炮制方法对南靖巴戟天蒽醌含量的影响
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【摘要】比较用相同方法炮制的不同产地何首乌中蒽醌类含量的差异。
[方法]采用紫外分光光度法,以0.5%醋酸镁-甲醇溶液显色测定蒽醌含量,采用hplc方法测定大黄素的含量。
[结果]炮制后,何首乌中结合蒽醌类成分明显降低,总蒽醌类含量有所升高,但结合蒽醌占总蒽琨的比例明显降低;结合大黄素含量明显降低,总大黄素含量有所升高,但结合大黄素占总大黄素的比例明显降低。
[结论]炮制对何首乌中蒽醌类成分的含量有影响。
相比生首乌,制首乌中结合蒽醌含量明显降低,而总蒽醌含量有所上升;临床发现生首乌具有一定毒性而制首乌毒性较小,这可能和炮制后结合蒽醌含量降低有关系。
【关键词】何首乌;大黄素;结合蒽醌;总蒽醌;毒性何首乌(polygonummultiflorumthunb.)为常用中药,药用历史悠久。
生、制首乌性味相同,功效主治不同。
有研究表明生首乌和制首乌相比,生首乌结合蒽醌含量高,游离蒽醌含量低;生首乌的泻下作用主要是由结合蒽醌引起的,经炮制后,结合蒽醌水解成为游离蒽醌,故其泻下作用明显降低,临床功效也发生了变化[1]。
本实验采用相同的炮制方法对不同产地的何首乌进行处理,比较炮制前后不同产地的何首乌中蒽醌类成分含量的变化情况,为临床生制首乌的不同应用提供实验依据。
1 仪器和材料仪器:中药粉碎机(dj-041,上海);紫外分光光度计(lambada 12型,德国);药材:何首乌药材分别购自:①浙江中医药大学中药饮片厂(批号:20080815;产地:浙江);②北京同仁堂(批号:20080716;产地:四川);③胡庆余堂(批号:20081015;产地:贵州);④方回春堂(批号:20080621;产地:广东)。
对照品:1,8-二羟基蒽醌对照品(含量测定用,批号:0829-9702,中国药品生物制品检定所);大黄素(含量测定用,批号:110756-200110,中国药品生物制品检定所)。
2 实验方法2.1 uv-vis法测定总蒽醌和游离蒽醌的含量(1)制首乌的制备:取四个产地的何首乌各250g,参照中药材炮制规范,采用蒸法炮制所得[2]。
1822018 年第 5 卷第 34 期2018 Vol.5 No.34临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical·实验研究·炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测分析马小芳,朱宝康(江苏苏中药业集团股份有限公司,江苏 泰州 225500)【摘要】目的 探讨分析炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测。
方法 选择色谱柱填料,检测波长为254 nm 。
流动相甲醇-0.1%磷酸溶液。
结果 平均收回率,大黄酸为94.8%,RSD 为0.73%;芦荟大黄素为94.6%,RSD 为1%;大黄酚为96.1%,RSD 为0.41%;大黄素为97.2%,RSD 为0.58%;大黄素甲醚为95.6%,RSD 为0.38%在经过炮制之后,与生品相比较,生大黄当中的五种蒽醌苷元都有不同程度下降。
结论 此方法具有良好的重复性,便于操作,较为稳定,能够应用在大黄炮制工艺和质量标准研究当中。
【关键词】炮制;中药大黄;蒽醌成分;含量检测【中图分类号】R283 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.34.182.02大黄具有解毒凉血,通便清热,能够达到通经逐淤效果。
其含有的蒽醌类衍生物能够显著起到利尿,消炎,抗肿瘤以及抗菌等效果[1]。
蒽醌的测量方式主要包括重量法,比色法,极谱法以及薄层扫描法等,应用最多的就是高效液相色谱法,此次研究主要是探讨分析炮制影响中药大黄5种蒽醌成分含量的检测,现将此次研究报告作如下汇报。
1 药品、仪器和试剂此次研究所使用的紫外检测器和高效液相色谱仪主要为惠普-1100型,中国药品生物制品提供大黄酚,大黄酸,大黄素,大黄素甲醚以及芦荟大黄素。
其中大黄素,大黄酚和大黄酸为含量测定规格,大黄素甲醚和芦荟大黄素利用高效液相法检测纯度超过98%。
炮制品执行炮制,试剂主要为磷酸,硫酸,盐酸以及乙醚和氯仿等,色谱纯为甲醇,检测用水为纯水。
不同干燥方法对巴戟天寡糖化学成分的影响巴戟天药材来源于茜草科植物巴戟天(Morinda officinalis How)的干燥根,具有补肾阳、祛风湿、强筋骨的功效。
巴戟天为广东省道地药材,也是我国著名的“四大南药”之一,作为滋补肾阳的重要中药材,在我国具有悠久的应用历史。
现代的研究表明,巴戟天中主要含有寡糖、蒽醌、环烯醚萜等成分,其中主要有效成分为寡糖类化合物,占生药材的30%以上,具有多方面的药理作用,包括抗抑郁、改善生殖功能、神经保护等[4-7]。
巴戟天为多年生植物,采收后产地加工主要为晒干或阴干,这些方法虽然成本低,但都存在干燥周期较长、易受天气条件影响、干燥后药材质量不均匀等问题。
巴戟天中的寡糖为菊淀粉型(inulin),其结构为若干个果糖单元以β-(2→1)-键连接,末端连接蔗糖残基。
前期研究表明,巴戟天寡糖在提取加热过程中存在化学不稳定性,在干燥过程中寡糖是否发生变化,尚未见报道。
因此,本研究对不同干燥方法(烘干、微波、真空干燥、阴干、晒干)对巴戟天寡糖化学成分的影响进行研究,为巴戟天初加工标准的制定和规范化研究提供科学依据。
1 仪器与试剂1.1 仪器***** Primaide高效液相色谱仪[日立(中国)有限公司生产],UM5800蒸发光散射检测器(上海通微分析技术有限公司生产),*****U UX420H电子天平(精度=0.01 g,日本*****U公司生产),Sartorius电子分析天平(精度=0.1 mg,瑞士Sartorius公司生产),DFT-200高速万能粉碎机(25 000 r/min,温岭市林大机械有限公司生产),CQ-200超声波清洗器(功率200 W,频率40 kHz,上海音波声电科技公司生产),LD4-2A低速离心机(转速3 000 r/min,北京医用离心机厂生产)。
1.2 试剂乙腈(色谱纯,美国ACS化学试剂公司生产),三乙胺(色谱纯,天津科密欧化学试剂有限公司生产),乙醇为分析纯,水为去离子水。
巴戟天炮制方法与标准【药材来源】巴戟天为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How的干燥根。
全年均可采挖,洗净泥土,除去须根,晒至六七成于,捶扁,干燥;或先蒸约半小时后,再捶扁,干燥。
【古代炮制方法】南北朝刘宋时代有枸杞、酒、菊花制(《雷公》)法。
宋代有酒煮(《博济》)、糯米同炒(《衍义》)、酒焙(《总录》)、面炒、盐汤浸(《局方》)等方法。
元代有酒炒(《瑞竹》)法。
明代增加了酒浸、油炒、火炮(《普济方》)、炒制(《医学》)、盐水煮(《入门》)、甘草汤浸、枸杞汤浸(《仁术》)、盐水泡(《保元》)、甘草汤炒(《景岳》)、甘草汁煮(《醒斋》)等方法。
清代又增加了酒洗(《说约》)、酒浸蒸(《玉楸》)、并有“助阳杞子汁浸蒸,去风湿好酒拌炒,摄精金樱子汁拌炒,理肾气菊花同煮”的记述(《得配》)等多种炮制方法。
【现代炮制方法】1、巴戟天(巴戟肉):取厚药材,除去杂质,洗净,置蒸制容器内蒸透,趁热除去木心,或用水润透后除去木心,切段,干燥。
筛去碎屑。
2、盐巴戟:取净巴戟段,用盐水拌匀,待盐水被吸尽后,置炒制容器内,用文火炒干。
或取净巴戟,用盐水拌匀,蒸软,除去木心,切段,干燥。
筛去碎屑。
巴戟天每100千克用食盐2千克。
3、制巴戟:取净甘草捣碎,加水(约1:5量)煎汤两次,去渣,合并两次煎液。
取甘草煎液与净巴戟天,同置锅内,用文火煮透并使甘草液基本煮干为度,取出,趁热抽去木心,切段,干燥。
筛去碎屑。
巴戟天每100千克用甘草6千克,煎汤约50千克。
【饮片性状】巴戟天肉为空心扁圆形节段,或不规则小块,切面淡紫色,周边栓皮灰黄色,质韧,肉厚。
味甘而微涩。
盐巴戟天质较软韧,眯片微带成味。
制巴戟天表面微黄色,味甜。
【质量标准】巴戟天水分不得过15.0%,总灰分不得过6.0%,水溶性浸出物不得少于50.0%。
含耐斯糖不得少于2.0%。
【炮制目的】巴戟天味甘、辛,性微温。
归肾经、肝经。
具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功能。
巴戟天炮制方法初探况艳;周灿;廖莎;廖恒;高玉姣;陈娥;宋根伟【摘要】通过对巴戟天的现代炮制方法、现代炮制工艺、炮制化学及炮制药理等四方面的研究概况进行综述,为优选巴戟天最佳炮制方法及工艺,规范巴戟天饮片生产,指导临床合理、有效用药提供参考。
%The paper is discussing modern preparing methods, modern preparing technique, preparing chem-istry and pharmacology ofBaJiTian(MorindaofficinalisHow.), to provide reference for selecting the optimal prepar-ing methods and techniques ofBaJiTian, regulating the production of slicedBaJiTian, guiding rationaland effective medication in clinic.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】3页(P138-140)【关键词】巴戟天;炮制;现代研究;综述【作者】况艳;周灿;廖莎;廖恒;高玉姣;陈娥;宋根伟【作者单位】湖北医药学院附属人民医院药学部,湖北十堰 442000;湖北医药学院附属人民医院药学部,湖北十堰 442000;湖北医药学院附属太和医院;湖北医药学院附属太和医院;湖北医药学院附属太和医院;湖北医药学院附属人民医院药学部,湖北十堰 442000;湖北医药学院附属人民医院药学部,湖北十堰 442000【正文语种】中文【中图分类】R284巴戟天为茜草科多年生攀援木质藤本植物Morinda officinalis HOW.的干燥根[1-2],始载于《神农本草经》,并被列为上品,其后历代本草都有记载。
炮制方法对南靖巴戟天蒽醌含量的影响
陈美燕;郭素华;高佳;巫庆珍
【期刊名称】《实用中医药杂志》
【年(卷),期】2009(025)012
【摘要】目的:测定巴戟天各炮制品中蒽醌的含量.方法:采用分光光度法测定.结果:巴戟天不同炮制品中蒽醌含量与生品比较有较大差异,生巴戟天、巴戟肉、盐蒸巴戟天、盐炙巴戟天、制巴戟天中总蒽醌的平均含量分别为1.1350mg/g、
1.3450mg/g、1.0925mg/g、0.7025 mg/g、1.5775mg/g;游离蒽醌的平均含量分别为0.2255mg/g、0.6675mg/g、0.3875mg/g、0.1818 mg/g 、
1.4525mg/g.结论:巴戟天炮制前后蒽醌的含量发生改变,且不同炮制方法的影响亦不同.
【总页数】2页(P840-841)
【作者】陈美燕;郭素华;高佳;巫庆珍
【作者单位】漳州卫生职业学院药学系,福建,漳州363000;漳州卫生职业学院药学系,福建,漳州363000;漳州卫生职业学院药学系,福建,漳州363000;漳州卫生职业学院药学系,福建,漳州363000
【正文语种】中文
【中图分类】R283
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5.干燥条件对海巴戟天果中水分和蒽醌类化合物含量的影响
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巴戟天炮制品的合理应用黄清杰【摘要】Chemical composition, pharmacological action and indication of BaJiTian (morinda officinalis How) were changed after preparation and processing to promote clinical application of BaJiTian through analyzing the features of BaJiTian, processed BaJiTian, salted BaJiTian, BaJiTian processed with liquor.%通过对巴戟天肉、制巴戟天、盐巴戟天、酒巴戟天等巴戟天炮制品的特点进行分析,指出巴戟天经过炮制后化学成分、药理作用及适应证均发生了改变,以促进巴戟天的临床合理应用.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2013(026)001【总页数】2页(P12-13)【关键词】巴戟天;炮制品;合理应用【作者】黄清杰【作者单位】甘肃省中医院,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】R932巴戟天始载于《神农本草经》,为茜草科植物巴戟天Morinda officinalis How.的干燥根。
味甘、辛微温,归肾、肝经,具有补肾壮阳、强筋骨、祛风湿的作用,用于阳痿遗精、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、风湿痹痛、筋骨痿软等症[1]。
近年来研究表明巴戟天含有蒽醌类、糖类、氨基酸、挥发性成分、环烯醚萜及其苷类、甾体化合物及无机成分如Ca、Mg、Mn、Zn、Fe、Pb等[2-3]。
药理研究表明,巴戟天具有调节免疫功能、甲状腺功能及抗衰老、抗疲劳、抗抑郁、抗肿瘤、增强记忆、促进骨生长及促进造血、保肝、抗炎镇痛、祛风湿等作用[4-6]。
巴戟天历代临床常用炮制品有巴戟肉、制巴戟天、酒巴戟天、盐巴戟天等。
炮制方法对南靖巴戟天蒽醌含量的影响陈美燕,郭素华,高 佳,巫庆珍(漳州卫生职业学院药学系,福建漳州363000)[中图分类号]R283 [文献标识码]B [文章编号]1004-2814(2009)12-840-02[摘 要] 目的:测定巴戟天各炮制品中蒽醌的含量。
方法:采用分光光度法测定。
结果:巴戟天不同炮制品中蒽醌含量与生品比较有较大差异,生巴戟天、巴戟肉、盐蒸巴戟天、盐炙巴戟天、制巴戟天中总蒽醌的平均含量分别为1.1350m g/g、1.3450m g/g、1.0925m g/g、0.7025m g/g、1.5775m g/g;游离蒽醌的平均含量分别为0.2255mg/g、0.6675mg/g、0.3875mg/g、0.1818m g/g、1.4525mg/g。
结论:巴戟天炮制前后蒽醌的含量发生改变,且不同炮制方法的影响亦不同。
[关键词] 巴戟天;炮制;分光光度法;蒽醌;含量测定[Abstract]O bjecti ve:To deter m ine the processe d products o fM ori nda officinalis i n the content of anthraqu i none; M et hods:Spectrophoto metr y;R esults:The differe nt processed products ofM ori nda offici nalis i n H ealth anthraquinone con tent and a greater difference i n co mparison goods,ra w M orinda offici nalis,M ori nda o fficinalismeat,sa lt,stea medM orinda of fici na li s,M ori nda offici nalis Sunbur n Salt,M orinda offici na li s total syste m A nt hraqui none The average conce ntr at i on of 1.1350mg/g,1.3450mg/g,1.0925mg/g,0.7025mg/g,1.5775m g/g;free anthraqu i noneswere the average levels of 0.2255mg/g,0.6675m g/g,0.3875mg/g,0.1818mg/g,1.4525m g/g;Concl usion:M orinda offici nalis concocted an thraqui none conte nt before and after the change,and the m i pact of different processi ng methods are also different.[K ey wor ds]M ori nda offici nalis;processe d products;Spectrophoto m etr y;anthraqui none中华人民共和国药典2005版载巴戟天的炮制方法有蒸法(巴戟肉)、盐蒸法(盐巴戟)、甘草制(制巴戟)3种。
生品味辛而温,以补肝肾,祛风湿力强,适用于肾虚兼有风湿之证;盐制巴戟天功专入肾,温而不燥,增强了补肾助阳的作用,多用于阳痿,宫冷不孕等证;制巴戟天甘味更浓,增强补益作用,能补肾助阳,益气养血,多用于脾肾亏损之证。
巴戟天的主要成分为蒽醌、环烯醚萜和多糖等[1]。
蒽醌类化合物具有抗菌、降压降脂、抗癌、抗病毒、凝血等生物活性[2]。
笔者以蒽醌为指标,应用分光光度法分别测定了不同巴戟天炮制品中的含量变化,总结如下。
1 材 料巴戟天为福建省南靖县和溪镇巴戟天生产基地内4年生,经鉴定为M ori nda offici nali s H o w的根。
各炮制品按 中华人民共和国药典2005版的规定和2005版刘波主编全国中医药高职高专卫生部规划教材 中药炮制学的炮制法进行炮制。
见表1。
表1 巴戟天各炮制品炮制方法品 名辅料及用量炮制方法生巴戟天取新鲜巴戟天药材,除去杂质,干燥。
巴戟肉取净巴戟天,置蒸制容器内蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
盐巴戟天(盐炙)食盐药材量2%取净巴戟肉,加盐水拌匀闷润,待盐水被吸尽后,置热锅内,文火炒干,取出,晾凉。
盐巴戟天(盐蒸)食盐药材量2%取净巴戟天,加盐水拌匀闷润,待盐水被吸尽后,置蒸制容器内蒸透,趁热除去木心,切段,干燥。
制巴戟天甘草药材量6%取甘草煎汤,去渣。
取净巴戟天,与甘草汁同置锅内,用文火煮透,甘草汁被吸尽时,趁热除去木心,切段,干燥。
可见-紫外分光光度计TU-1901(北京普析通用),D HG-9246A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏)。
1,8-二羟基蒽醌对照品(0829-9702)由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定使用。
其他试剂均为分析纯。
2 实验方法标准溶液的配制:精密称取1,8-二羟基蒽醌对照品10m g,用少量乙醚溶解,定容至10mL容量瓶,得1.0m g/mL的1,8-二羟基蒽醌乙醚标准溶液。
精密吸取标准液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50mL,分别置于25m l容量瓶中。
挥去乙醚,得橘黄色残渣,将残渣用 =0.5%醋酸镁-甲醇溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀。
在498n m处,以0.5%醋酸镁-甲醇溶液作参比,测定吸光度。
样品溶液的制备[3]:!游离蒽醌的样品处理:精取炮制后巴戟天粉末1g,置于100mL圆底烧瓶中,加入50mL氯仿在85∀水浴中回流,1h后补加20mL氯仿,再继续回流1h;过滤,将滤液中的氯仿除去,剩余少量时加入 =0.5%醋酸镁-甲醇溶液溶解,并转移至25mL容量瓶中定容备用。
#总蒽醌的样品处理:精取炮制后巴戟天粉末1g,置100mL圆底烧瓶中,加入0.245g/m l的硫酸溶液30mL,沸水浴中回流水解2h,冷却后过滤,滤液用10mL氯仿萃取,弃水层。
滤渣继续加氯仿50mL,在水浴中回流提取1h,冷却过滤后,合并氯仿液,用少量蒸馏水将氯仿液洗至中性,弃水层,得红棕色氯仿液。
挥干氯仿,将残渣用 =0.5%醋酸镁[收稿日期]2009-08-17-甲醇溶液溶解,并定容至25mL容量瓶中备用。
3 结 果标准曲线的绘制表2 1,8-二羟基蒽醌乙醚标准溶液吸光度测定结果对照品浓度(m g/mL)0.0020.0040.0060.0080.0100.0120.014吸光度A0.04290.09160.13870.19390.24070.29460.3515以吸光度(A)对蒽醌浓度(C)进行回归处理,得回归方程C=0.1987A+0.00137;r=0.9994重现性试验[4]:精称干燥巴戟天粉末6份,测定游离蒽醌的含量,平均值为0.2255mg/g,RSD为2.11% (n=6);另取药粉6份,测定其总蒽醌含量,平均值为1.135mg/g,RSD为1.09%(n=6)。
回收率试验:样品及加入1,8二羟基蒽醌对照品的样品,按上述方法分别测定游离蒽醌及总蒽醌的含量,并计算各自的回收率。
结果为游离蒽醌的平均回收率为97.27%,RSD为1.2481%(n=6);总蒽醌的平均回收率为99.69%,RSD为0.2368%(n=6)。
数据如表3、4。
表3 游离蒽醌的回收率试验样品序号样品中游离蒽醌含量(mg)加入蒽醌量(mg)测得量(m g)回收率(%)RSD(%)10.01550.01550.029795.8120.01530.01550.029397.1830.01530.01550.030398.38 1.2481 40.01570.01550.030196.4750.01550.01550.030799.0360.01540.01550.029996.76表4 总蒽醌的回收率试验样品序号样品中游离蒽醌含量(mg)加入蒽醌量(mg)测得量(m g)回收率(%)RSD(%)10.02810.02810.0559699.5720.02800.02810.05613100.0530.02800.02810.0559999.800.236840.02810.02810.0558799.4150.02810.02810.0559299.5060.02810.02810.0560799.78含量测定:将按上述方法处理后的不同巴戟天炮制品分别测定其吸光度A,并将A带入回归方程,分别计算游离蒽醌和总蒽醌的含量,结果见表5。
表5 游离蒽醌和总蒽醌含量试样吸光度及含量生巴戟天巴戟肉盐蒸巴戟天盐炙巴戟天甘草制巴戟天游离蒽醌A0.03850.12730.07100.03660.2856游离蒽醌(m g/g)0.22550.66750.38750.1818 1.4525总蒽醌A0.22180.26380.21290.13470.3106总蒽醌(m g/g)1.1350 1.3450 1.09250.7025 1.5775结合蒽醌(m g/g)0.90950.66750.70500.52070.12504 讨 论实验结果表明,巴戟天经炮制后,样品中蒽醌的含量发生改变,其中甘草制巴戟天的总蒽醌和游离蒽醌含量为最高,而盐炙巴戟天为最低;结合蒽醌的含量为生巴戟天最高,甘草制巴戟天为最低。
说明巴戟天不同炮制方法对巴戟天中蒽醌的含量均有不同程度影响。
不同类型蒽醌类衍生物的药理作用有很大区别,结合蒽醌主要具泻下作用,而游离蒽醌主要具补益作用。
甘草制巴戟天的总蒽醌和游离蒽醌含量为最高,结合蒽醌含量为最低。
证明传统炮制理论%制巴戟天能增强补益作用&是有科学依据的。
从生巴戟天(未去心)和巴戟肉的实验数据分析,巴戟肉的总蒽醌和游离蒽醌含量均高于生巴戟天,而生巴戟天结合蒽醌的含量为最高,证明巴戟天将木心作为非药用部位去除的传统用法是合理的,且现代科学研究亦证明了巴戟天肉与木心中所含化学成分不同[5],同时去除木心也便于饮片加工。
盐巴戟的传统炮制方法有盐蒸和盐炙,而药典只收载盐蒸的方法。
从实验数据分析,盐蒸巴戟的总蒽醌和游离蒽醌含量均高于盐炙的,说明盐巴戟还是盐蒸的好。
实验结果表明,巴戟天通过蒸、煮炮制,将结合类蒽醌水解为游离蒽醌,起到增效作用。
实验及文献[4,6]资料表明,不同产地巴戟天主要有效成分含量存在较大差异,南靖巴戟天的蒽醌含量比广东和海南产巴戟天均要高。
提示南靖巴戟天药材质量优于广东和海南。
实验及文献[7]资料表明,巴戟天炮制品与生巴戟天在化学成分、药理作用方面都有很大区别。