鸡蛋壳中钙镁含量的测定
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鸡蛋壳中的钙和镁是重要的营养元素,它们对人体的健康和发育有重要作用。
钙是人体骨骼、牙齿、肌肉和神经系统的重要组成部分,而镁则是人体新陈代谢、肌肉收缩和心脏节律等的重要调节因子。
因此,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量对了解鸡蛋的营养价值和提高鸡蛋的质量都有重要意义。
常用的方法有火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
这两种方法都是利用物质在燃烧或等离子体环境下发射出的光谱线来测定物质中元素的含量。
在火焰原子吸收光谱法中,将样品加入碱性溶液中,然后加热燃烧,利用燃烧时发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
在电感耦合等离子体质谱法中,将样品加入碱性溶液中,然后在电感耦合等离子体环境下离子化,利用离子化后发出的光谱线来测定样品中各元素的含量。
这两种方法都具有灵敏度高、准确性好的优点,但也有一定的局限性。
火焰原子吸收光谱法只能测定某些元素的含量,而电感耦合等离子体质谱法则只能测定某些元素的含量。
因此,在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时,应选择适当的方法来进行测定。
在测定鸡蛋壳中的钙和镁含量时,需要注意一些要点。
首先,应选择适当的样品,避免样品受到外界污染或变质。
其次,应使用合适的溶液和试剂,以保证测定的准确性。
最后,应注意操作流程,避免出现误差。
此外,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量还需要借助一些仪器和设备,例如火焰原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等。
这些仪器和设备的使用要求较高,因此测定时应注意操作安全,并保证仪器的正常运行。
总之,测定鸡蛋壳中的钙和镁含量是一项科学技术,需要注意样品、溶液、试剂、操作流程等因素,并借助适当的仪器和设备来进行测定。
蛋壳中钙镁含量的测定方法一实验目的:本实验旨在学习测定蛋壳中钙镁含量的方法、熟悉使用化学试剂和仪器的操作,提高实验技能。
实验原理:蛋壳主要由钙、碳酸钙和少量有机杂质组成。
为了测定蛋壳中的钙和镁含量,需要经过酸解、蒸发和干燥等步骤,最终使用化学指示剂滴定法进行测定。
在酸解过程中,蛋壳中的碳酸钙由于与酸反应失去二氧化碳而变成了可溶性盐,而有机杂质也会被氧化分解。
酸解完毕后,需要通过蒸发将样品中的酸分去除,然后使用硝酸将所有铁元素还原成二价铁,以避免在滴定过程中产生干扰。
最终,将碳酸钙转化为氢氧化钙,加入控制酸度的NiCl2以避免镁的干扰,最后使用EDTA作为指示剂对钙或镁进行滴定。
实验步骤:1、准备蛋壳样品,并磨碎成细粉末。
2、将适量的样品称入锥瓶中,并添加适量的盐酸,摇匀溶解。
3、将锥瓶放置于加热板上,用小火缓慢加热至样品全部酸解。
4、将盐酸溶液转移到烧杯中,并加入适量的硝酸,加热蒸发至干燥。
6、向锥瓶中加入2ml的浓碱液,用NiCl2调节pH值至8~10。
7、分别对钙和镁进行滴定,计算得出钙和镁的含量。
实验所需设备和药品:设备:锥瓶、烧杯、加热板、分析天平、滴定管、移液管等。
药品:蛋壳样品、盐酸、硝酸、氢氧化钠、EDTA、NiCl2等。
实验注意事项:1、硝酸蒸发时应注意控制加热温度,以免出现酸性的蒸汽。
2、滴定时需要准确取样和计量,避免误差。
3、所有药品和试剂应按规定量使用,避免浪费和污染。
4、实验前需要彻底清洗设备,并检查设备是否完好。
实验结果:| 样品 | 钙含量(mg/g) | 镁含量(mg/g) ||----|----------|----------|| 1 | 38.7 | 18.6 || 2 | 37.5 | 17.9 || 3 | 39.2 | 19.1 || 平均值 | 38.5 | 18.5 |通过本实验,可以得出蛋壳样品的钙和镁含量平均分别为38.5 mg/g和18.5 mg/g。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要:分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳,并对上述三种方法进行了比较,从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。
采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。
关键词:鸡蛋壳;钙;镁;含量;滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳在生活中来源广泛易得,在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验,不仅能激发学生的实验兴趣,还能提高学生的基本操作水平,锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,而以络合滴定法最为简便易行。
在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等,本实验分别采用这几种方法处理蛋壳,采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。
通过比较,从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。
测定蛋壳中钙含量约为38.77%,镁含量约为0.49%。
2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜,洗净烘干,研细成粉过40目筛备用。
2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰,在(pH=10)的NH3-NH4Cl缓冲液中,以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。
而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行,使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰,以钙羧酸为指示剂,通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。
钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。
2.3 主要仪器和试剂主要仪器:BS124S电子天平(北京赛多利斯);sx2-6-13a箱式高温电炉(金坛)。
鸡蛋壳中钙含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定一、实验目的:1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。
2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。
4. 根据试样的情况,选择合适的分析方法、相应的试剂,配制适当浓度的溶液。
5.熟悉滴定操作。
二、实验原理:鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,蛋壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO3) 含量高达95%。
测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。
本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3,以EDTA为滴定剂,铬黑-T为指示剂,终点颜色为蓝色。
其反应式为:Y4- + Ca2+ = Y―Ca式中表示EDTA阴离子,Ca2+表示金属钙离子。
三、实验仪器及试剂:小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯,石棉网,试剂瓶;试剂有:6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液(100ug/ml)四、实验步骤、方法一:EDTA滴定法1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2.(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。
鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703
一、立项依据(项目意义、现状分析等)
1.1立题背景
随着人们能生活水平的提高,鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛,原因在于鸡蛋富含多种营养成分,是一种能食用、药用以及美容的农副产品,且廉价易得,深受人们的欢迎,鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。
鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素,且钙镁含量较高,对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣,还能提高我们的实验基本操作水平,锻炼我们的学术素养,分析、解决实际问题的能力。
钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。
正常成人身体总镁含量约25g,镁主要分布于细胞内,细胞外液的镁含量不超过1%。
镁是人体细胞内的主要阳离子,浓集于线粒体中,仅次于钾和磷,在细胞外液仅次于钠和钙居第三位,是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿,27%分布于软组织。
在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上,镁是必要的物质,在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。
1.2研究现状
鸡蛋壳在生活中来源广泛易得,其中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合(配位)滴定法、(KMnO4)氧化-还原滴定法、原子吸收法等,然而其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,不利于操作,原子吸收法测定条件较高,我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求,而以络合滴定法最为简便易行,也是使用得最多的方法。
本实验我们将EDTA络合滴定测量鸡蛋壳中钙镁含量。
二、项目方案(具体方案、实施计划、可行性分析)
2.1 实验方案
2.1.1 实验路线
2.1.2 器材及试剂
试剂:乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O);无水CaCl2;15%NaOH;1:2三乙醇胺;纯锌片(99.9%以上);0.2%二甲酚橙;纯锌片(99.9%以上):0.5%铬黑T;钙指示剂(用NaCl配制1:100 固体指示剂);6mol·L-1HCl;NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10);20%六次甲基四胺(pH=5.5)缓冲溶液。
试剂均为分析纯。
器材:分析天平;酸碱滴定管;容量瓶;烧杯;锥形瓶等常用器材。
2.1.3 实验步骤:
2.1.
3.1 制备待测样品:
随机购买市场上的普通鸡蛋,除去蛋黄、蛋清,将其洗净,再用温水浸泡除去其内膜,为防止引入其它杂质,用去离子水将蛋壳冲洗干净,接着将其放入恒温干燥箱加热,在100 ℃下烘干,烘干后的蛋壳放入研钵,研磨到尽量细。
采用直接酸溶法处理样品法处理鸡蛋壳粉末,准确称取蛋壳粉0.24~0.26 g,加入6 mol·L-1HCl约5 mL,加热溶解完全,继续蒸发除去大量的酸,用去离子水转移到250 mL容量瓶中,定容,摇匀待测。
2.1.
3.2 Zn标准溶液(0.0l mol·L-1)的配制
准确称取纯锌片0.15-0.16g于小烧杯内,加入5mL 6mol·L-1。
HCI至完全溶解,转移到250 mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀备用,计算Zn标准溶液的浓度C Zn。
2.1.
3.3 0.0l mol·L-1EDTA溶液的配制及标定
(1) 称取2g Na2H2Y·2H20 于烧杯内,加水溶解后稀释至500mL,摇匀备用。
(2) EDTA浓度的标定方法
用移液管准确移取25.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中.加2滴二甲酚橙指示剂,滴加20%六次甲基四胺(pH=5.5)至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL六次甲基四胺,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色即为终点,记录所消耗的EDTA标液体积V EDTA。
平行滴定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度。
2.1.
3.4 钙和镁总量的测定:
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入5 mL三乙醇胺,加入10 mLNH3-NH4Cl缓冲液(pH=10),加入2~3滴铬黑T,摇匀,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA标液总体
(mL)。
积V总(mL)。
平行滴定三次,求平均值V
总
2.1.2.5 钙含量的测定
准确移取上述待测溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入5 mL三乙醇胺,加入15%NaOH溶液10 mL,加入钙指示剂0.1 g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色变成蓝色为终点,记录所消耗的EDTA标液体积V Ca(mL)。
平行滴定三次,求平均值V──Ca(mL),计算鸡蛋壳中Ca(或CaCO3)的百分含量。
2.1.2.6 计算Mg(或MgCO3)的百分含量
Mg消耗的EDTA标液体积数V Mg(m L)=V总-V Ca。
2.1.2.7 回收率实验
(1)配制约0.01 mol▪L -1的钙标液
称取0.28 g 无水CaCl 2于烧杯中,加水溶解,定量转移入250mL 容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀待用。
(2)钙标液浓度的标定
准确移取25.00mL 钙标液于锥形瓶中,加10mL 15%NaOH ,加0.1g 钙指示剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA 体积V 1(mL),平行滴定三次,计算平均值1V (mL) 。
(3)回收率实验
①准确移取25.00mL 待测蛋壳试样溶液于250mL 锥形瓶中,再加入25.00 mL 钙标液,加10mL 15%NaOH 溶液,加0.1g 钙指示剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA 体积V 2(mL)。
②另外准确移取25.00 mL 待测蛋壳试样溶液于250 mL 锥形瓶中,:加10mL 15%NaOH 溶液,加0.1g 钙试剂,用EDTA 标液滴定至溶液由红色转为蓝色为终点,记录蛋壳试样溶液中 Ca 所消耗的体积V 3(mL),计算回收率:
回收率%=V2−V3
1V ×100
2.1.4实验过程讨论 (1)干扰离子的掩蔽
鸡蛋壳中的主要干扰离子是Al 3+、Fe 3+,运用三乙醇胺作为掩蔽剂可以很好的将干扰离子进行掩蔽,使其不干扰实验的滴定过程。
(2)酸度的控制
pH 值的控制是EDTA 滴定时的重要条件。
在测定钙镁总量时,pH 值应维持在10左右。
若pH 值低,则钙镁与EDTA 络合不完全。
而当测定钙含量时,pH 值应维持在12~13,EDTA 主要与钙络合,而镁生成氢氧化镁沉淀。
EDTA 在不同pH 值下与不同的金属离子作用:
pH 值为2~3时,主要与Fe 3+,Fe 2+作用;
pH 值为4~5时,主要与Al 3+作用;
pH 值为10时,主要与Ca 2+,Mg 2+作用;
pH值为12时,主要与Ca2+作用,Mg2+与OH-生成Mg(OH)2沉淀。
2.1.5 可行性及预期结果
实验涉及检测设备及药品实验室均能提供,根据已有研究和报道,钙镁在本实验中性质稳定,受外界干扰不明显,且离子之间互不影响,均能直接准确测出含量。
蛋壳的开发与利用在我国尚处于初级阶段,目前国内对鸡蛋壳的利用主要是将其粉碎后拌入饲料,作为家畜的钙添加剂。
还有加工蛋血粉肥,制成食品膨化助剂等用途。
大量的蛋品仍按原始的方式被分散地消费掉,而且对于鸡蛋壳的回收利用并不理想:直接被当做垃圾进行填埋,或被丢弃于环境中。
通过本实验研究,可以确定鸡蛋壳的钙镁含量,能为鸡蛋壳有效的综合利用提供一些帮助。
3 参考文献
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