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石灰石或白云石中钙镁含量的测定

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石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)
一、实验目的
1
2
3
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、

1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg等离子形式
转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样
先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物 ，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐
会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去：
石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5

的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析
结果。
3、钙、镁含量的测定：
石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为

指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。
钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind
2－
形成比较稳定的配离子；
HInd2－＋Ca2+ CaInd－+H＋； CaInd－＋H2Y2－＋OH－CaY2－ ＋ HInd2－ ＋ H2O
酒红色 无色 纯蓝色
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿
色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。由(V2-V1)即可以求镁量。
因为Ca2+ ～ EDTA Mg2+ ～ EDTA
W Ca
2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理W Mg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+
/1000m试样

三、仪器及药品

0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙
指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。酸式滴定管，锥
形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。

1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将
试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转
移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升
溶液。
2、钙量的滴定：
①初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶
液pH达12～14左右，再加约0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色(在快
至终点时，必须充分振摇)，记录 所用EDTA溶液的体积。
②正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA
溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，继续以EDTA滴定至终点（酒
红色→纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积V１mL。
3、钙、镁总量的滴定：吸取试液25毫升，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲
溶液，使溶液酸度保持在pH≈10左右，摇匀，再加入0.01克(米粒大小即可) K-B指示剂，以EDTA标准溶液
滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用EDTA的毫升数V2。
五、实验数据记录及计算：
1、钙含量的测定数据及计算 W Ca2+ =【c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样】×250/25.00

测定次数 项目 第一次 第二次 第三次

m试样/g
V试液 /mL 25.00
V三乙醇胺 /mL 3.0
10%NaOH /mL 10.0
V1 /mL
CEDTA / mol · L-1
W Ca
2+
W Ca
2+
均值

2、镁含量的测定数据及计算 W Mg2+ =[c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样] ×250/25.00

测定次数 项目 第一次 第二次 第三次
m试样/g
V试液 /mL 25.00
V三乙醇胺 /mL 3.0
VNH3-NH4Cl /mL 5.0
V2 /mL
(V2－V1) /mL
CEDTA / mol · L-1
W Mg
2+
W Mg
2+
均值

六、结果讨论
注意事项：（结合过去的滴定实验）
1、 移液管、滴定管的三三步骤洗涤；
2、 移液管、滴定管的手型；
3、 滴定操作的规范性（左右手）；
4、 读数的规范性；
5、 记录数据的规范性（有效数字的位数）；
6、 天平使用的规范性；
7、 容量瓶的查漏及规范使用；
8、 指示剂量的控制（米粒大小）。

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二级生石灰钙镁含量标准

二级生石灰钙镁含量标准

二级生石灰钙镁含量标准近年来，随着人们对于健康饮食的重视程度不断提高，越来越多的人开始注重食品的营养成分。

而作为常见的食品添加剂，生石灰的含量不可避免地成为人们关注的焦点。

为此，国家对于生石灰钙镁含量的标准也越来越严格，特别是对于二级生石灰钙镁含量标准更是作出了明确的规范。

接下来，我们将从多个方面，逐一分析这项标准。

首先，我们需要了解二级生石灰具体是指什么。

在传统的生产过程中，通过将石灰石烧制，可以得到熟石灰。

而在一部分熟石灰与水反应后所得到的产品就被称为生石灰，其主要成分为氢氧化钙和氧化钙。

而在这些生石灰中，又根据产品的精细程度，分为一级和二级，其中二级生石灰的粒子更细，品质更高。

在二级生石灰中，含有钙、镁等多种营养成分，在很大程度上影响着消费者的食品健康。

因此，不同地区、不同生产厂家的二级生石灰钙镁含量也会存在差异。

为了保证产品的安全性和质量，国家明确规定了二级生石灰钙镁含量的标准。

其中，钙含量应不低于30.0%（以CaO计），镁含量应不低于3.0%（以MgO计）。

此外，还要求生石灰中还原可检测铁的含量不得超过二十五毫克每千克，游离二氧化硅含量不得超过五千毫克每千克，挥发分含量不得超过五百毫克每千克。

以上规定，实际上是为了保障消费者的食品安全和质量。

首先，在钙的含量达到标准时，就可以提供足够的营养成分，保证人体对于钙元素的需求。

同时，镁的含量也应不低于标准，因为它可以协同钙元素发挥作用，更好地帮助人体吸收钙元素。

另外，还规定了生石灰中还原可检测铁和游离二氧化硅等元素的含量上限，以确保产品不会对人体造成不良影响。

综上所述，二级生石灰钙镁含量标准的确起到了保障消费者健康和食品安全的作用。

在生产、销售等环节中，企业也应严格按照国家有关规定进行生产和监管，以确保产品的合规性和可靠性。

石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定

石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定

石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定石灰石分析方法1、取样：分散取样，避免在同一地点取样。

2、制样：重点在于缩分过程。

至少4—5次，每次取对角。

3、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。

注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950—1000度的马弗炉中熔解10分钟，取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml(逐滴加)，待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。

注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。

4、CaO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺（1:1）。

4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L 的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式:CaO----C×V×5.608/m(20/250)式中：C----EDTA的浓度V-----消耗EDTA的体积。

m------ 试样的重量（g）5、MgO的测定吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。

加5mL的三乙醇胺（1:1），12mL的氨性缓冲溶液（PH＝10）。

加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式：MgO------C×(V2－V1) ×4.030/m(20/250)式中：C-------EDTA的浓度V2-----消耗EDTA的体积m-------试样的重量（g）。

白云石和大理石(方解石)的鉴别

白云石和大理石(方解石)的鉴别

白云石和大理石（方解石）的鉴别一、钙镁含量的测定1)原理：以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+，控制溶液PH＞12（此时Mg2+成为Mg（OH）沉淀而无干扰，加钙羧酸指示剂，用EDTA滴定钙。

化学反应式如下：Ca2+ +（钙羧酸指示剂）Hind2－→（酒红色）Caind2－＋H+（酒红色）Caind2－＋（EDTA）H2Y2－→Ca Y2－+（纯兰色）Hind3－＋H+以三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+、Ti4+，控制溶液PH＞10，加酸性铬兰K混合指示剂，用EDTA滴定钙镁合量，差减法求镁。

化学反应式如下：Ca2+ +Ind2－→CaInd（酒红色）Mg2++（酸性铬兰K）Ind2－→MgInd（酒红色）CaInd＋（EDTA）H2Y2→Ca Y2－+Ind2－＋2H+Mg Ind＋（EDTA）H2Y2→MgY2－+（纯兰色）Ind2－＋2H+F－、PO43－、Zn2+、Pb2+等的存在干扰Ca2+、Mg2+的测定。

2）试剂：1、三乙醇胺溶液：称取酒石酸钾钠（也可以不加）5克溶于水中，加三乙醇胺150毫升，用水稀释到500毫升，摇匀。

2、钙羧酸指示剂：使用钙羧酸指示剂，颜色是由酒红色变为纯兰色.3、KOH溶液：称取KOH 25克，溶于100毫升水中，摇匀。

4、氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加570毫升浓氨水，用水稀释到1000毫升摇匀。

5、0.01MEDTA标准液：称取3.7225克乙二胺四乙酸钠溶于1000毫升水，摇匀即可。

6、酸性铬兰K混合指示剂：称取酸性铬兰K0.05，萘酚绿B0.1克于研钵中研细，再加酒石酸钾钠20克，混匀，充分研细，贮于磨口瓶内。

3）分析步骤：A：氧化钙的测定：称取0.5000克碳酸钙样品于300毫升烧杯中，加水50毫升，盖上表面皿从杯咀处慢慢加入浓盐酸10毫升，等反应停止后，用水稀释到100亳升左右，加热煮沸3～5分钟，趁热以中速定量滤纸过滤，（滤液用250毫升之容量瓶承接），用热水洗净，（一般洗8～10次即可）。

EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析

EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析

5# 4#
6#
7#
8#
标准物质 （ 氧化镁含量 为 1． 03% ）
计算 Mg 的含量以及原子吸收光谱法测定氧化镁 。 Mg 含 量 较 低 时 （ 以 通过 表 中 数 据 可 发 现， 0． 5% 为界） ， 加入糊精滴定终点颜色变化提前， 不加 2+ 入糊精颜色变化明显， 并与仪器结果相接近。Mg 含量较高时 （ 以 0． 5% 为界 ） ， 糊精的加入影响不确 定， 但是整体上结果影响在误差范围内。此次实验的 过程中， 还发现在加入糊精、 三乙醇胺、 氢氧化钾、 盐 酸羟胺、 氨缓溶液后放置， 会使滴定结果偏小。
原子吸收光谱法 0． 54 0． 5 0． 5 0． 45 0． 45 0． 64 0． 59 1． 06 1． 08 1． 01 1． 03 1． 07 1． 08 0． 5 0． 3 0． 48 0． 4 0． 39 0． 32 0． 32 1． 01 1． 01 0． 90 0． 90 1． 14 0． 93 0． 87 0． 86 0． 91 0． 92 0． 87 0． 85 0． 50 0． 31 0． 31 0． 34 0． 35 0． 29 0． 29 0． 88 1． 68 1． 70 1． 24 1． 24 0． 97 1． 00 0． 98
3# 2# 样品编号
1#
15 mL 氢氧化钾溶液， 溶液， 使溶液 pH 值大于12． 5 ， 加少许钙羧酸指示剂， 摇匀。 用 EDTA 标准滴定溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 。 实验主要分析糊精对滴定结果的影响， 因此同 样吸取 50． 00 mL 制备溶液置于 300 mL 锥形瓶中， 5 mL 三乙醇胺溶液， 15 mL 氢氧化钾 加 100 mL 水， 溶液， 使溶液 pH 值大于 12． 5 ， 加少许钙羧酸指示 ， 。 EDTA 剂 摇匀 用 标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为终点。 3． 2 氧化镁的测定 吸取 50． 00 mL 溶液置于 300 mL 锥形瓶中。加 100 mL 水， 5 mL 盐酸羟胺溶液， 5 mL 三乙醇胺溶 液， 摇匀， 加 10 mL 氨性缓冲溶液， 加入酸性铬蓝 K 指示液和萘酚绿 B 指示液， 摇匀， 用 EDTA 标准滴定 溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点 。 4 结果与讨论 表 1 给出了在滴定氧化钙时， 加糊精、 不加糊精