水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法

总硬度复习题及参考答案（34题）参考资料1、《水和废水监测分析方法》第三版2、《环境水质监测质量保证手册》第二版3、《水和废水监测分析方法指南》中册4、水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法（GB7477—87）一、填空题1、总硬度是的总浓度。

碳酸盐硬度又称“”，是总硬度的一部分，相当于与水中及结合的、所形成的硬度。

答：钙和镁暂硬度碳酸盐重碳酸盐钙镁《水和废水监测分析方法》第三版P2262、非碳酸盐硬度又称“”，当水中、含量超出与它所结合的及的含量时，多余的、就与水中的氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。

答：永硬度钙镁碳酸盐重碳酸盐钙镁《水和废水监测分析方法》第三版P2263、水的硬度原指沉淀肥皂的程度，主要是和的作用。

答：钙镁盐《水和废水监测分析方法》第三版P2264、EDTA滴定法测定总硬度时，如水样中铁离子含量时，可在临滴定前加入250mg 或数毫升掩蔽。

答：30mg/L 氰化纳三乙醇胺《水和废水监测分析方法》第三版P2215、用EDTA滴定法测定总硬度，缓冲溶液中加入镁盐可使。

答：含镁较低的水样在滴定时终点更敏锐。

《水和废水监测分析方法》第三版P2286、用EDTA滴定法测定总硬度的原理是：在pH10的条件下，用络合滴定钙和镁离子，以为指示剂，滴定中，游离的和首先与反应，形成溶液，到达终点时溶液的颜色由色变为色。

答：EDTA溶液铬黑T 钙镁离子EDTA 紫红或紫色紫亮蓝《水和废水监测分析方法》第三版P2267、使、、的干扰减至最小；能减少的干扰。

加氰化钠前必须保证溶液呈性。

答：氰化物锌铜钴三乙醇胺铝碱《水和废水监测分析方法》第三版P2218、当试样含正磷酸盐1mg/L时,钙可与之生成。

若同时还存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，应改用法测定。

答：沉淀原子吸收《水和废水监测分析方法》第三版P2219、EDTA滴定法测定总硬度适用于测定水和水，不适用于测定，如。

本法测定的最低浓度为。

1答：地下地面含盐高的水海水0.05mmol/L《水和废水监测分析方法》第三版P22710、1mmol/L硬度相当于德国（硬）度。

自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量，是评价水质的重要指标之一。

测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法，其原理是：在pH=10的氨缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物，用已知浓度的EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。

二、实验材料与设备1. 实验试剂：0.025M EDTA标准溶液，铬黑T指示剂，1+9氨缓冲溶液。

2. 实验设备：滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。

三、实验步骤1. 准备工作：首先打开自来水水源，将自来水注入容量瓶中，等待30分钟，以便水中悬浮物沉淀。

2. 滴定：用滴定管取一定体积的自来水水样，加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液，然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。

记录消耗的EDTA标准溶液体积。

3. 空白试验：用蒸馏水代替自来水水样，按照步骤2进行空白试验，记录消耗的EDTA标准溶液体积。

4. 样品测定：按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定，计算自来水中总硬度。

四、实验结果分析根据实验结果，可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。

通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间，如果超过这个范围，说明水质可能存在问题。

此外，还可以通过比较不同时间段的水样测定结果，判断水质是否有变化。

五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度，可以了解自来水中钙、镁离子的含量，从而评估水质的质量。

实验结果表明，自来水中总硬度在一定范围内，但不同地区和水源的水质可能存在差异。

通过比较不同时间段的水样测定结果，可以判断水质是否有变化。

实验结果可以为相关部门提供参考，以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。

六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度，避免干扰实验结果。

2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。

3. 在滴定过程中要控制好滴定速度，使滴定过程稳定而缓慢。

饮用水中钙和镁的测定实验报告(共7篇)
实验报告1
报告编号：RPT20171201
实验项目：饮用水中钙和镁的测定
实验日期：2017年12月01日
实验地点：实验室
实验组成员：技术人员、主持人
实验目的与目标
本实验旨在了解饮用水中钙和镁的浓度，并计算出钙镁比值。

实验原理
钙和镁在饮用水中的测定采用EDTA滴定法，其中EDTA与钙和镁组成配合物，通过滴
定剂的使用，求取钙和镁的积分。

实验方法
1.采用0.05mol/L的EDTA滴定液对样品进行测定，先加入1mol/L的碳酸钙溶液，然
后再搅拌；
2.稀释溶液后取适量滴定，加入适量的 Eriochrome Black T 滴定剂，反应 3-5min；
3.将滴定液加入适量的滤过纸过滤，用氢氧化钠法滴定，直至呈红色稳定；
4.计算滴定液中钙、镁的积分，并计算出钙镁比值。

实验结果
测定出该样品中钙的积分为12.3毫摩尔，镁的积分为3.2毫摩尔，计算出钙镁比值
为3.81。

实验结论
该样品钙镁比值为3.81。

实验七EDTA的标定与水样中钙镁总量的测定一、实验目的1．熟悉EDTA的配置与标定原理和方法。

2．了解EDTA的滴定方法和水样中钙镁的测定。

3．了解金属指示剂的使用。

4．了解络合滴定中缓冲溶液的作用。

二、实验原理乙二胺四乙酸二钠简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型螯合物，故常用作配合滴定的标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有，Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。

通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。

常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T 作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH=10进行标定。

也可用二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH=5～6进行标定。

三、试剂1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤。

2、器皿准备：每人准备: 烧杯 100mL 2个，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL 2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶 500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。

3、乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）摩尔质量为372.2。

4g/人。

4、MgSO4的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于250℃烘箱内干燥1 h ，取出放入干燥器内备用。

5、金属Zn（A·R）6、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取20gNH4Cl，加入100mL原装分析纯氨水，蒸馏水稀至1L。

钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。

但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。

因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。

干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。

1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。

当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。

当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。

最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。

单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。

测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。

主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。

溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。

（2）铬黑T指示剂。

溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。

这样配置的溶液比较稳定，可用数月。

或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。

（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。

称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。

或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。

xx国家标准GB 7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Water quality-Determination of the sum ofcalcium and magnesium-EDTA titrimetric method本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

1 适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。

本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。

本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。

2 原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。

铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。

3.1 缓冲溶液(PH10)。

3.1.1 称取1.25gEDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143ml浓的氨水(NH3·H2O)中，用水稀释至250ml。

因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。

3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143ml氨水。

另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.17gEDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉(3.4)。

此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。

逐滴加入EDTA二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。

将两溶液合并，加蒸馏水定容至250ml。

如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。

3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10mmol/L。

标准方法使用验证报告
式中：λ——被测组分与滴定液的摩尔比，100.09/372.24=0.2689；
ρ——滴定液的质量浓度，372.24g/ml；
——滴定管所产生的最小液滴体积，0.04ml；
V
——滴定液的摩尔质量，372.24g/mol；
M
——被测组分的取样体积，50ml；
V
1
——被测项目的摩尔质量，100.09g/mol；
M
1
k——当为一次滴定时， k＝1；当为反滴定或间接滴定时， k＝2。

此滴定为一次滴定。

按公式计算出MDL=0.022mmol/L
4.2 方法精密度和准确度实验
取一支总硬度的标准样品进行盲样测试，准确吸取10.00ml稀释至250ml。

按方法分析步骤测定4次。

精密度、准确度统计表如下
序号 1 2 3 4 取样量（ml）50.0 50.0 50.0 50.0 标样测定值（mmol/L） 1.60 1.60 1.58 1.59
平均值（mmol/L） 1.59
标准偏差（mmol/L）0.011
相对标准偏差RSD% 0.667
标准样品平均结果在允许浓度范围内（1.60±0.06mmol/L）
5、结论
本次验证工作严格按照《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》GB/T 7477-1987中相关规定执行，对钙和镁总量进行实验。

实验结果表明，EDTA滴定法测定水中钙和镁总量具。

水中镁的测定本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。

l 范围本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中镁的总量。

本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。

2 原理在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。

然后样品在PH>12的条件下镁离子被沉淀这时只有钙离子存在，用钙绿素荧光黄作为指示剂，滴定至绿色荧光消失即为终点，通过与钙镁合量只差计算镁含量。

3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。

3.1 缓冲溶液(pH=10)：氨水-氯化铵缓冲溶液3.2 钙标准溶液：10mmol/L。

将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取2.4972g于50mL锥形瓶中，用水润湿。

逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。

加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。

此溶液1.00mL 含1mg钙。

3.3 EDTA 二钠标准溶液：≈0.01mol/L。

3.2.1 制备将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取 3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。

3.2.2 标定取1mg/ml钙标准溶液5ml，用刚果红指示剂调PH后，加入氢氧化钾（20%）15ml，加入（1+3）三乙醇胺溶液5ml，加入少量钙黄绿素荧光黄指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，至绿色荧光消失即为终点。

3.2.3 浓度计算EDTA二钠溶液的浓度c (mol/L)用式(1)计算：C1×V1c ＝------------------......... . (1)V×40.08×1000式中： c1――钙标准溶液(3.2)的浓度，mg/mL；V1――钙标准溶液的体积，mL；V――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mL。

化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。

滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。

三、试剂和材料1、硫酸溶液：1+1。

2、过硫酸钾溶液：40g/L，存储于棕色瓶中（有效期1个月）。

3、三乙醇胺溶液：1+2。

4、氢氧化钾溶液：200g/L。

5、氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；54gNH4Cl与350mL浓氨水，加少量水溶解，待温度在室温时，定容至1L棕色容量瓶中，上下颠倒混合均匀。

6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)约0.01moL/L。

7、钙—羟酸指示剂：0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，存储于磨口瓶中。

8、铬黑T指示剂液：溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。

四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。