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GC法测定万应胶囊中冰片的含量摘要】目的建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。
方法采用DB-WAX毛细管柱，FID检测器，乙酸乙酯为溶剂。
结果平均回收率为96.93%；RSD为1.3%。
结论本方法简便，结果可靠，可作为该制剂质量控制标准。
【关键词】万应胶囊含量测定毛细管气相色谱冰片万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成，有清热、解毒、镇惊之功效，主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。
处方中冰片(合成龙脑）是一味常用药，具有清热、消肿、止痛等功效，主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。
本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量，该方法操作简便、准确、重现性好，适用于该品种的质量控制。
1仪器与试药1.1仪器Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%）。
电子天平METTLE AE-163。
1.2试药对照品：冰片对照品(含量测定用，批号110743-200504）购自中国药品生物制品检定所。
乙酸乙酯(分析纯）。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DB-WAX(0.53mm×30m×1μm）；检测器FID，进样口温度190℃，柱温150℃，检测器温度210℃；载气：氮气；流速5.0ml/min；分流比5：1；进样量1μl。
2.2对照品溶液的制备取冰片对照品约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3供试品溶液的制备取本品20粒内容物，混匀，取约2g，精密称定，加水250ml，照挥发油测定法，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤，并入分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，水液再用乙酸乙酯提取2次，每次3ml，合并乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。
气相色谱法测定咽炎含片中薄荷脑的含量徐奇超;杜玲玲【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(000)007【摘要】OBJECTIVE To establish a GC method for the determination of menthol in Yanyan Lozen-ges.METHODS The samples were separated on a HP-FFAP capillary column (30m ×0.32mm ×0.25μm),FID was used as detector with eucalyptol as internal standard .RESULTS The linear range of menthol was 5.3~106μg・ mL-1 ( r=0.9997 ) , the average recovery was 97.7%, RSD=0.7%( n=6 ) .CONCLUSION This method issimple,reliable,accurate and can be used for the quality control of thedrug .%目的：建立GC法测定咽炎含片中薄荷脑含量的方法。
方法色谱柱为 HP－FFAP毛细管色谱柱（30m ×0．32mm ×0．25μm），FID 检测器，以桉油精为内标，按内标法计算薄荷脑的含量。
结果薄荷脑进样浓度在5．3～106μg・mL －1范围内线性关系良好（ r＝0．9997），平均加样回收率＝97．7％，RSD ＝0．7％（n＝6）。
结论该方法简便、可靠、准确，可用于咽炎含片的质量控制。
【总页数】3页(P49-50,51)【作者】徐奇超;杜玲玲【作者单位】浙江省宁波市药品检验所宁波315048;浙江省宁波市药品检验所宁波315048【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑含量 [J], 邱财荣;殷萌;孔爱英;杨翠平;王晓英;宣边霏;张天宏2.气相色谱法测定薄荷脑鼻用原位凝胶喷雾剂中薄荷脑的含量 [J], 康安锋;李新方;乐李敬;詹洁琼;马志强;张欣荣;杨峰3.气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量 [J], 陈硕4.气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量 [J], 姚鑫;程宗琦;姜玮;吴憩;王尧;刘媛;周翔5.气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量 [J], 黄文涛;张耕;程璐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-FID法同步测定人含服速效救心丸后血中冰片、川芎嗪含
量
郭军;黄熙;王骊丽;孟华;张莉;任平
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2003(34)8
【摘要】目的探讨建立健康志愿者含服速效救心丸后吸收入血浆成分的药动学的研究方法 ,为临床治疗药物监测及证治药动学假说的研究提供实验依据。
方法建立 GC-FID测定健康志愿者血浆中冰片、川芎嗪含量的方法 ,不同时间点取健康志愿者含服速效救心丸后的血浆并分别测定其冰片、川芎嗪浓度 ,经 3 P97软件处理数据得其药动学参数。
结果健康人血浆中线性范围为 2 0～ 42 0 ng/m L ,线性关系良好 ,健康人含服速效救心丸后血浆中体内药时过程符合开放性一室模型 ,吸收、分布、排泄较为迅速。
结论所建立的 GC-FID测定法灵敏、可靠 ,可较好地用于冰片。
【总页数】3页(P730-732)
【关键词】冰片;川芎嗪;GC—FID法;药动学
【作者】郭军;黄熙;王骊丽;孟华;张莉;任平
【作者单位】第四军医大学附属西京医院中医药研究中心;第四军医大学附属西京医院老年病科
【正文语种】中文
【中图分类】R286.1
【相关文献】
1.GC-FID法测定人含服速效救心丸后血浆中冰片的浓度 [J], 孙彩华;钱松洋;付迎
2.冠心病患者含速效救心丸后体内冰片药动学变化 [J], 孟华;黄熙;郭军;王骊丽;张莉;李晓晔
3.气相色谱法测定人服用速效救心丸后尿液中的冰片含量 [J], 郭军;孟华;王骊丽;李晓晔;张莉;黄熙
4.气相色谱法测定健康人含服速效救心丸后冰片的血药浓度 [J], 吴红;郭军;李晓晔;黄熙
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提取方法对清咽丸中冰片含量的影响分析包小红[1];齐景梁[1];周娟[1]【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2018(000)006【摘要】目的:清咽丸(大蜜丸)为中国药典2015年版一部收载的品种,现行标准对本品的冰片含量进行了控制,但方法重现性较差,且结果偏低。
本次试验优化了供试品溶液的提取方法,可以使大蜜丸中的冰片提取得更完全,测定结果更真实。
方法:采用GC法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(WAX柱),检测器为FID,柱温为120℃。
结果:冰片在0.200~4.00μg的范围内,线性关系良好(r=1.0000)。
平均回收率为98.7%,RSD小于2%。
通过本次试验所建立的新方法,对61批样品进行检测,检测结果均高于原标准方法。
结论:建立的含量测定方法专属性强、重复性好,可以更真实的反映样品中冰片的含量,从而更有效的控制样品的质量。
【总页数】3页(P26-27)【作者】包小红[1];齐景梁[1];周娟[1]【作者单位】[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731;[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731;[1]四川省食品药品检验检测院四川成都611731【正文语种】中文【中图分类】R283.1【相关文献】1.气相色谱法测定复方牛黄清胃丸中冰片的含量 [J], 胡丹;罗晓梅;陆青青;曹红;邢俊波;水彩红;姜春来2.HPLC法测定清咽丸中靛蓝的含量 [J], 冯娟;郭均怡;覃亮3.HPLC法测定清咽丸中靛蓝的含量 [J], 冯娟;郭均怡;覃亮4.清咽片中冰片和薄荷脑的含量测定 [J], 王姝;车晶玉;卢盛贞;杨少峰5.HPLC法测定蒙药玉簪清咽十五味丸中栀子苷的含量 [J], 王秀兰;德芝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定万应锭中冰片含量的探讨
王旭;张隶涛;李东
【期刊名称】《河北联合大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2009(011)005
【摘要】@@ 万应锭是由胡荒连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成,用于清热、解毒、镇惊.用于邪毒内蕴所致的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊..原质量标准收载于<中国药典>2005年版一部,无含量测定项.本试验采用气相色谱(GC)法测定万应锭中冰片的含量,该方法操作简便、准确、重现性好,适用于该品种的质量控制.
【总页数】2页(P643-644)
【作者】王旭;张隶涛;李东
【作者单位】华北煤炭医学院;河北省药品检验所;华北煤炭医学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.气相色谱法测定醋酸氟轻松冰片乳膏中冰片含量 [J], 付萍萍;董秋香;张寒
2.气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量 [J], 孙艳涛;夏春秋;宋美育;马琳琳;冯静东
3.气相色谱法测定祛风消痛喷雾剂中冰片和薄荷脑的含量 [J], 万春云;肖草茂;黄志英;李玉云
4.毛细管气相色谱法测定冰片-β-环糊精包结物中冰片的含量 [J], 徐小平;宋玉如
5.毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量 [J], 伍朝筼;蒋学华;马鹏;高秀丽
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天然冰片在小鼠组织内的GC-MS测定法和组织分布研究黄萍;姜晓飞;邹佳丽;袁月梅;姚美村;陆亚松【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2009(011)006【摘要】目的:建立天然冰片在小鼠组织内含量测定的GC-MS法并进行组织分布研究,初步探索天然冰片的归经特征.方法:采用DB-5MS弹性毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm);电子轰击(EI)电离方式,轰击能量为70eV,倍增电压1100V;选择性离子检测(SIM),天然冰片m/z 95,内标萘m/z128;小鼠组织样品用生理盐水匀浆后,加入萘作为内标,用正己烷振荡萃取,取上清液进样测定.组织分布研究以天然冰片的CMC-Na溶液给小鼠灌胃,在不同时间点分批处死小鼠后取各组织样本,经处理后用GC-MS法测定组织中的天然冰片含量.结果:本研究建立的天然冰片GC-MS测定方法,在22ng·mL-1～22μg·mL-1范围内响应信号(Y)与天然冰片浓度(X)呈良好线性关系,Y=0.000486X+0.00036,R2=0.999(n=3),最低检测限为10ng·mL-1,定量下限为22ng·m L-1,日内精密度为3.72～6.11%,日间精密度为7.29～17.6%,相对回收率和提取回收率分别为85.95～107.93%和93.04～103.03%.组织分布研究结果表明,天然冰片分布于大部分组织,单个组织内天然冰片浓度随时间延长呈现多峰现象;天然冰片在肝脏内含量最高,在心、脑、肾等重要组织内的含量也较高.结论:本研究建立的GC-MS测定方法准确、可靠,可用于天然冰片在动物体内的定量分析;天然冰片在不同组织内的分布有明显差异,肝、肾、心、脑中分布含量较高;天然冰片的归经特征中有归心经的趋势.【总页数】7页(P821-827)【作者】黄萍;姜晓飞;邹佳丽;袁月梅;姚美村;陆亚松【作者单位】中山大学药学院,广州,510080;中山大学药学院,广州,510080;中山大学药学院,广州,510080;中山大学药学院,广州,510080;中山大学药学院,广州,510080;Department of Pharmacokinetics,Dynamics and Metabolism,Pfizer Inc.,USA,06340【正文语种】中文【相关文献】1.靶向持续性组织间化疗口腔癌局部组织及淋巴结内药物分布的初步研究 [J], 玄云泽;郑磊;张建国;张杰;高岩2.莪术油中吉马酮在小鼠组织内的分布研究 [J], 张辉靠;王冬东;孙程;吕晓敏;胡荣3.cide b蛋白在小鼠正常组织中的分布及其在胰腺组织内的定位 [J], 李航;李青;张静;陆建荣;赵一岭;陈广生;赵大庆;张丽英4.豚鼠和大鼠小肠内AChE和VIP阳性神经的分布关系研究——酶组织化学与免疫组织化学结合法观察 [J], 李林;胡道松;王红兵;茹立强5.经口感染弓形虫在小鼠组织内的动态分布 [J], 申金雁;杨莎莎;殷国荣;马广源;孟晓丽;刘红丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
实验十气相色谱法测定合成冰片的含量一、目的要求1．掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理。
2．熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。
二、基本原理冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对合成冰片所含龙脑进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药1．安捷伦-6820气相色谱仪(FID)、微量进样器。
2．水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯(AR)。
3．龙脑对照品(中国药品生物制品检定所)。
4．合成冰片(市售品)。
四、操作步骤1．色谱条件采用DB-1 毛细管色谱柱（弱极性），柱长15m，内径0.53mm，液膜厚度0.5μm，不分流进样0.2μL；柱温：初始温度50℃，保持1min，以10℃ / min升至180℃，保持0.01min；后进样口温度为200℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压1kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID检测器。
理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；RS＞1.5；对称性因子T=0.95。
预实验：后进样口温度：220℃，柱温:180℃，前检测器温度：220℃，柱前压力：0.125Mpa，运行时间：5min。
2．校正因子测定内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL注入气相色谱仪，测定至少5次，计算校正因子。
3．测定法取合成冰片50mg，精密称定，置10mL量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取1μL，注入气相色谱仪，测定。
按内标法计算含量。
五、注意事项，1．实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。
如有漏气，及时处理。
2．开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3．由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
GC-MS法检测冰片的质量魏刚;林双峰;方永奇;刘东辉【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2005(027)003【摘要】冰片为常用中药，以往多外用，近年来在心脑血管成药中的应用十分普遍。
现在临床上已少用梅片等传统品种，多用机制冰片(合成龙脑)，对其质量《中国药典》2000版一部规定，本品含龙脑(C10H18O)不得少于55．0％。
而我们在研究工作中采用GC-MS检测发现，机制冰片并不稳定，临床上使用样品的质量经常不符合药典要求，应该引起足够的重视。
【总页数】2页(P353-354)【作者】魏刚;林双峰;方永奇;刘东辉【作者单位】广州中医药大学第一附属医院实验中心,广东,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院实验中心,广东,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院实验中心,广东,广州,510405;广州中医药大学第一附属医院实验中心,广东,广州,510405【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.ELISA试剂盒法与GC-MS法检测红酒中塑化剂的比较研究 [J], 曹必溥;曹庸;苗建银;曹素芳;刘果;谭荣威2.天然冰片在小鼠组织内的GC-MS测定法和组织分布研究 [J], 黄萍;姜晓飞;邹佳丽;袁月梅;姚美村;陆亚松3.蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究[J], 任红波;张晓波;金海涛;刘峰;单宏;马文琼4.猪尿液中盐酸克伦特罗残留的ELISA法和GC-MS法检测 [J], 杨艳艳;王选年;魏红;邢广旭;赵东;柴书军;张改平5.复方丹参片中冰片的GC-MS法测定 [J], 石巧娟;陈琴华;戴方伟;萨晓婴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
