微波法提取艾叶总黄酮的工艺条件研究

微波萃取在中药提取中的应用

曹洪斌;申明金;陈莲惠

【摘 要】微波萃取是一种新型高效的萃取技术,对中药的现代化发展尤为重要.微波萃取技术具有选择性好、萃取速度快、提取效率高等特点,可应用于黄酮类、多糖类、苷类、挥发油、蒽醌类、有机酸类、生物碱类等中药有效成分的提取中.

【期刊名称】《广州化学》

【年(卷),期】2013(038)001

【总页数】5页(P72-76)

【关键词】微波萃取;中药;有效成分;应用

【作 者】曹洪斌;申明金;陈莲惠

【作者单位】川北医学院化学教研室,四川南充637000;川北医学院化学教研室,四川南充637000;川北医学院化学教研室,四川南充637000

【正文语种】中 文

【中图分类】R284.2

中药所含成分复杂，中药有效成分的提取对阐明传统中药作用机理，开发新药具有重要意义。传统的提取方法主要包括溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法和升华法等[1]，存在提取率低，杂质含量高、耗时长等缺点[2]。因此，提取方法的改进和提取条件的优化对中药的现代化发展尤为重要。近年来，许多高新技术被应用于中药有效成分的提取，如超临界流体萃取技术、膜技术、酶法提取技术、膜提取分离技术、分子印迹技术、微波萃取技术等[3]。其中，超临界流体萃取技术存在设备昂贵、难以进行大批量提取等问题而有待解决[4]；酶法提取技术存在对实验条件及设备要求较高等缺点[5]；膜提取分离技术尚需解决膜的污染和劣化问题[6]；分子印迹技术受现有功能单体和交联剂种类的限制[7]；而微波萃取技术是目前应用较广的提取方法，具有选择性好、萃取速度快、能耗低、产品质量好、提取效率高等优点[8]。

1 微波萃取技术的基本原理

微波是指波长在1 mm～1 m范围内（频率为300 MHz～300 GHz）的电磁波。具有穿透力强、选择性好、加热效率高等特点。最常用的加热频率是2 450 MHz。微波萃取技术是利用微波能来提高萃取效率的一种新技术。其萃取原理首先是微波具有穿透性，能够透过基质，被辐射物质的极性分子（如H2O，CH2Cl2）在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂及相互摩擦引起发热，使细胞内温度迅速升高，连续高温使其内部压力超过细胞壁的膨胀能力，导致细胞壁破裂，细胞内有效成分扩散到萃取剂中并溶解[9]；其次，微波所产生的电磁场加速了被萃取组分由物料内部趋向萃取溶剂界面的扩散，缩短了扩散时间，从而大幅度提高萃取速率，同时也缩短了萃取时间，可最大限度地保证萃取的质量[10]。

枳椇子总黄酮微波提取工艺研究

摘要：目的：研究枳椇子总黄酮的微波提取工艺。方法：以总黄酮为指标，采用正交试验法筛选最佳工艺条件。结果：优化的最佳工艺条件为：微波功率300w、乙醇浓度50％、10倍量溶剂、辐射时间20min。结论：微波提取技术能够快速高效的提取枳椇子总黄酮。

关键词：枳椇子 黄酮 微波提取

枳椇子，为鼠李科植物枳椇的干燥成熟带肉质果柄的果实或种子[1]，自古以来就是一味解酒良药，素有“千杯不醉枳椇子”之说。历代医书对其解酒的叙述各异[2]，例如《新修本草》与《千金翼方》中为“以其木为屋，屋中酒则味薄”；《本草纲目》中为“枳椇消酒积”等。该药材在《中华人民共和国卫生部药品标准-中药材》中也有收载[3]，功效为止渴除烦、清湿热，解酒毒，用于酒精中毒、烦渴呕逆、二便不利等症。目前的文献资料表明总黄酮可能是其有效部位[4]，故本文以总黄酮含量为指标，考察了微波法提取枳椇子总黄酮的影响因素，为寻求其最佳微波提取工艺提供依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 bs-223s分析天平(sartorius) ，xh-100a微波萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司），fwz uv-2000紫外可见分光光度计(龙尼柯（上海）仪器有限公司)。

1.2 材料 枳椇子：购于宜春市，经鉴定为鼠李科植物枳椇的干

燥种子；芦丁对照品（中国生物制品鉴定所）；无水乙醇，亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠均为分析纯

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的芦丁对照品0.1250g，置250ml量瓶中，加30%乙醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（0.50mg/ml）。

2.1.2 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液2.0ml，置于25 ml量瓶中，加入5%亚硝酸钠溶液0.7ml。摇匀后放置6min，加10%硝酸铝溶液0.7ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液5ml，加30%乙醇稀释至刻度，摇匀，显色l0min，即得。

大米草总黄酮微波提取工艺及其抗氧化活性研究

李盈蕾1，陈建华2，宋晓凯1，孙吉佑1，詹永成1，吴同岩1（1.淮海工学院化学工程学院，江苏连云港222005；2.江苏省海洋生物技术重点实验室，江苏连云港222005）

收稿日期：2009-12-20基金项目：江苏省海洋生物技术重点实验室开放课题（2008HS012）作者简介：李盈蕾（1973－），女，讲师，硕士。研究方向：天然产物活性物质提取与活性研究。Tel：（0518）85895252E-mail：li-yinglei@关键词：大米草；总黄酮；工艺；抗氧化活性摘要：目的：优化提取大米草总黄酮的最佳工艺条件及测定其体外抗氧化活性。方法：以产品中总黄酮的质量分数为指标，正交实验对大米草的微波辅助萃取工艺参数进行优化，并测定其体外抗氧化活性。结果：大米草总黄酮的最佳提取工艺：乙醇溶剂浓度70%，功率为400W，固液比1∶40，提取时间为6min。提取率达到0.46%。其体外清除DPPH·及·OH的IC50分别为0.0532mg/mL和0.4710mg/mL。结论：大米草总黄酮抗氧化活性明显，且最佳工艺操作简单快捷，适用于工业化大批量提取大米草总黄酮。中图分类号：R284.2文献标识码：B文章编号：1001-1528（2010）11-1983-03

大米草（Spartinaanglica）是美国互花米草与欧洲米草的杂交种，我国于1963年成功引进，具有耐盐碱、耐淹、根系发达等特点，它可以起到保滩护岸、促淤造陆的重要作用，曾被称为“先锋植物”。不过，大米草的迅速蔓延，造成了生态失衡、航道阻塞，让人类无法控制，它所引发的生态危害已经成了一个世界性的难题［1-2］。利用大米草的丰富资源，变害为宝，是对其生态防控的有效办法。已有文献报道，其同属植物互花米草总黄酮类化合物具有降血脂等心血管方面的作用［3］，黄酮类化合物同样是大米草的活性成分之一［4］，本实验主要研究大米草总黄酮的提取工艺条件及其体外抗氧化活性。1仪器与材料XH-100B电脑微波催化合成∕萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；UV-160A紫外-可见分光光度仪（日本岛津）；SHZ-D（Ⅲ）循环水真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；HWSY电热恒温水浴锅（浙江舟山市定海区还远仪器厂）；JB/T5374-1991电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。RE52CS旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；真空冷冻干燥机Genesis2000QS（美国VIRTIS）。大米草（2008年5月采于连云港燕尾镇沿海滩涂）；芦丁标准品（批号：10080-200306，中国药品生物研究所）；DP-PH（批号：20090112，美国SIGMA公司）；其它试剂均为分析纯。2提取与纯化2.1大米草总黄酮的测定［5］2.1.1标准曲线的测定精密称取干燥至恒重的芦丁标准品10mg，用无水乙醇溶解并定容于50mL量瓶中，得0.2mg/mL芦丁标准液。分别精密吸取0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL芦丁标准液于10mL比色管中，加无水乙醇至5mL，加入5%NaNO20.3mL，摇匀放置6min，再加入10%Al（NO3）3溶液0.3mL，摇匀放置6min，最后加1mol/LNaOH4mL，用无水乙醇溶液补至刻度，摇匀放置10min后，以无水乙醇为空白对比，在510nm处测定其吸光值，吸光值（A）与为溶液浓度（C）进行线性回归，得回归方程为A=10.993C+0.0011，R=0.9993。结果表明，芦丁在8～40μg/mL与吸光度线性关系良好。2.1.2大米草总黄酮的提取工艺流程称取大米草干品5g→粉碎→过20目筛→乙醇溶液浸泡8h→微波萃取→抽滤→真空浓缩→乙醇定容于100mL量瓶→大米草提取液待测液。2.1.3样品总黄酮含量及提取率的测定精密吸取大米草待测液1mL，按照2.1.1项下方法操作，测定吸光度，按照回归方程计算提取液中的总黄酮含量。按提取率=药材中总黄酮质量/药材质量×100%，计算总黄酮提取率。2.2微波提取条件的优化微波法萃取植物总黄酮影响因素主要为：微波辐射量、所用的溶剂以及溶剂分数、用量、浸泡时间，萃取温度及萃取时间等［6］。本研究中固定浸泡时间为8h，因此主要讨论微波辐射量、乙醇的体积分数、萃取时间和溶剂用量对提取率的影响。2.2.1乙醇体积分数的单因素考察精密称取4份5g大米草样品，分别加入体积分数为30%、50%、70%、90%的乙醇溶液，固定其它因素，按2.1.2项下操作，结果见图1。可见，提取率随着乙醇体积分数的增大而增高，50%～70%之间提取率升高幅度较大，故可在此区间考查乙醇体积分数的影响。

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艾叶中生物活性物质及其提取方法探索

作者：任旭华 王珊珊 冯哲

来源：《安徽农业科学》2015年第18期

摘要 艾叶中含有许多生物活性物质，目前，对生物活性物质的提取主要使用有机溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法。在此对艾叶的抑菌活性进行介绍的同时，对其活性物质的提取方法进行了初步探讨和可行性分析，为艾叶中活性物质的进一步研究奠定基础。

关键词 艾叶；抑菌活性物质；提取方法

中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2015）18-177-03

艾叶是一种历史较为悠久的中药，在《别录》、《药性论》、《本草纲目》等书中均对其有记载[1]。艾叶为多年生草本类植物，分布于东北、华北、华东、西南各省区，林缘、山坡、荒地均有种植，对艾蒿的食用或药用记载渐多。《本草纲目》中记载：“此草多生山原，二月宿根生苗成丛，其茎直生，白色，高四五尺，其叶四布，状如蒿，分为五尖，桠上富有小尖，面青背白，有茸而柔厚，七八月叶间出穗如车前穗，细花，结实累累盈枝，中有细子，霜后始枯。”[2]。艾叶是一种菊科类植物，其干燥叶具有散寒止痛、温经止血等作用。艾叶又被称为中医之草，最早被记载于《中医名录》。传统中医认为艾蒿具有温经止血、散寒止痛、镇咳止喘、燥湿止痒等功效。将艾蒿置于室内点燃，通过烟熏可清洁空气，消灭蚊蝇，且杀死细菌、霉菌和病毒等[3]。艾叶对多种真菌、细菌等均有抑菌效果，用不同提取方法进行艾叶抑菌活性物质的提取，其抑菌效果各不相同。笔者在此通过微波提取法、超声波提取法、有机溶剂萃取法进行艾叶中抑菌活性物质的提取方法优化，获得具有良好抑菌效果的提取方法。

1 艾叶中的生物活性物质及其抑菌作用

大量的药理研究证明艾叶水浸剂、艾叶烟熏和艾叶油有抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗支原体作用[4]。艾叶中主要起到抑菌作用的物质是艾叶的挥发油。挥发油的主要成分α-松油醇、8-桉叶精、α-侧柏酮（α-thujone）、α-水芹烯（α-pHellandrene）、丁香烯（β-caryopHyllene）、莰烯、樟脑、藏茴香烯、反式苇醇（transcarveol）[5]。