达原滴丸质量标准研究

胆舒滴丸质量标准研究周维;胡昌江;冯健【摘要】目的：建立胆舒滴丸的质量标准。

方法：采用薄层色谱法对胆舒滴丸中的薄荷脑进行定性研究；采用气相色谱法对胆舒滴丸进行特征图谱研究及含量测定。

结果：薄层色谱鉴别特征明显，专属性强；胆舒滴丸不同批次的气相色谱图均有8个特征峰，均具有较好的分离度；薄荷脑在0.104～0.780μg 呈现良好的线性关系，回归方程为 Y＝1827.0X －2×10－13，相关系数为 r ＝1.0000。

结论：所建立的质量标准能有效地对胆舒滴丸进行鉴别，并准确地进行含量测定。

%[Abstract ] Objective: To establish the quality standard for establishing the quality of Danshu dripping pills.Methods:Characteristic identification of Danshu dripping pill was performed by TLC,and content determination and the characteristics chromatograms was performed by gas chromatography.Results:The identification of TLC was obvious and specific.There were 8 characteristic chromatographic peaks with good separation in different batches of Danshu dripping.Menthol showed a good linear relationship in 0.104 ~0.78 μg.The regression equation was Y=1827.0X -2*10 -13.The correlation coefficient was r =1.0.Conclusion:The established quality standard can be effective for the identification and accurate determination of the content of Danshu dripping pills.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2016(018)005【总页数】4页(P637-639,656)【关键词】胆舒滴丸;薄荷脑;特征图谱;质量标准;含量测定【作者】周维;胡昌江;冯健【作者单位】四川新绿色药业科技发展股份有限公司，四川彭州 611930;四川新绿色药业科技发展股份有限公司，四川彭州 611930;四川新绿色药业科技发展股份有限公司，四川彭州 611930【正文语种】中文胆舒滴丸是以薄荷素油为原料制成的中药制剂，用于慢性结石性胆囊炎、慢性胆囊炎及胆结石肝胆郁结、湿热胃滞证[1]。

黑种草子总皂苷滴丸质量标准研究目的建立黑种草子总皂苷滴丸的质量标准。

方法以黑种草皂苷A为对照品，采用薄层色谱法对滴丸中的黑种草子进行定性鉴别，采用比色法对滴丸中总皂苷的含量进行测定，采用高效液相色谱法对滴丸中黑种草皂苷A的含量进行测定。

结果薄层鉴别图谱斑点清晰，阴性对照无干扰；总皂苷含量测定中平均回收率为102.6%，RSD=1.96%（n=6），滴丸中总皂苷平均含量为18.13%；黑种草皂苷A含量测定中平均回收率为103.2%，RSD=1.16%（n=6），滴丸中黑种草皂苷A平均含量为14.71%。

结论本研究制定的质量标准方法准确可靠、简便易行，可用于黑种草子总皂苷滴丸的质量控制。

标签：腺毛黑种草子；总皂苷；滴丸；质量标准黑种草子为毛茛科黑种草属植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的干燥成熟种子[1]。

黑种草子作为维吾尔族习用药材，主产于我国新疆和云南[2-4]。

在维吾尔医中，黑种草子被称为“斯亚旦”，药性三级干热，味辛，具有生干生热、乌发生发、增强色素、强筋健肌、祛寒止痛等功效，主治湿寒性或黏液质性疾病[2-3，5]。

本课题组前期研究结果表明，黑种草子总皂苷具有抗炎、镇痛和治疗关节炎的作用，而且安全性好[6-8]，故将其制成滴丸剂，以满足快速起效和稳定性的要求。

本研究采用薄层色谱法对黑种草子总皂苷滴丸中的黑种草子进行定性鉴别，采用比色法对滴丸中总皂苷的含量进行测定，采用高效液相色谱法（HPLC）对滴丸中黑种草皂苷A的含量进行测定，建立黑种草子总皂苷滴丸的质量标准，为该制剂的质量控制提供依据，并为黑种草子的进一步深入开发利用奠定基础。

1 仪器与试药LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外可见检测器（日本岛津公司）；AL204型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；UV-754型紫外分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）；WHF-203B暗箱式三用紫外分析仪（上海精科实业有限公司）；ZBS-6G智能崩解试验仪（天津市天大天发科技有限公司）；8002型电热恒温水浴锅（北京永光明医疗仪器厂）。

当归滴丸的制备工艺及质量标准的研究当归滴丸的制备工艺及质量标准研究学科专业:制药工程研究生:龚苏晓指导教师:魏振平副教授张铁军研究员天津大学化工学院二零一一年五月【独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得苤鲞盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。

与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。

签字日期: 劲,/ 年月日令学位论文作者签名:当蜀.如“\、.‘学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解鑫鲞盘堂有关保留、使用学位论文的规定。

特授权墨注盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。

同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。

保密的学位论文在解密后适用本授权说明,、▲导师签名:学位论文作者签名:垄汤,《,/ 粕朱平签字日期:油年石月】日签字日期:劢,年多月日摘要当归是一种常用中药,主要含有挥发油、酚酸、多糖等成分。

其中挥发油是当归中活血化瘀有效部位。

当归中挥发油成分主要为苯酞类,其中藁本内酯含量最高,其对心脑血管系统具有广泛的药理效应,是当归中的主要药效成分。

以新药开发为目标,我们探讨了抗中风新药当归滴丸药学研究中的一部分,包括滴丸的制备和质量评估。

开展了当归药材质量评价研究。

同时建立了药材中藁本内酯和阿魏酸的含量测定方法,并对不同来源的当归原药材及饮片的质量进行测定和评价。

当归药材质量不均,最终选择质量合格的岷归药材开展研究工作。

户采用超临界提取法,进行了当归中藁本内酯的提取纯化工艺优化研究。

以藁本内酯纯度和转移率为评价指标,结合单因素考察和正交试验设计对提取工艺进■行优化,最优结果为萃取压力,萃取温度℃,萃取时间,药材粒度.目,得到的当归总苯酞纯度和转移率的平均值均达到%以上。

天麻滴丸质量标准研究
陈海燕;侯德华
【期刊名称】《内蒙古医学杂志》
【年(卷),期】2009(0)S7
【摘要】目的:建立天麻滴丸中天麻素的含量测定方法。

方法:HPLC法,固定相:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-磷酸盐溶液(0.1 mol/L)、磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合-水(2.5:2:95.5);流速:1.0 hnl/rnin;检测波
长:260nn;柱温:30℃。

结果:线性范围Y=6722.3x+4325.3 r=0.9996,天麻素在13.625~290.80μg/ml浓度范围内呈线性关系,平均回收率为98.9%,RSD为
1.6%(n=9)。

结论:该方法准确,重现性好,为天麻滴丸中天麻素质量标准的制定提供了依据。

【总页数】2页(P132-133)
【关键词】天麻素;滴丸;制备工艺
【作者】陈海燕;侯德华
【作者单位】呼和浩特市第二医院;内蒙古医学院附属人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.芎麻滴丸中阿魏酸及天麻素的体内药动学研究 [J], 刘琳;王立;赵瑛;张颖;李传钰;宋诚挚;谭颖;孙忠人
2.头风宁滴丸中菊花与天麻的提取工艺研究 [J], 魏金津;何伟;伍振峰;李勇;姚曦
3.天麻滴丸制备工艺研究 [J], 侯德华
4.均匀设计法优选复方天麻滴丸的成型工艺研究 [J], 李江;耿娟;甘媛;邱德文
5.复方天麻滴丸的成型工艺研究 [J], 蒋翠岚;任丹;张元
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DOI : 10.13463/zyy.2020.03.021人参皂昔Rd 类脂质体滴丸制备及质量标准研究牟昕雨，王琳，高寒，高英鑫，杨雪晴，邱智东，徐 伟 (长春中医药大学，长春130117)摘要：目的 制备人参皂昔Rd 类脂质体滴丸，并对其质量标准进行研究。

方法 采用薄膜分散法制备人参皂昔Rd 类脂 质体，通过单因素实验及正交实验优选人参皂菩Rd 类脂质体滴丸的制备工艺。

正交实验以外观质量、溶散时限、丸重差异为评价指标，对成型工艺中的药物与基质质量比、滴制距离、熔融温度进行筛选。

对滴丸的性状、溶散时限、丸重差异进行检查，利用HPLC 法对人参皂著Rd 类脂质体滴丸中人参皂昔Rd 含量进行测定。

结果 人参皂昔Rd 类脂质体 滴丸最终工艺是药物与基质比为1：6,滴制距离为8 cm,熔融温度70 °C.滴丸的性状、溶散时限、丸重差异均符合《中 国药典》2015版要求，滴丸中人参皂昔Rd 含量测定平均值为2.413 mg-g 1.结论优选的人参皂著Rd 类脂质体滴丸制 备工艺合理、稳定，建立了滴丸的质量标准，为人参皂昔Rd 类脂质体滴丸的后期开发提供了依据。

关键词：人参皂昔Rd;滴丸；成型工艺；质量标准中图分类号：R283文献标志码：A 文章编号：2095-6258(2020)03-0477-05Preparation and quality standard of ginsenoside Rd niosome dropping pillsMU Xinyu, WANG Lin, GAO Han, GAO Yingxin, YANG Xueqing, QIU Zhidong, XU Wei **基金项目：吉林省重大科技攻关项目(20160201001YY);长春中医药大学百名中青年骨千教师培养项目作者简介：牟昕雨(1994-),女，硕士研究生，主要从事药物新剂型与新技术研究*通信作者：徐伟，男，教授，硕士研究生导师，电话-(0431) 86172204,电子信箱-*****************(Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China)Abstract: Objective Ginsenoside Rd niosome dropping pills were prepared, and its quality standard was studied. Methods Theginsenoside Rd niosome was prepared by thin-film dispersion method, and the preparation process of ginsenoside Rd niosomedropping pills was optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. The traits of the dropping pills, the dissolution time limit, and the difference in the weight of the pills were examined, and the content of ginsenoside Rd in theginsenoside Rd niosome dropping pills was measured by HPLC. Results The final process of ginsenoside Rd niosome droppingpills was a drug-substrate mass ratio of 1 ：6, a dropping distance was 8 cm, and the solution temperature was 70 °C. The dissolution time, and the difference in pill weight were in line with the 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia . The average value of theginsenoside Rd content in the dropping pills was 2.413 mg g Conclusion The preferred preparation process of ginsenoside Rd niosome dropping pills was reasonable and stable, and the quality standard of dropping pills was established.Keywords: ginsenoside Rd; dropping pills; molding process; quality standard人参皂昔Rd 是人参Panax ginseng C. A. Meyer 和 三七 Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen 中的有效成分之一 "1。

远志滴丸质量标准的研究李成网　李清华(安徽省医学科学研究所,230061)童玉新(合肥申联医药科技开发有限责任公司,230001) 关键词　远志滴丸　薄层色谱　含量测定 远志滴丸系2000年版《中国药典》一部收载的制剂远志酊的改型制剂,属中药四类新药,本品为祛痰药,适用于咳痰不爽。

为了有效地控制制剂质量,对该制剂中的远志进行鉴别研究,并对有人提出的用重量法对远志皂苷元进行含量测定作了考察。

1　仪器与材料电子分析天平(德国赛多利斯);硅胶G 高效板(烟台化工研究所试验厂);远志对照药材(中国药品生物制品检定所);远志滴丸(合肥申联医药科技开发有限责任公司提供);其它试剂均为分析纯。

2　鉴别试验远志的鉴别　取含量测定项下的远志总皂苷元,加乙醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。

取缺远志的模拟制剂,同法制成阴性对照溶液。

另取远志对照药材1g,加甲醇25ml ,加热回流2h,放冷,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法2000年版《中国药典》一部附录VI 试验,吸取上述三种溶液各5L l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(30℃～60℃)-氯仿-冰醋酸(10:10:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰。

供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照色谱中无此斑点。

结果见图1。

图1　远志滴丸中远志鉴别色谱图　1远志滴丸 2远志对照药材 3阴性对照 3　含量测定3.1　测定方法　精密称取远志滴丸5g ,加甲醇35ml ,加热回流使溶解,放冷,缓缓加入乙醚105m l ,边加边振摇,静置3h,倾去上清液,残留物加10%盐酸溶液50ml,于沸水浴上加热回流2h,放冷,定量转移至分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次30ml,合并提取液,用水15ml 洗涤,弃去水洗液,乙醚液定量移至已恒重的烧杯中,于水浴上蒸干,置105℃干燥3h,移至干燥器中,放置30min,迅速精密称定重量,计算,即得。

[收稿日期]　2008203212[通讯作者]　3赵汉臣,T ()666;2z 5@63·质量标准·血塞通滴丸的质量标准研究闫　荟,钟　蕾,王苏会,王　瑞,赵汉臣3(北京军区总医院药剂科,北京　100700) [摘要]　目的:制定血塞通滴丸的质量标准。

方法:以薄层色谱(T LC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HP LC)法测定人参皂苷Rg 1、人参皂苷Rb 1和三七皂苷R 1,采用C 18柱,流动相为乙腈2水系统梯度洗脱,检测波长:203nm ,流速:110m L ·min-1,柱温:室温。

结果:T LC 法可以很好地鉴别滴丸中的主要成分;H PLC 法测定人参皂苷Rb 1、人参皂苷Rg 1的线性范围为012～110μg ,三七皂苷R 1的线性范围为011～015μg 。

其总平均回收率为97193%。

结论:方法可行,重复性好,可用于血塞通滴丸的质量控制。

[关键词]　血塞通滴丸;薄层色谱法;高效液相色谱法[中图分类号]　R28411 [文献标识码]　B [文章编号]　100529903(2008)1120001204Study on Q ualita tive and Quantitative Methods for X uesa itong Dr opping PillsY A N Hui ,ZHONG Lei ,WA NG Su 2hui ,W ANG Rui ,ZHA O Han 2chen3(Departm ent o f pharmacy ,General Hospital o f Beijing Military C ommand Beijing 100700,China )[A bstract ]　Object ive :To develop t he Qualitative and Quantitative Methods of X uesaitong dr opping pills.Methods :T LC method w as used f or identification.G insenoside Rg 1、G insen oside Rb 1and n otoginseno side R 1in dr opping pills w ere determinded by H P LC.The assay w as carried out on an OD S c olumn ,eluted w ith acetonitrile 2water in the gradient m ode.The detection wavelength was set at 203nm ,the flow rate w as set at 110mL ·m in -1,and the c olumn temperat ure w as room tem perature.R esults :The major com ponents w ere w ell identified.F or ginsenoside Rg 1and ginsenoside Rb 1,the linear ranges w ere fr om 012μg to 110μg ,and for notoginsenoside R 1,the linear range was fr om 011μg to 015μg ,and total average recovery w as 97193%.Concl usion :The methods w er e feasible ,reproduci ble and can be applied to the quality control of Xuesaitong dr opping pills.[K ey w or ds ]　X uesaitong dr opping pills ;T LC ;HP LC 血塞通滴丸是以我国中药部颁标准第17册收载的血塞通片改变剂型而得,血塞通滴丸由三七总皂苷(Panax N otoginseng Saponins ,P NS)加适量基质滴制而成,具有活血祛瘀、通脉活络,抑制血小板聚集和增加脑血流量等作用[1]。

中药丸剂研究进展中药丸剂作为传统剂型具有便于储存、药效持久、服用方便的特点，临床上依据药性、毒性、病性、体质、疾病等特点制成丸剂，适用于慢性病后期的临床治疗。

近年来呈现出多技术联用与新工艺探索的双模式，在辅料研究、提取工艺、质量评价、干燥、微生物灭活等方面取得了重要进展。

现系统介绍近5年来中药丸剂的研究进展，以期为丸剂在生产中的应用提供参考。

丸剂最早见于《五十二病方》，是由药材细粉或提取物加入适当赋形剂制成的一种圆球形剂型。

“药性有宜丸者”和“疾有宜服丸者”是丸剂的两大理论，丸剂赋形剂有水、蜂蜜、淀粉、蜂蜡等，剂型有水丸、蜜丸、水蜜丸、糊丸、蜡丸、滴丸等，制备方法分为泛制法、塑制法、滴制法。

随着现代检测手段的发展和制剂技术的不断改进，实验室新技术逐步应用到生产工艺上,不断促进丸剂生产创新与探索。

本文系统介绍了近5年来中药丸剂的研究进展,重点阐述丸剂的药物与辅料的研究、有效成分表征方法、提取生产工艺、丸剂干燥及方案优化、质量控制。

Part1丸剂辅料1.1蜂蜜及其相关研究2O2O年版《中华人民共和国药典》收载蜜丸192种，占成药的11.9%,是现在传统丸剂中最主要的辅料。

蜂蜜作为丸剂主要赋形剂须熬至黏稠才能使用，是制丸成型的基础.传统炼蜜根据炼制温度与含水量的不同分为嫩蜜、中蜜、老蜜，但具体的炼制工艺和质量标准难以掌控。

吴国瑞等［1］比较了水分参数与黏度参数、密度参数性状对炼蜜质量的研究后，发现水分参数受外因影响较小可直接表征炼蜜性状，近红外光谱法可对炼蜜过程中水分的变化进行动态检测，对3种炼制程度的蜂蜜快速分级。

都盼盼等［2］利用正交试验对炼蜜工艺中加热时间、温度参数进行优化，在8O~1OOC加热，炼制时间9~12min效果最佳，优选的炼蜜工艺稳定可行。

合坨是塑制法制丸的关键步骤，如不能及时合坨会导致丸粒过硬，影响蜜丸质量。

冯欣等［3］建立蜜丸合坨过程中不同放置时间对硬度、黏附力、回复性变化的物理参数，以反映合坨过程，0~3h内硬度和黏附力变化明显。