向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液,加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化,过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原,再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4-+5C+12H+ ==== 4Mn2++5CO2+6H2O滴定反应式为 2 MnO4-+5 C2O42-+16H+ ==== 2 Mn2++10 CO2+8H2O 根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法:在强酸性溶液中,以Ag2SO4作催化剂,加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质,过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)一、概述化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值为COD Cr。
1.方法原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。
3.方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。
二、仪器及试剂1.仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或变阻电炉。
(3)50ml酸式滴定管。
2.试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
实验一:水样中化学耗氧量(COD)的测定
化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。
一、实验目的
1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定,分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理
化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,
2KMnO4+5 Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4
水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,只能用下式表示其中的部分过程:
过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:
三、实验步骤
1.准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2.加入5ml 1:3 溶液。
3.加入0.01mol/l (1/5)的溶液10.00 ml。
4.加几粒沸石,立即加热。
(此时溶液仍为紫色,若溶液的红色消失,说明污物多,应补加溶液),记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时,煮沸十分钟。
5.冷却1min,准确加入15.00 标准溶液,充分摇匀,此时溶液应由红色转为无色。
6.用0.01mol/l (1/5)滴定至淡红色,记下所用的的体积V2,平行三次。
7.另取100蒸馏水代替水样,用上述方法求空白值,加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液,立即用滴定至浅红色,30s不褪色,计下V K
K=15.00/ V K
四、数据记录与处理
样品号 1 2 3 水样体积/ml 100.00 100.00 100.00
体积(V1+V2)/ml 19.70 19.69 19.71
C(1/2)/(mol/l) 0.0050
V()/ml 15.00
O/(mg·mL-1)
O平均值(mg·mL-1)
绝对偏差
相对平均偏差(%)
七、实验结果与讨论
自来水中耗氧量为:mg/Ml
查询资料得:清洁地面水中有机物的含量较低,COD小于3~4mg·L-1。
轻度污染的水源COD可达4~10mg·L-1,若水中COD大于10mg·L-1,认为水质受到较严重的污染。
清洁海水的COD小于0.5mg·L-1。
由此得出结论:自来水的水质较好,污染程度较低。
实验二:自来水硬度的测定
一、实验目的:
1. 了解络合滴定法的原理及其应用。
2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法,学会用配位滴定法测定水的总硬度。
3. 掌握EDTA标准溶液的配制与标定的原理。
4. 了解标定EDTA所用指示剂的性质和使用的条件。
5. 掌握用CaCO3标定EDTA的方法。
二、实验原理:
1、水的总硬度的测定:
水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)的标准溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位(我国采用 mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度)。
按国际标准方法测定水的总硬度:在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
滴定过程反应如下:⑴指示剂:铬黑T(EBT)
PH <6.3 (紫); PH 6.3~11.5 (蓝); PH >11.5 (橙)
⑵滴定过程颜色变化:
滴定前: EBT + Mg2+= Mg-EBT
(蓝色) (紫红色)
滴定时: EDTA + Ca2+= Ca-EDTA
(无色)
EDTA + Mg2+= Mg-EDTA
(无色)
终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT
(紫红色) (蓝色)
到达计量点时,呈现游离指示剂的纯蓝色。
⑶终点颜色变化:(紫红色) → (蓝色)
⑷干扰离子的掩蔽:
若水样中存在Fe3+,Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
⑸水硬度的表示:
各国对水硬度表示的方法尚未统一,我国生活饮用水卫生标准中规定硬度(以CaCO3计)不得超过450mg/L。
除了生活饮用水,我国目前水硬度表示方法还是用mmol/L(CaCO3)表示。
三、仪器与试剂
1. 分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电炉、台秤
2. EDTA(s)(A.R.)、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(1∶1)、三乙醇胺(1∶1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、Mg2+-EDTA溶液、铬黑T指示剂(0.5%)、水样。
四、实验步骤
1.自来水总硬度的测定
移取水样100.0mL于250mL锥形瓶中,加入1~2滴1:1HCL微沸数分钟以除去CO2,冷却后,加入3mL1∶1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子,则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽),5mL氨性缓冲溶液,2~3滴铬黑T(EBT)指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。
注意接近终点时应慢滴多摇。
平行测定三次,计算水的总硬度,以mg/L(CaCO3)表示分析结果。
问题及答案
1. 铬黑T与Mg2+显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时,得到不敏锐的终点,可采用K-B混合指示剂。
2. 水样中含铁量超过10mg·mL-1时用三乙醇胺掩蔽有困难,需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10mg·mL-1即可。