透射电镜TEM分析课件

上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，
这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
苏玉长
PPT课件
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苏玉长
PPT课件
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晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
苏玉长
Hale Waihona Puke PPT课件174. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿 柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方 向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无 贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体 很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符 合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截 向直径近似为：D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设 t=1000Å，θ ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是说， 柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不 产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
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暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围s1t运动学实际关于衍射强度随晶体位向变化的结果在实验上也得到证明那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如以下图长长假设o处s0在其两侧晶面向相反方向发生转动s的符号相反且分开o点的间隔愈大那么s愈大所以在衍衬图象中对应于s0的imax亮线暗场或暗线明场两侧还有亮暗相间的条纹出现由于峰值强度迅速减弱条纹数目不会很多同一亮线或暗线所对应的样档次置晶面具有一样的位向s一样所以这种衬度特征也叫做等倾条纹

由电子光学系统、电源与控制 系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒，是
TEM的核心，它的光路原理与
透射光学显微镜十分相似。其
分为三部分：照明系统、成像
系统和观察记录系统。
（a）
（b）
一、照明系统
（1）电子枪 电子枪是TEM的电子源。 常用的是热阴极三极电子枪，
由发夹形钨丝阴极、阳极和栅 极组成。
➢ 作用：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像 差；进行暗场成像； ➢ 光阑孔径：20-120um。
选区光阑（Diffraction lens holders）
➢ 来限定微区，对该微区进行衍射分析； ➢ 光阑孔直径：20-400um。
TEM的型号
Philips CM12透射电镜
加速电压20、40、60、80、100 、 120KV LaB6或W灯丝 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm； 倾转角度α=±20度
具有很大的景深和焦长。
二、成像系统
样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面， 中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平 面上。 物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜的电流来调 节电镜总M。 M越大，成像亮度越低，成像亮度与M2成反比。 高性能TEM大都采用5级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。 放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光 屏上得到放大像。 电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，得到 电子衍射花样。
二、成像系统
高倍放大
电子衍射
成像系统光路
三、观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机结构。 人眼无法观测电子，TEM中的电子信息通过荧光屏和

电磁透镜
• 短线圈磁场中的电子运动 显示了电磁透镜聚焦成像 的基本原理。电子运动的 轨迹是一个圆锥螺旋曲线, 最后会聚在轴线上的一点。
• 实际电磁透镜中为了增强 磁感应强度，通常将线圈 置于一个由软磁材料（纯 铁或低碳钢）制成的具有 内环形间隙的壳子里。
电磁透镜的像差及其对 分辨率的影响
• 最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说， 目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立H-800透 射电镜为例，其加速电压达是200KV，若分辨率是波长的一 半，那么它的分辨率应该是0.00125nm；实际上H-800透射 电镜的点分辨率是0.45nm，与理论分辨率相差约360倍。
2.2透射电镜的工作原理和特点
• 透射电镜：是以波长极短的电子束作为照 明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高 分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
• 通常透射电镜由 电子光学系统、 电源系统、真空 系统、循环冷却 系统和操作控制 系统组成．
• 其中电子光学系 统是电镜的主要 组成部分，通常 称为镜筒．
其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；
样品弹性弯曲变形引起-弯曲消光条纹.
原子核和核外电子对入射电子的散射
操作控制系统
观察和记录系统
工作原理
透射电镜，通常采用热阴极 电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加 速电压的作用下，高速穿过阳极 孔，然后被聚光镜会聚成具有一 定直径的束斑照到样品上。
一个圆盘就发生偏转而离开原
入射方向；未射中圆盘的电子
则不受影响直接通过。
散射截面的大小
按Rutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，
其受到核电场的库仑力-e2Z/rn2作用而发生偏转，其轨

• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
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r uvw
2020/12/12
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
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思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
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2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
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正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
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晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。

Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
•Pay attention
常用点阵的消光规律
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
小球体
大球加球壳，
盘状体
杆
针状体
盘
问题
（参见图2-12）
为什么Ewald球与倒易面相
切会有很多斑点?
晶形
z
小立方体
x t1
t2 1 t 2
y
球D
D
盘
t
D
针状
t
1t
倒易空间的 强度分布
1 t1 1t
1t 1D
图 2-12
各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。

透射电子显微镜-TEM
Transmission electron microscope
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内容
简介 结构原理 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析
2
TEM 简介
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的 证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年， 透射电镜实现了工厂化生产。 上世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和 Howie等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和 结构。 1965年，扫描电子显微镜实现商品化。 70年代初，美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley提出相位衬度理 论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。 饭岛获得原子尺度高分辨像（1970) 。 80年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和 扫描电镜开始相互融合，并开始对小于5埃的尺度范围进行研究。 90年代至今，设备的改进和周边技术的应用。
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成像系统
照明系统
成像系统
观察记录系统
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（1）物镜 物镜是将试样形成一次放大像和衍射谱。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可 能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽 可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距 的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
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透射电子显微镜-TEM
TEM用聚焦电子束作照明源，使 用于对电子束透明的薄膜试样， 以透过试样的透射电子束或衍射 电子束所形成的图像来分析试样 内部的显微组织结构。

▪ 在特殊情况下，样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能 的样品座，以满足相变、形变等过程的动态观察。
▪ 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小， 所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。
成像部分：
▪ 物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
TEM高分辨透射电镜讲稿 精品
透射电镜的成像及应用（TEM）
精品资料
你怎么称呼老师？
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是 否会认为老师的教学方法需要改进？
你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭
“不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨， 没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
▪ 因为不同结构有不同的相互作用，这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性，因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
➢超高压和中等加速电压技术：电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射 电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号／噪声的高低；
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的 吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电 子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的 孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多，其象越 暗。或者说，平均原子系数越大，散射本领大，透射电子少的部 分所形成的象要暗些，反之则亮些。
3.非晶体样品的质厚衬度成像原理：
入射电子透过样品时，若样品越厚→碰到的原子数目越多；或样 品原子序数Z越大或密度越大→样品原子核库仑电场越强，则散射角 α越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多，而参与成像的电子强 度也就越低，从而在荧光屏显示出不同的衬度，这就是质厚衬度成 像原理 。

透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)
TEM是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透 镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学 仪器。可同时实现微观形貌观察、晶体结构分析和成 分分析（配以能谱或波谱或能量损失 谱）。
为什么采用电子束而不用自然光？
β=±25度
EM420透射电子显微镜
（日本电子） 加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
β=±30度
FEI Titan 80-300 kV S/TEM 世界上功能最强大的商用透射电子显 微镜 (TEM)。已迅速成为全球顶级研 究人员的首选 S/TEM，从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨 率研究及探索。
➢ 电子显微镜发展史
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年，透射电
镜实现了工厂化生产。 20世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和Howie等人
主要技术参数： 1.TEM分辨率 <1 2.STEM分辨率 <1 3.能量分辨率 <0.15eV 或 <0.25eV 4.加速电压 80-300kV
内容
8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析
8.2 透射电子显微镜结构原理
电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千 倍左右，可以达到2Å 的水平，使观察物质纳米 级微观结构成为可能。

高分辨透射电子显微术优秀课件
波的干涉
Yi
底片
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨透射电子显微术：是材料原子级别显微组织结构的相 位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子成串成像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
）首次用电子显微镜拍摄了 Ti2Nb10O29 的二维像，并指出高分辨像中一个亮点对应于 晶体结构中电子束入射方向的一个通道。这是由于通道与周 围相比对电子的散射较弱，因此在像中呈现为亮点。在弱相 位体近似成立的条件下，高分辨电子显微像就是晶体结构在 电子束方向的投影，因此将晶体结构与电子显微像结合起来。 这种直观地显示晶体结构的高分辨像就称为结构像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
阿贝成像原理
成像系统光路图如图所示。 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描 透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等， 以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分 析能力。
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高 分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的 投影，因此又称为结构像(图4-86)。
高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明场象； 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是暗场像； 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象，即高分辨
电子显微像
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨显微像
高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所 形成的。

• 1 透射电镜简介 • 2 透射电镜结构组成 • 3 透射电镜主要性能参数 • 4 透射电镜样品的制备技术 • 5 透射电镜在高聚物研究中的应用
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析

2021/3/9

授课：XXX
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JEM2010－透射电子显微镜
原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
1.吸收像：当电子射到质量、密密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透 射电子显微镜都是基于这种原理
2.衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体 各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同， 从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 3.相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略， 成像来自于相位的变化。
2021/3/9
授课：XXX
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二：特点：以电子束作光源，电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常 50~120KV)成反比。由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、 电源系统等5部分构成。分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。TEM分析技术是以 波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率（1nm）、高放 大倍数的电子光学分析技术；用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个 目的：一个是获得高倍放大倍数的电子图像，另一个是得到电子衍射花样；TEM
常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳 米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。
2021/3/9
授课：显X微XX镜原理对比图
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应用举例
1.元素分布分析
利用微束技术对在光学显微镜下所选区域进行扫描分析，可 获得元素的分布图（线分布、面分布、深度分布和断层）， 来比较研究元素的区域（或相）分布特征。这类分析称为元 素分布分析。

图9-19 衍射衬度成像光路图
第四节 电子衍射运动学理论
透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而 造成的。要深入理解和正确解释透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要 对衍射束的强度进行计算。
动力学衍射 运动学衍射
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
一、成像操作
图9-17 成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
图9-18 质厚衬度成像光路图
地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f
A
(
RV0 NI )
2
（9-1） （9-2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。