透射电子显微镜分析基础

各种仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理主要涉及到不同类型仪器的工作原理和分析原理。

以下是一些常见仪器的基本原理：1.光谱仪器光谱仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等。

其基本原理是测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射。

通过样品吸收、发射或散射光的特征，可以推断样品的组成、结构和浓度等信息。

2.色谱仪器色谱仪器包括气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（HPLC）、离子色谱仪（IC）等。

其基本原理是在不同相的载体（固定相）上，利用样品分子在移动相中的不同分配、吸附、离子交换等特性，在固定相和移动相之间进行分离和分析。

3.质谱仪器质谱仪器是一种通过离子化技术对化学物质进行分析的仪器。

其基本原理是将样品中的分子或原子通过电离过程转变为带电的离子，然后通过质谱仪中不同电场、磁场等设备进行分析和检测。

4.电化学仪器电化学仪器包括电位计、电导仪、电解池等。

其基本原理是利用电化学反应来分析和测试样品中的化学物质。

常用电化学仪器有电化学分析技术、电化学平衡技术等。

5.核磁共振仪器核磁共振仪器通过检测和分析化学物质中原子核的行为来获得样品结构和性质的信息。

其基本原理是通过外加磁场和射频脉冲来激发和探测样品中的核磁共振信号，从而得到样品的谱图和数据。

6.能谱仪器能谱仪器是以能量测量为基础的一类仪器，包括γ射线仪、X射线仪、电子显微镜等。

其基本原理是通过测量材料与射线相互作用后所产生的能量变化来分析和测量样品的成分、形态和结构等。

7.热分析仪器热分析仪器主要有差示扫描量热仪（DSC）、示差热分析仪（DTA）、热重分析仪（TGA）等。

其基本原理是通过样品在不同温度下吸热、放热或失重的行为，来分析材料的性质、热稳定性和热分解特性。

8.电子显微镜电子显微镜是一种使用电子束替代可见光进行成像的仪器。

其基本原理是通过加速电子并聚焦形成电子束，然后在样品表面扫描，通过与样品相互作用所产生的信号来生成图像。

电子显微镜主要包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。

材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件：⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。

X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线：（1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。

每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。

特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。

最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。

影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。

I 、Z 不变，增大U→强度提高，λm 、λ0移向短波。

U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z→强度一致提高，λm 、λ0不变。

（2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。

特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。

特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。

特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。

X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要）（1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。

由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1（2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。

扫描电镜对比以及扫描电镜基础知识点扫描电子显微镜，是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

如图1所示，是扫描电子显微镜的外观图。

一、特点制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等，对于导电材料，可直接放入样品室进行分析，对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。

二、基本结构从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

图2：扫描电子显微镜结构图（图片来源：西南石油大学能源材料实验教学中心）其中最重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及真空系统。

1、电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

电子枪：用于产生电子，主要分类如下：电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上，电磁透镜必不可少。

通常会装配两组：汇聚透镜和物镜，汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关；物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。

样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。

2、信号探测处理和显示系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。

所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。

虽然X射线信号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用二次电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。

扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope)基础知识一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的能量为5 ～35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。

二、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0 ～30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径)，制样方法简单。

(2) 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。

(3) 放大倍数变化范围大，一般为15 ～200000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

(4) 具有相当高的分辨率，一般为3.5 ～6nm。

(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。

采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

(6) 可进行多种功能的分析。

与X 射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

三、扫描电镜的主要结构1.电子光学系统：电子枪；聚光镜（第一、第二聚光镜和物镜）；物镜光阑。

冷冻电镜技术于思腾 2019127081. 冷冻电镜技术的概论1.1. 什么是Cryo-EM？冷冻电镜即冷冻电子显微镜(cryo-electron microscopy，cryo-EM)，是将生物大分子快速冷冻后，在低温环境下利用透射电子显微镜对样品进行成像，再经图像处理和重构计算获得样品的三维结构。

1.2. 冷冻电镜技术的分类目前我们平时所说的冷冻电镜基本上指的都是冷冻透射电子显微镜。

但是如果我们以使用冷冻技术的角度定义冷冻电镜的话，冷冻电镜主要可以分为冷冻透射电子显微镜、冷冻扫描电子显微镜、冷冻蚀刻电子显微镜。

1.2.1. 冷冻透射电镜（Cryo-TEM）冷冻透射电镜技术是在普通透射电镜上加装样品冷冻装置，将样品冷却到液氮温度( 77 K),用于观测蛋白、生物切片等对温度敏感样品的一种技术。

通过对样品的冷冻，可以降低电子束对样品的损伤，减小样品的形变，从而得到更加真实的样品形貌。

它的原理是通过对样品的冷冻，降低电子束对样品的损伤，减小样品的形变，从而得到更加真实的样品形貌。

它具有加速电压高、电子光学性能好、样品台稳定、全自动等优点。

1.2.2. 冷冻扫描电子显微镜（Cryo-SEM）冷冻扫描电镜技术一般是在普通扫描电镜上加装低温冷冻传输系统和冷冻样品台装置，它是在扫描电镜的基础上发展起来的一种技术，可以直接观察液体、半液体的样品，不需要对样品进行干燥处理，最大程度地减少了常规的干燥过程对高度含水样品的影响。

其基本原理是使水在低温状态下呈玻璃态，从而减少冰晶的产生，获得合适的样品，再通过传输系统送到冷冻样品台上进行观察，具有防止样品水分丢失、制样快、样品可以重复使用等优点。

1.2.3. 冷冻蚀刻电子显微镜（Freeze-etching）冷冻蚀刻电镜技术是一种将断裂和复型相结合的制备透射电镜样品技术，可以显示细胞、组织微细结构的立体构像。

它的原理是将样品置于干冰或液氮中进行冰冻，用冷刀劈开后，在真空中将温度回升到-100 ℃，使断裂面的冰升华，暴露出断面结构，最终得到可以观察的复膜。