现代环境分析技术1-7章
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课程名称:环境分析技术Technique of Environmental Analysis课程编号:J5802B028 课程所属学科:环境科学课程主要内容及学时安排:根据我国环境领域的实际需求和应用现状,重点围绕环境领域应用范围广、理论与技术相对成熟的方法,具体包括四个方面的内容:(1)环境样品分析中常用的大型分析仪器的基本原理及其应用;(2)环境样品预处理技术的基本原理及其应用,如高效富集、分离方法;(3)多种仪器和方法的联合技术;(4)环境领域中的新技术、新方法理论与技术。
第1章绪论(2学时)第2章元素含量及形态分析技术(4学时)第3章紫外/可见分光光度法(2学时)第4章气相色谱分析(4学时)第5章高效液相色谱分析(4学时)第6章离子色谱分析(2学时)第7章质谱分析(2学时)第8章环境样品有机污染物分析的前处理技术(6学时)第9章生物学技术在环境分析中的应用(2学时)第10章快速监测、应急监测中的现代环境分析技术(2学时)第11章遥感技术及其应用(2学时)第1章、绪论1、环境分析化学的任务、特点及要求定义:环境分析化学是研究如何运用现代科学理论和先进实验技术来鉴别和测定环境中化学物质的种类、成分、含量以及化学形态的科学,是环境化学的一个重要分支学科由来:人口增加、经济发展→环境污染加剧、大量局部及全球的环境问题出现→直接或间接与化学物质有关→环境问题的解决?→环境中的化学问题→化学物质的性质、来源、含量及其形态进行分析和监测应用现代分析化学中的各项新理论、新方法、新技术,且引进近代化学、物理学、数学、生物学、地学、计算机和其它技术科学的最新成就,定性定量地研究环境中的化学问题,从而建立环境分析化学(1)任务:提供环境中化学物质种类、含量、形态等信息,为评价环境质量、污染控制和治理、环境保护政策的制定及解决环境问题提供科学依据我国的一些情况:2005年11月,中石油吉林石化公司双苯厂发生爆炸,导致苯类污染物流入松花江造成水质严重污染。
《现代环境分析技术》1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。
基本原理2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。
气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
这就是气象色谱仪的工作原理各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。
即:(1) 载气及其流速控制系统; (2) 进样系统; (3) 色谱柱系统;(4) 检测器系统; (5) 记录器系统; (6)温控系统。
在刑侦检验技术工作中常用的检测器有:火焰离子化简测器 (FID) 、氮磷检测器 (NPD) 、火焰光度检测器 (FPD) 、电子浦获检测器 (ECD) 等3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。
定性分析方法包括:(1)保留值定性法。
固定相及操作条件恒定时,每种组分都有恒定的保留值。
在相同的条件下,测定标准物质和未知样品的保留值,当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时,则未知物中可能含有此种物质。
(2)峰高定性法取两份未知样品,在其中一份中加入已知纯物质,然后在相同实验条件下,分别测定两份样品的色谱图,对比色谱图,如果某一组分峰高增加,则未知样品中可能含有已知纯物质(3)与质谱、红外光谱联用定性上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。
如果对未知样品的组分全然不知时,可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。
气相色谱有很强的分离能力,而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构,如果再接上计算机,对数据进行快速处理和检索就更方便。
环境现代分析技术_Erik_20110622 湿灰化法:也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液在加热状态下将大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。
沉淀分离法:根据溶度积原理利用沉淀反应进行分离的方法。
共沉淀法:在分析液中加入适当的沉淀剂或共沉淀剂,使被测组分沉淀分离出来并富集,或将干扰组分沉淀分离出去,从而达到分离的目的。
溶剂萃取法:根据溶质在水相和有机相中溶解度的不同,在特定条件下选择性地从水相萃取到有机相中的方法。
离子交换法:利用离子交换剂与溶液中的金属离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。
离子色谱法:将欲分离的离子全部交换到离子交换树脂上,根据树脂对他们的亲和力不同,选用适当的淋洗剂,将它们逐个洗出而互相分离。
平面色谱法:是将固定相支持在平面上进行试样分离富集的一种液相色谱技术。
浮选分离法:向溶液中通入气体,发生鼓泡,借助上升的气泡流将溶液中存在的物质(离子、分子、胶体、固体微粒)选择性的漂浮到溶液表面,从而达到分离的目的。
液液萃取:也叫溶剂萃取,是某种化合物以一个液相转移到互不相溶的另一个液相的过程。
高效毛细管电泳:是离子或荷电粒子以电场为驱动力,在毛细管中按其速度或分配系数不同进行高效分离的电流新技术。
固相萃取:被测组分由于与固定相作用力较强而被吸附留在柱上,并因吸附作用力的不同而彼此分离,样品基质及其他成分与固定相作用力较弱而随水流出萃取柱。
固相微萃取不是将待测物全部萃取出来,其原理是建立在待测物在固定相和水相之间达成平衡分配的基础上。
超临界萃取:利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而达到萃取分离的目的。
当气体处于超临界状态时,其性质介于液体和气体之间,既具有和液体相近的密度,也具体很好的扩散系数,其黏度高于气体但明显低于液体,因此对基体有较好的渗透性和较强的溶解能力,可以将基体中某些分析物与基体分离而转移至流体中从而将其萃取出来。
环境工程与治理技术指南第一章环境工程概述 (2)1.1 环境工程定义及发展历程 (2)1.2 环境工程的主要任务与目标 (2)第二章环境监测与评价技术 (3)2.1 环境监测技术概述 (3)2.2 环境监测方法及设备 (4)2.2.1 环境监测方法 (4)2.2.2 环境监测设备 (4)2.3 环境评价技术与方法 (4)第三章水污染治理技术 (5)3.1 水污染治理技术概述 (5)3.2 物理法处理水污染 (5)3.3 化学法处理水污染 (5)3.4 生物法处理水污染 (5)第四章大气污染治理技术 (5)4.1 大气污染治理技术概述 (5)4.2 大气污染物控制技术 (6)4.2.1 物理方法 (6)4.2.2 化学方法 (6)4.2.3 生物方法 (6)4.2.4 联合方法 (6)4.3 大气污染监测与评估 (6)4.3.1 大气污染监测 (6)4.3.2 大气污染评估 (6)第五章固体废物处理与处置技术 (7)5.1 固体废物处理技术概述 (7)5.2 固体废物资源化利用 (7)5.3 固体废物安全处置 (7)第六章噪声污染治理技术 (8)6.1 噪声污染治理技术概述 (8)6.2 噪声污染控制技术 (8)6.2.1 噪声源控制技术 (8)6.2.2 传播途径控制技术 (9)6.2.3 接收端防护技术 (9)6.3 噪声污染监测与评估 (9)6.3.1 噪声污染监测 (9)6.3.2 噪声污染评估 (9)第七章生态修复技术 (10)7.1 生态修复技术概述 (10)7.2 生态修复方法与措施 (10)7.2.1 生物修复技术 (10)7.2.2 物理修复技术 (10)7.2.3 化学修复技术 (11)7.3 生态修复工程案例分析 (11)第八章环境影响评价与规划 (11)8.1 环境影响评价概述 (11)8.2 环境影响评价方法与程序 (11)8.3 环境规划与可持续发展 (12)第九章环境法律法规与政策 (12)9.1 环境法律法规概述 (12)9.1.1 环境法律法规的构成 (12)9.1.2 环境法律法规的作用 (13)9.2 环境政策与制度 (13)9.2.1 环境政策 (13)9.2.2 环境制度 (13)9.3 环境法律法规的实施与监督 (14)9.3.1 环境法律法规的实施 (14)9.3.2 环境法律法规的监督 (14)第十章环境工程案例分析 (14)10.1 环境工程项目概述 (14)10.2 环境工程案例分析 (14)10.3 环境工程项目管理与评价 (15)第一章环境工程概述1.1 环境工程定义及发展历程环境工程是一门跨学科领域,主要研究人类活动对自然环境的影响,以及如何通过科学、技术和管理手段对环境问题进行控制和治理。
现代环境分析技术现代环境分析技术随着工业化和城市化的不断发展,人们生活的环境也在发生着巨大的变化,环境污染已经成为了全球性的问题。
环境污染对人类和其他生物造成了危害,因此对环境进行分析和监测非常重要。
现代环境分析技术的发展为环境保护和生态平衡提供了有效的手段。
本文将介绍现代环境分析技术的基本原理和应用领域。
一、现代环境分析技术的基本原理现代环境分析技术主要包括物理分析技术、化学分析技术和生物分析技术。
这些技术都是在检测和分析物质结构、化学性质、生物学性质等方面具有广泛应用的。
1.物理分析技术物理分析技术是通过物理现象和方法来进行环境分析的技术,如电子显微镜、光学显微镜、紫外光谱等。
物理分析技术可以通过分析样品的物理性质,比如形态、大小、构成等,来判断环境中某种污染物质的存在与否,从而判断环境是否受到污染。
2.化学分析技术化学分析技术是通过化学反应来对环境样品进行分析的技术,如色谱分析、质谱分析、滴定分析等。
化学分析技术可用来确定环境中各类污染物的浓度,从而判断环境中的污染程度。
3.生物分析技术生物分析技术是通过利用生物学现象来进行环境分析的技术,如酶标记技术、核酸杂交技术等。
生物分析技术可以用来确定环境中某种污染物质对生物体的危害程度,从而评估环境的生态危害。
二、现代环境分析技术的应用领域现代环境分析技术在不同的应用领域中都具有广泛的应用。
1.水环境分析水环境是环境污染中最重要的一个方面,现代环境分析技术在水质监测、饮用水检测等方面都得到了广泛应用。
常见的环境分析技术在水环境分析中的应用有电化学分析技术、色谱分析技术、荧光光谱分析技术等。
2.空气环境分析空气污染是现代城市生活中最为突出的问题之一,环境监测仪器可以对空气中的各种污染物进行检测和分析,如PM2.5、O3、NO2等。
环境分析技术在检测和分析空气污染物时发挥着重要作用,如电化学分析技术、光谱学技术等。
3.土壤环境分析土壤污染也是环境保护领域的一个重要问题,化学元素的分布与土壤成分直接相关,现代环境分析技术在土壤环境分析中具有广泛的应用。
第七章现代生物技术与环境污染治理P305第一节环境生物技术概况一、生物技术的含义二、生物技术的产生和发展三、现代生物技术的应用与前景一、生物技术的含义1.1 对科学和技术的理解1.2 生物学与生物技术1.3 生物技术的主要内容1.1 对科学和技术的理解科学与技术及工程的关系人类在实践中发现的客观规律称之为“科学”。
当人们运用这些规律去创造出成果时需要经过三个转化过程。
第一个转化是应用规律去发明一些称之为“技术”的方法和手段(如工具、设备);第二个转化是运用技术去设计出要求的工作目标,被称为“工程”;第三个转化是按照设计好的目标去实施之,创造出物质化成果。
•科学最早由哲学家提出科学最早由哲学家提出::进行研究——得出规律——成为科学成为科学,,科学用于解决实际问题就是技术实际问题就是技术。
我国著名砖建李国豪院士有一个很好的比喻的比喻,,他说“科学是树根科学是树根,,技术是树干和大的树枝和大的树枝,,众多的树叶就是工程。
”1.2 生物学与生物技术生物学:是研究生物各个层次的种类、结构、发育和起源进化以及生物与周围环境的关系的学科。
人也是生物学研究的对象现代生物技术:以现代生命科学为基础,结合先进的工程技术手段和其他基础学科的科学原理,按照预先的设计改造生物或加工生物原料,为人类生产所需产品或达到某种目的,即现代生物工程技术。
标志:1953年,Watson & Crick 发现了DNA的双螺旋结构,及其后来DNA重组技术的的发展。
现代生物技术特征1)生物技术的多学科性和综合性微生物、、动植物作为生物催化剂动植物作为生物催化剂,,有别于化学催化2)微生物剂3)最终目的将生物反应开发成为工业生产的工艺过(Bioprocess)。
即生物反应过程(程,即生物反应过程生物技术的上生物技术的上、、中、下游过程(next)上游过程:反应前的加工反应前的加工,,最重要的是提供和制备高产优质和足够数量的生物催化剂;即应用常规选育选育、、基因工程基因工程、、细胞工程和酶工程手段获得优良菌株良菌株、、细胞系或固定化的菌体等中游过程:生物反应器为中心下游过程:反应后的工序反应后的工序,,从反应液中提取目的产物加工精制成合格产品传统生物工程与现代生物工程的区别 传统生物工程:利用现有的生物类型或生物机能为人类服务现代生物工程:按照人们的意愿和需要创造全新的生物类型和生物机能。
第一章绪论【中国当代环境问题特点】结构型、复合型、压缩型【环境污染物特点】种类多,组成复杂;含量低;流动性和不稳定性【持久性有机污染物/POPs】指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链(网)累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。
它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、远距离迁移性。
【内分泌干扰物/EDCs】也称为环境激素,是一种外源性干扰内分泌系统的化学物质,指环境中存在的能干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应的物质,它们通过摄入、积累等各种途径,并不直接作为有毒物质给生物体带来异常影响,而是类似雌激素对生物体起作用,即使数量极少,也能让生物体的内分泌失衡,出现种种异常现象。
这类物质会导致动物体和人体生殖器障碍、行为异常、生殖能力下降、幼体死亡、甚至灭绝。
【多环芳烃/PAHs】是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。
迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。
【全球蒸馏效应】由于温度的差异,地球就像一个蒸馏装置——在低、中纬度地区,由于温度相对高,POPs挥发进入到大气;在寒冷地区,POPs沉降下来,最终导致POPs从热带地区迁移到寒冷地区,也就是从未使用过POPs的南北极和高寒地区发现POPs存在的原因。
【蚱蜢跳效应】在中纬度地区在温度较高的夏季POPs易于挥发和迁移,而在温度较低的冬季POPs则易于沉降下来,所以POPs在向高纬度迁移的过程中会有一系列距离相对较短的跳跃过程,这种特性又被称为“蚱蜢跳效应”。
第二章元素含量及形态分析技术2.1 原子吸收光谱法(AAS)【基本原理】原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸汽状态时对其原子共振辐射的吸收而进行元素定量分析的方法。
【基本结构】光源→原子化系统→单色器→检测系统光源:提供待测元素的特征光谱,空心阴极灯最为常用原子化系统:将试样中离子转变成原子蒸气,包括试样干燥,蒸发和原子化等几个过程。
第一章 环境系统分析概论体的,因此 即使每一个元素都不很完善,但也可以组合出一个具有良好功能的系统 *4.系统分析的定义:系统分析可以被理解为一个队研究对象进行有目的,有步骤的探索过程,通过分解与综合的反复协调,寻求满足系统目标的最佳方案。
(系统分析的最大特点是追求总体目标的最优)人体和生态的影响,环境工程技术原理和环境经济学等为依据,并综合运用系统论、控制论和信息论的理论,采用现代管理的数学方法和电子计算机技术,对环境问题和防止工程进行系统分析,谋求整环境保护对象:自然保护区系统,生态保护区系统,空气污染控制系统 ,水污染控制系统, 都市生态环境系统环境管理功能: 环境监测系统 ,环境执法系统, 环境规划管理系统 ,排污申报管理系统, 环境统计管理系统 ,排污收费管理系统污染物的发生与迁移过程产业类型:污染物发生系统,污染物输送系统,污染物处理系统,接受污染物的环境系统, 矿山环境系统,冶金环境系统,环保产业系统第二章 数学模型概述1 一元线性回归分析(最小二乘法) 两个假设:所有自变量的值均不存在误差,因变量的值则含有测量误差与各自测量点拟合最好的直线为能使各点到直线的竖向偏差的平方和最小的直线(也就是将尽可能地靠近所有的点)。
设有n 对x.,y 的值适合线性方程y=mx+b 。
如果已知b 、m 的值,就可以根据自变量xi 的值计算出对应的因变量的值设为yi ’,另di 为测量值与计算值的偏差,则: di =yi -yi ’=yi -(b+mxi )偏差平方和:2211[()]n ni i z di yi b mxi ====-+∑∑为使平方和最小,他们必需满足必要条件:0z b ∂=∂0z m ∂=∂解得:2. 模型的检验:(图形表示法,相关系数法,相对误差法)相关系数法:相关系数是用来度量计算值和观测值的吻合程度的量,用r 表示:其中yi ,'yi 为测量值和计算值 y ,'yi 为测量值和计算值的平均值。
现代环境科学概论第一章绪论第一节环境及其组成一、环境的基本概念环境:是相对于中心事物而言的。
广义地说,与某一中心事物有关的周围事物,就是这个事物的环境。
环境科学研究的环境是以人类为主体的外部世界,其中心事物是人。
在此定义下的环境包括自然环境和社会(人工)环境。
社会(人工)环境:指人们生活的社会经济制度和上层建筑的环境条件,如构成社会的经济基础及其相应的法律、政治、宗教、艺术、哲学的观点和机构等,它是人类物质文明和精神文明发展的标志。
自然环境:是人类赖以生存和发展的必要物质条件,是人类周围各种自然因素的总和。
即客观世界或自然界。
分为四个层次:目前人类生活的自然环境(即生物圈)、地理环境、地质环境、宇宙环境。
生物圈:地壳表面全部有机体(生物)及它发生相互作用的其他自然环境因素的总称。
其范围大体上包括大气圈的下层、岩石圈的上层以及整个水圈和土圈。
二、环境容量与环境要素环境容量:指人类生存和自然生态不致受害的前提下,某一环境所能容纳污染物的最大负荷;与环境空间大小、环境自净能力的强弱、各环境要素的特性、污染物本身的物理化学性质相关;只要用于环境质量的分析、评价和控制,并为国家制定环境标准和排放标准以及工业规划提供依据。
环境要素:构成人类环境整体的各个独立的、性质不同而又服从于整体演化规律的基本物质组分,又称环境基质;分为自然环境要素(包括水、大气、阳光、岩石、土壤等非生物环境要素以及动植物、微生物等生物环境要素)和社会环境要素;第二节环境问题及其与社会经济发展的关系一、环境问题的分类自然造成的环境问题(第一或原生环境问题):是自然环境中原来就存在的,有害于生物(人类)生存的因素,如火山、地震、厄尔尼诺现象、台风、非典型肺炎和禽流感等流行病以及病虫害等所造成的对环境的破坏;人类造成的环境问题(第二或次生环境问题):是人类所造成的环境破坏。
主要包括以下方面:1、不合理开发利用自然资源,使自然环境遭受破坏(自古以来就有的)2、城市生活和现代工农业发展等所引起的环境污染(后来才发生发展的)3、战争,尤其是现代战争。
《现代环境分析技术》课程教学大纲一、课程基本信息课程代码:260427课程名称:现代环境分析技术英文名称:Modern Technique of Environmental Analysis课程类别:专业选修课学时:72学分:3适用对象: 环境科学专业考核方式:考试先修课程:无机及分析化学、有机化学、物理化学、高等数学、环境化学等二、课程简介环境分析技术是环境监测工作的重要内容和基础,是提高监测质量和效能的根本保证。
随着科学技术的进步,及对环境监测要求的日益提高,灵敏、准确、精密、快速、简便的现代仪器分析方法逐渐取代了传统的分析方法。
本课程以分析方法为系统,涉及现代仪器分析中可应用于环境监测的分析仪器,介绍了这些分析仪器的工作原理、基本构成、分析方法、操作程序及其在环境监测中的应用。
三、课程性质与教学目的《现代环境分析技术》是环境工程专业的选修课程。
开设本课程的目的是,通过系统的理论和实验教学,使学生在已学过化学分析、物理化学等课程的基础上,学习和掌握现代环境监测仪器分析方法的基本理论、各类仪器分析的基本原理、仪器构造和定性定量分析方法,培养学生应用各类仪器分析方法解决对无机、有机化合物进行分析的能力。
通过本课程的学习,使学生不但具有仪器分析的基础理论,并且具有操作仪器和进行环境监测分析基本能力。
四、教学内容及要求第一章气相色谱法在环境分析中的应用(一)目的与要求1.掌握气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。
2.理解塔板理论、速率理论。
3.掌握气相色谱仪的基本构成和工作原理。
4.掌握气相色谱分析法定性、定量分析方法。
5.掌握气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。
6.了解气相色谱法在在有机污染监测上的应用。
(二)教学内容第一节色谱法简介1.主要内容:色谱法分类;色谱法的特点;色谱流程;色谱图及基本概念;2.基本概念和知识点:色谱图;色谱峰;基线;标准偏差;半峰宽W1/2;峰底宽度W;保留值;分配系数K;分配比k。
第一章绪论【中国当代环境问题特点】结构型、复合型、压缩型【环境污染物特点】种类多,组成复杂;含量低;流动性和不稳定性【持久性有机污染物/POPs】指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链(网)累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。
它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、远距离迁移性。
【内分泌干扰物/EDCs】也称为环境激素,是一种外源性干扰内分泌系统的化学物质,指环境中存在的能干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应的物质,它们通过摄入、积累等各种途径,并不直接作为有毒物质给生物体带来异常影响,而是类似雌激素对生物体起作用,即使数量极少,也能让生物体的内分泌失衡,出现种种异常现象。
这类物质会导致动物体和人体生殖器障碍、行为异常、生殖能力下降、幼体死亡、甚至灭绝。
【多环芳烃/PAHs】是煤,石油,木材,烟草,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。
迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。
【全球蒸馏效应】由于温度的差异,地球就像一个蒸馏装置-—在低、中纬度地区,由于温度相对高,POPs挥发进入到大气;在寒冷地区,POPs沉降下来,最终导致POPs从热带地区迁移到寒冷地区,也就是从未使用过POPs的南北极和高寒地区发现POPs存在的原因。
【蚱蜢跳效应】在中纬度地区在温度较高的夏季POPs易于挥发和迁移,而在温度较低的冬季POPs则易于沉降下来,所以POPs在向高纬度迁移的过程中会有一系列距离相对较短的跳跃过程,这种特性又被称为“蚱蜢跳效应”.第二章元素含量及形态分析技术2。
1 原子吸收光谱法(AAS)【基本原理】原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸汽状态时对其原子共振辐射的吸收而进行元素定量分析的方法。
【基本结构】光源→原子化系统→单色器→检测系统光源:提供待测元素的特征光谱,空心阴极灯最为常用原子化系统:将试样中离子转变成原子蒸气,包括试样干燥,蒸发和原子化等几个过程。
分为火焰原子化器和非火焰原子化器(石墨炉原子化器)。
单色器:将待测元素的共振线与邻近线分开,有色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。
检测系统:主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成.1.检测器——将单色器分出的光信号转变成电信号,主要是光电倍增管。
2.放大器-—将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。
3.对数变换器—-光强度与吸光度之间的转换。
4。
显示、记录2。
2 电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)【基本原理】在室温下,物质中的原子处于基态(E0).当受到外能(热能、电能等)作用时,核外电子跃迁至较高的能级(E n),即处于激发态。
激发态原子非常不稳定,其寿命约为10-8秒。
当原子从高能级跃迁回到低能级或基态时,吸收的能量以光的形式释放出来。
【基本结构】光源:高频发生器——产生高频磁场、供给等离子体能量。
雾化器--试样(液体、固体或气体)导入、产生不同雾化效率的雾化状态.等离子炬管:由一个三层同心石英玻璃管组成。
检测系统:双向观测系统,水平/垂直,因地制宜检测系统:光电倍增管(光阴极,打拿极,阳极)【分析特点】1.检出限低(As,Pb,Bi)相对较高。
2。
动态范围较宽(可达3-6个数量级)。
3。
同时或顺序分析多元素,可测元素范围广。
2.3 原子荧光光谱法(AFS)【基本原理】原子吸收能量会被激发跃迁至高能级的激发态,部分元素在返回基态时会将多余的能量以光子的形式向外辐射,这种现象称为“发光”。
当激发能量为光能时,这种发光现象就称为荧光。
【原子荧光与原子发射的区别】激发方式不同:原子发射光谱法一般是用电弧、火花、火焰、激光以及等离子光源来激发,是由粒子互相发生碰撞交换能量使原子激发发光的,属于热激发;原子荧光分析则是将待测样品利用氢化物发生法生成氢化物由原子化器来实现原子化,再经空心阴极灯激发,属于冷激发。
【分析特点】1.谱线简单、灵敏度高、检出限低,精密度好、线性范围宽。
2。
可同时测定多元素。
3.元素分析的种类不及原子吸收光谱法和原子发射光谱法.2。
4 AS-90型砷形态分析仪【基本结构】分离系统→反应系统→检测系统→数据处理系统分离系统:HPLC色谱柱,分离不同形态的砷的化合物反应系统:氢化物发生器,将各种砷化物转化为砷化氢检测系统:砷专用原子吸收/原子荧光检测器数据处理系统:分析和处理色谱图2.5 DMA80型直接汞分析仪【工作过程】固体样品无需预处理直接进样→样品干燥燃烧分解→转化为氧化汞→进入汞齐化器,转为元素汞→氧气将其吹入汞检测器(固定波长的原子吸收分光光度计,测定253.7nm 处吸光值来得到汞含量)2.6 分析方法的选择As、Hg、Se、Sn、Bi、Sb——原子荧光光谱仪难处理样品测定Hg—-全自动直接测汞仪研究As的形态——砷形态分析仪含量mg/L级别--火焰原子吸收少量的一个或几个元素含量μg/L级别-—石墨炉原子吸收多种元素--电感耦合等离子发射光谱仪第三章红外吸收光谱分析(IR)【概念】基团频率:在红外光谱中,某些化学基团虽然处于不同的分子中,但它们的吸收频率总是出现在一个较窄的特定频带,分子的剩余部分对其影响较小,而且它们的频率不随分子构型的变化而出现较大的改变,这类频率称为基团特征振动频率,简称基团频率。
影响基团频率位移的因素:①分子内基团的相互作用——电子效应、振动耦合效应、空间效应(偶极场效应)等。
②分子外部环境的影响——样品的物理状态、溶剂效应、氢键作用等。
特征吸收峰:特殊官能团吸收红外光后会在基团频率区间出现吸收峰基团指纹区:当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特征。
这种情况就像人的指纹一样,因此称为指纹区.指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助,而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。
【基本原理】红外光谱是由于物质分子振动能级跃迁,同时伴随分子转动能级跃迁而产生的。
当符合一定条件的一束红外光照射物质时,被照射物质的分子将吸收一部分红外光能,使分子固有的振动和转动能级跃迁到较高的能级,光谱上即出现吸收谱带,即得到该物质的红外吸收特征光谱。
【红外吸收光谱】T~λ曲线或T~波数曲线纵坐标:百分透射比T%,吸收峰向下横坐标:波长λ(µm)或波数(cm—1)4000—2500 cm-1 X—H伸缩振动区4000—1300 cm-1 2500-1900 cm-1 三键及累积双键伸缩振动区(基团频率区)1900—1500 cm—1 双键伸缩振动区中红外光谱区λ2。
5~25µm波数400—4000 cm—1 1300-400 cm—1基因指纹区(该区的吸收稍有差异就会显示基因特征)【红外光谱仪】色散型红外光谱仪(7800~375cm—1)棱镜型:4000~400 cm-1(40年代)光栅型:4000~200 cm-1(60年代)干涉型红外:傅立叶转换红外(FT-IR)【色散型红外光谱仪】主要部件:光源(通常是一种惰性固体,通电加热使之发射高强度的连续红外辐射,如能斯特灯、硅碳棒)单色器(光栅为主,亦可用棱镜)吸收池(因玻璃、石英等材料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS—5(TlI58%,TlBr42%)等材料制成窗片。
固体试样常与纯KBr混匀压片,然后直接进行测定。
)检测器(接收红外辐射并使之转换成电信号.主要分为热检测器和量子检测器。
)记录系统缺点:扫描速度慢(一个谱需约8、15、30s、甚至4 min);灵敏度差;分辨率低(棱镜型仪器分辨率在1000 cm-1处有3 cm—1 ,光栅型分辨率也只有0。
2 cm—1。
)【傅立叶变换型红外光谱仪,FTIR】主要部件:光源(同上)迈克尔逊干涉仪(将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。
)吸收池(液体吸收池,盐片)检测器记录系统特点:扫描速度极快(一般只要1s左右);具有很高的分辨率(达0。
1~0.005 cm-1);灵敏度高(可检测10-8 g数量级的样品);光谱范围宽(1000~10 cm-1);测量精度高,重复性好;杂散光干扰小……应用:水环境监测、大气环境监测、固体与土壤监测、生物监测【红外光谱对样品的要求】干燥无水、浓度适当、多组分样品要先分离【制样方法】气体样品:气体样品槽固体试样:压片法,溶液法,研糊法液体试样:液膜法,溶液法第四章紫外—可见分光光度法【基本原理】基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
按物质吸收光的波长不同,可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法。
【特点】灵敏度较高,适用于微量组分的测定;但相对误差较大(2—5%);操作方便、仪器设备简单、灵敏度和选择性较好等优点,为常规的仪器分析方法.【吸收光谱/吸收曲线】测定某种物质对不同波长单色光的吸收程度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图。
光吸收程度最大处的叫做最大吸收波长,用λmax表示。
【光的吸收定律—朗伯—比尔定律】基本内容:当一束平行的单色光照射到有色溶液时,光的一部分将被溶液吸收,一部分透过溶液,还有一部分被器皿表面所反射.设入射光强度为I0,透过光强度为It,溶液的浓度为c,液层宽度为b,经实验表明它们之间有下列关系-—kcbIIA==0lg当c的单位为g/L,b的单位为cm时,k以a表示—-A=abc当c的单位为mol/L,b的单位为cm,这时k常用ε表示——A=εbc【偏离朗伯一比尔定律的原因】定量分析时,通常液层厚度是相同的,按照比尔定律,浓度与吸光度之间的关系应该是一条通过直角坐标原点的直线.但在实际工作中,往往会偏离线性而发生弯曲,见图中的虚线。
若在弯曲部分进行定量,将产生较大的测定误差。
①单色光不纯所引起的偏离,“单色光”越纯,则偏离越小。
②溶液本身的原因所引起的偏离,溶液不均匀,除了吸光还有散射、反射等。
③溶质的离解、缔合、互变异构及化学变化也会引起偏离。
【分光光度计】基本构造:光源——可见用钨灯,紫外-可见用钨灯和氢灯单色器——将光源辐射的复合光分解成按波长顺序排列的单色光,包括狭缝、色散元件(棱镜或光栅)及准直镜三部分吸收池/比色皿——可见光用玻璃吸收池,紫外光用石英吸收池检测器—-把透过吸收池后透射光强度转换成电信号的装置显示器——将检测器检测的信号显示和记录下来的装置【分光光度测定的方法】标准曲线法;标准对照法/直接比较法【分光光度法误差】溶液不遵守朗伯—比尔定律所引起的误差;光度测量误差(一般选用吸光度为0.2~0。
7);仪器误差;操作误差第五章气相色谱分析【色谱理论】塔板理论和速率理论【速率理论要点】(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因。