在线分析仪表样品预处理

《装备维修技术》2021年第2期—347—浅谈预处理系统在分析仪表应用中的关键性杨高元 刘 彦 杜修成 刘 飒（中国石油兰州石化公司，兰州市 730060）当在线分析仪表的传感元件不直接安装在工艺管道或者设备中时，都需要配备样品处理系统。

样品处理系统是将一台或多台在线分析仪器与样品气、排放点连接起来的系统，其作用是保证分析仪表在最短的滞后时间内得到有代表性的样品，样品的状态（温度、压力、流量和洁净程度）适合分析仪器所需要的操作条件。

分析仪器能否用好，除了分析仪器自身，更关键的是取决于样品预处理系统的完善程度和可靠性。

因为分析仪无论如何先进和精密，分析精度也要受到样品的代表性、实时性、和物理状态的限制。

事实上，样品预处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，样品预处理系统的维护量也往往超过分析仪本身，可见，预处理系统的关键性应该与分析仪等同。

一：预处理系统的基本要求：（一）、使分析仪得到的样品与工艺管线或设备中物料的组成和含量一致；（二）、工艺样品的消耗量最少； （三）、易于操作和维护； （四）、能长期可靠工作； （五）、系统构成尽可能可靠简单； （六）、采用快速回路以减少样品传递滞后时间；二：特殊预处理系统列举：（一）、乙烯裂解气预处理系统； （二）、丁二烯抽提装置预处理系统； （三）、催化裂解再生烟气预处理系统； （四）、高温含水含尘烟道气预处理系统； （五）、合成氨装置转换、变换高温高含水预处理系统；三、全密度聚乙烯装置反应器气相色谱预处理系统现状：全密度聚乙烯装置由两台气相色谱仪4AT4001A 和4AT4001B 同时对K4003循环气压缩机出口的H2、CH4、C4H8-1、C2H4、C2H6、N2、ICA、C6H12-1、C4inerts、C6inerts 十种组分的含量分析，其中七种组分参与工艺过程的先进控制和优化控制。

这两台色谱自装置开车运行以来，一直投运正常且能够为工艺生产提供实时准确的分析数据，指导工艺生产。

高效液相色谱仪分析样品的预处理及解决方案高效液相色谱仪分析样品的预处理高效液相色谱仪分析样品的种类繁多，物理形态广泛，构成及其浓度多而杂多变，对分析结果的干扰因素很多，为达到分析目的，样品要进行有效的预处理。

一、样品预处理的紧要性：1、样品预处理所用时间宏大于色谱分别时间。

2、消耗大量的溶剂和其它化学品，占分析消耗总成本最大。

3、样品预处理是试验的重复性和精准性最差的环节，是影响试验结果好坏的紧要因素。

二、样品预处理的目的：1、除去微粒，削减干扰杂质。

2、浓缩微量组分。

3、提高检测的选择性和灵敏度。

4、改善分别效果。

5、有利于色谱柱和仪器的保护。

6、使样品形式和所用溶剂符合HPLC的要求。

三、样品预处理达到的要求：1、样品全部转化为低浓度溶液。

2、样品溶液洗脱强度低于流动相，与流动相相溶。

四、样品预处理的原则：1、在样品预处理过程中，尽可能防止和避开与待测组分发生化学反应。

2、在样品预处理过程中，假如与待测组分进行化学反应，那么这一反应必需是已知的，而且可以定量的完成。

3、在样品预处理过程中，要防止和避开待待测组分被玷污，尽可能削减无关化合物引入制备过程。

4、样品的处理过程应尽可能简单易行，所接受的样品处理装置尺寸应与样品处理量相适应。

5、采样之后应尽可能快的进行样品的分析测定，或使用合适的方法除去可能的变化和干扰。

五、样品预处理方法：1、过滤、离心：常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。

其中聚酰胺应用广泛。

2、加速溶剂萃取：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。

3、超临界流体萃取：超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特别溶解性能原理而建立的萃取方法。

4、固相萃取：固相萃取是通过接受选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分别和净化，可以将其貌似地看作一种简单的液固色谱过程。

5、固相微萃取：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。

仪器分析中样品预处理技术的应用仪器分析是现代化学和生物技术的基础。

在仪器分析中，样品预处理是很重要的一步。

通过样品预处理，可以提高仪器分析的准确性和精度，减少误差。

同时，还可以去除干扰物，提取有效成分，方便后续的仪器分析。

本文将从样品预处理的基本概念、常见的样品预处理技术、样品预处理的关键点和样品预处理在实际应用中的应用角度进行探讨。

一、样品预处理的基本概念样品预处理是对待分析样品进行处理的过程。

在分析中，样品往往会遇到各种干扰因素，如杂质、色素、溶液成分等，并且样品提取的纯度和质量直接关系到后续的仪器分析。

因此，样品预处理是仪器分析中不可或缺的一步。

通过样品预处理，可以去除样品中的干扰物，提高样品的纯度和质量。

同时，也可以提取样品中需要分析的有效成分，方便后续的仪器分析。

二、常见的样品预处理技术1. 固相萃取固相萃取是一种分离、富集和提纯目标化合物的技术。

其原理是利用固相萃取柱对待检测物进行分离、富集和提纯。

固相萃取技术可以限制某些化学物质的动态范围，从而使得它们在检测中更加显著。

2. 液-液萃取液-液萃取是一种基于物理性质和化学性质的样品预处理技术。

该技术将待检测物质从溶液中转移到另一溶液中。

它的原理是利用两种不相溶液体之间的分离性质，将待检测物质从其中一个溶液中移动到另一个溶液中。

因此，液-液萃取技术不仅可以去除氧化剂和还原剂，还可以从样品中分离出有机物和无机物。

3. 超滤超滤是一种利用孔径滤膜的分离、富集和提纯生物分子的技术。

超滤可以去除亚微米范围内的分子，通常用于蛋白质、核酸和微生物的制备和分离。

它的操作过程简单、快捷、成本低廉，是生物技术领域最常用的样品预处理技术之一。

三、样品预处理的关键点1. 合适的提取量样品提取量是样品预处理中非常重要的一个参数。

适当的提取量可以提高仪器分析的准确性和精度。

提取量过少，可能会导致后续的仪器分析无法进行，提取量过多，会导致干扰物的增加。

2. 选择合适的萃取剂选择合适的萃取剂是样品预处理中关键的一步。

仪器分析前处理仪器分析是现代分析化学领域的重要方法之一。

为了获得高质量的分析结果，对样品进行前处理是必不可少的。

本文将介绍常见的仪器分析前处理方法，包括样品的制备、提取、过滤、稀释和预处理等。

样品制备在进行仪器分析前，首先需要对样品进行制备。

样品制备的目的是降低背景干扰和增加灵敏度。

常用的样品制备方法包括：干燥、粉碎、研磨、压片、溶解、氧化、还原等等。

在干燥方面，一般使用温度低于100℃的烘箱进行干燥，以保证样品不会被破坏。

将样品粉碎、研磨或压片可以使其均一化，更便于后续操作。

溶解样品的方法包括常规的溶剂挥发法、加热溶解法以及微波辐射溶解法等等。

对于含有金属元素的样品，为了去除其中的有机杂质，可以使用氧化或还原的方法。

比如将样品加入氢氧化钠或者氢氧化铝，使其发生氧化反应；或者使用还原剂，使其呈现还原状态。

样品提取在实际样品分析过程中，遇到不同类型的样品时，需要进行样品提取。

常用的样品提取方法有：液-液提取、气-液提取、固-液提取、固-相微萃取等等。

一般情况下，液-液提取是一种可靠、稳定且操作简单的方法。

对于待分析的有机化合物，液-液提取通常使用极性溶剂，比如丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷等等。

而对于大部分无机物质，可以使用少量的酸或碱来进行样品提取。

在进行固-液提取时，通常需要先对样品进行前处理，比如将样品粉碎或研磨。

随后，将固态样品与溶剂混合，通过震荡或者超声波进行提取。

样品过滤在样品提取完成后，需要对提取液进行过滤。

样品过滤的目的是消除悬浮的杂质，减少后续分析仪器的污染，确保分析结果的准确性和可靠性。

常用的过滤方法包括滤纸过滤、玻璃纤维滤膜过滤、微孔膜过滤等。

滤纸过滤是最为常见的样品过滤方法，滤纸可根据具体情况选择不同质地或孔径。

若要进行孔径精细过滤，可以使用玻璃纤维滤膜或微孔膜，不过后两者过滤的效率低些，实验室中一般不容易使用。

样品稀释样品分析中有时需要对样品进行稀释。

稀释的主要目的是缩小样品中的浓度范围，使其落入仪器的检测范围，以避免过高的浓度影响检测灵敏度和准确性。

分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。

合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。

预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。

下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。

1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。

滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。

2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。

然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。

提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。

3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。

降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。

净化可以去除气体中的杂质和干扰物。

浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。

4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。

常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。

超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。

离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。

蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。

总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。

合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。

AS系列在线分析仪表样气预处理系统
佚名
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2003(012)003
【总页数】1页(P42)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ056.16
【相关文献】
1.高水分气样取样预处理系统的设计 [J], 金义忠;张大荣
2.煤制气装置在线分析仪表预处理系统的改造探究 [J], 任海杰;舒向泉;李洛阳;卢丛丛;李楠
3.煤制气装置在线分析仪表预处理系统的改造探究 [J], 任海杰;卢丛丛;舒向泉
4.煤气化装置在线分析仪表预处理系统优化改造 [J], 刘成亮
5.超低排放CEMS样气预处理系统优化 [J], 黄立华;杜蓬宇;罗志林;魏星
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仪器分析中的样品处理仪器分析中的样品处理是指对待测物质进行预处理，使之能够适应仪器的测定要求，并消除或减小样品中的干扰物。

样品处理在仪器分析中起着至关重要的作用，它直接影响测定结果的准确性和可靠性。

以下将从样品采集、样品制备、样品保存等几个方面来介绍仪器分析中的样品处理。

首先是样品采集。

样品采集是整个样品处理过程中的首要环节，样品采集的质量直接影响后续的分析结果。

在进行样品采集时，应注意选择代表性的样品，避免局部污染和异物污染，保证样品的纯净性。

此外，还要注意样品的数量和采集时间，确保采集到足够的样品量，并在适当的时候采集，以避免样品的变化和分解。

其次是样品制备。

样品制备是将采集到的样品进行处理，使其满足仪器分析的要求。

样品制备的具体步骤根据不同的分析方法和样品性质而不同，但一般包括样品分解、提取、纯化和浓缩等步骤。

其中，样品分解是将样品中的有机或无机物质通过化学反应或物理方法分解为可检测的形式。

样品提取是将待测物质从样品矩阵中分离出来，以提高待测物质的测定灵敏度。

样品纯化是通过去除样品中的杂质和干扰物，提高仪器分析的准确性和可靠性。

样品浓缩是将待测物质从大体积的样品中浓缩到较小的体积，以提高测定的灵敏度。

然后是样品保存。

样品保存是在样品采集和分析之间的时间段，样品保存的目的是保持待测物质的稳定性和不变性。

不同的样品保存条件和方法根据待测物质的性质和样品的特点而有所不同。

一般来说，液体样品应保存在低温和避光条件下，固体样品可以通过密封和干燥来保存，气体样品可以通过采用瓶装或罐装的方式进行保存。

此外，还需要控制样品保存的时间，避免样品中的待测物质的分解和变化。

最后是质检。

样品处理的最后一步是对处理后的样品进行质检。

质检的目的是确认样品处理的有效性和是否符合分析要求。

常见的质检方法包括测定样品的总量、检测样品的纯度、检测样品的浓度等。

质检结果可用来判断样品处理是否成功，进而决定是否重新进行样品处理或进行后续的仪器分析。

气体在线分析系统通常由预处理、分析仪器以及控制单元三部分组成。

其中：预处理是烟气在线分析系统的关键；分析仪器是分析系统监测的核心；控制单元一般采用PLC可编程控制器对系统的信号进行采集，上传到上位机以及其他电动阀等部件进行时序控制。

预处理是通过取样探头从样气管路提取样气，并对其进行初步处理。

预处理针对不同的工艺条件提供取气动力、过滤除尘、冷却除湿、流路控制等控制环节；后处理是经过预处理的样气在通入分析仪器前再对回路样气进行进一步除尘、除湿、严格符合分析仪器对气体的要求。

气体过滤系统经过一段时间的过滤，过滤装置中已有大量的粉尘，为了分析系统能够正常连续运转，需要进行吹扫。

反吹系统包括一组由可编程自动控制的气动球阀和电池阀。

过滤装置用反吹气源反复吹扫，一次取样口用0.8Mpa气源反复吹扫。

过程分析仪表选型的一般原则是什么？取样与预处理装置有什么要求？ ...过程分析仪器仪表又称在线分析仪器仪表，是用于工业生产流程中对物质的成分及性质进行自动分析与测量仪器仪表的总称，重点为燃烧控制、废气安全回收、流程工艺控制、质量监测所需的自动化分析产品，所显示的数据反映生产中的实时状况。

过程分析仪表选型的一般原则是什么？取样与预处理装置有什么要求？接下来，就给你说一下吧！过程分析仪表选型的一般原则（1）选用过程分析仪表时，应详尽了解被分析对象工艺过程介质特性、选用仪表的技术性能及其它限制条件。

（2）应对仪表的技术性能和经济效果作充分评估，使之能在保证产品质量和生产安全、增加经济效益、减轻环境污染等方面起到应有的作用。

（3）所选用分析仪表检测器的技术要求应能满足被分析介质的操作温度、压力和物料性质，特别是全部背景组份及含量的要求。

（4）仪表的选择性、适用范围、精确度、量程范围、最小检测量和稳定性等技术指标，须满足工艺流程要求，并应性能可靠，操作、维修简便。

（5）对用于腐蚀性介质或安装在易燃、易爆、危险场所的分析仪表，应符合相关条件或在采取必要的措施后能符合使用要求。

（6）用于控制系统的分析仪表，其线性范围和响应时间须满足控制系统的要求。

取样与预处理装置1取样要求（1）由取样点取出的试样应有代表性，在通过取样系统后不应引起组份和含量的变化。

取样口应设置在维护人员易接近之处，并应兼顾到试样的温度、压力和滞后时间。

取样口不能选在流体呈层流的低流速区及节流件下游的涡流区和死角。

（2）气体试样应避免液体混入，液体试样应避免夹带气体。

若工艺管线管壁易附着脏物时，应将取样探头插入管线中心。

当试样中含有固体颗粒时，则必须在取样处加装过滤器，并备有反吹接口。

（3）根据取样的工艺状况，取样系统应具备相应的减压稳流、冷凝液排放、超压放空、负压抽吸、故障报警或耐高温等功能。

（4）在取样过程中如出现凝结物时，必须采取保温伴热措施，但应避免过热引起试样组成变化。

简述仪器分析样品的预处理步骤。

1.UV、IR、NMR、MS、GC、HPLC、AAS分别属于哪类仪器分析法？各法主要用途？
答：UV：紫外分光光度法，用于定性、定量分析和纯度检查；
IR：红外吸收光谱法，用于结构分析和定性分析；
NMR：核磁共振波谱法，用于结构分析和定性分析；
MS：质谱法，用于分子式的确定和结构鉴定；
GC：气相色谱法，用于定性、定量分析；
HPLC：高效液相色谱法，用于分离、定性、定量分析；
AAS：原子吸收光谱法，用于定量分析。

2.药典中可的松和氢化可的松等激素类药物通常用IR鉴别而不用UV法鉴别，复方制剂的含量测
定则通常用HPLC法，你如何理解此种选择？
答：因为可的松和氢化可的松等激素类药物结构相似，UV不能用于结构分析，而IR可以用于结构分析；复方制剂是混合物，HPLC法可以用于混合物的分离和定量分析。

3.回收率是方法学考察的指标之一，它是衡量什么的指标？
答：回收率是衡量准确度的指标。

样品预处理
1.样品预处理的目的是什么？
答：（1）将样品中的待测组分与样品基体和干扰组分分离；
（2）将待测组分富集；
（3）将样品转化成分析仪器可以分析的形态；
（4）改善色谱分析效果，保护色谱柱。

2.样品预处理方法的选择原则是什么？
答：（1）回收率最高；
（2）干扰最小；
（3）过程最简；
（4）浓度最佳；
（5）费用最省；
（6）对环境污染最小。

3.样品分析的四个步骤？其中哪个步骤对样品分析结果的重复性和准确性影响最大。

答：（1）样品分析的四个步骤：
①样品采集；②样品的制备和处理；③样品分析；④数据处理与结果表达。

在线分析仪表目录1 在线分析仪表基础知识 (2)2 红外线气体分析仪 (4)3 热导式气体分析仪 (9)4 顺磁式氧分析仪 (14)5 微量氧分析仪（燃料电池式） (25)6 氧化锆分析仪 (28)7 微量水分仪 (34)8 总碳氢分析仪 (37)9 在线色谱分析仪 (38)10 硫分析仪 (49)11 工业PH计 (57)12 工业电导率测量仪 (60)13 溶解氧分析仪（Disolved Oxygen） (63)14 在线余氯分析仪 (65)15 浊度计 (68)16 氧化还原电位计（ORP） (70)17 硅酸根分析仪 (72)18 工业钠度计 (75)19 污染指数测量仪 (76)20 在线分析仪表的取样预处理系统及掩蔽体 (77)1 在线分析仪表基础知识在线分析仪器(on-line analyzers),又称过程分析仪器(process analyzers)，或质量监测仪表（quality monitoring instrument），是指直接安装在工业生产流程或其它源液体现场。

对被测介质的组成或物性参数进行自动连续测量的仪器。

在线分析仪器广泛应用于工业生产的实时分析和环境质量及污染排放的连续监测。

国内早期的在线仪器起步于五十年代，应用于六十年代，脱胎于现场的就地仪表；因许多仪表受制现场人文环境和物理环境，不便于人长期观察，而测量数据又很重要，必须取得间隙数据和不间断数据，所以就想到了现场数据信号的传输，于是便诞生了在线仪器。

在线分析仪器是从在线仪器逐步分化出来的。

到如今，它依然是仪表中的一路旁支…在线分析仪器，而与实验室分析并行不悖。

随着国内实验室分析仪仪器化程度的不断提高，特别是工业化应用程序较高的现代企业实验室，实验室分析实际上已经涵盖了大部分在线分析仪器，只是许多分析仪器缺少信号输出且在取样频率上无法做到在线分析仪器的即时化管理模式。

也就是说：你的分析仪，只要有4…20MA 输出电路板，改进你的进样模式，安装好接受终端，它就是在线分析仪。

分析仪表是用以测量物质（包括混合物和化合物）成分和含量及某些物理特性的一类仪表的总称。

什么是分析仪表用以测量物质（包括混合物和化合物）成分和含量及某些物理特性的一类仪表的总称。

用于实验室的称为实验室分析仪表。

用于工业生产过程的称为过程在线自动分析仪表，也称为流程分析仪表。

常见分析仪表的种类通常自动分析仪表（也称过程分析仪表或在线分析仪表）是与试样预处理系统组成一个分析测量系统，以保证良好的环境适应性和高的可靠性，以使分析仪表的示值能代表被检测的成分。

分析方法：定期取样，通过实验室测定的实验室分析方法。

利用自动分析仪表连续测定被测物质的含量或性质。

仪表的选择：仪器和仪表是基于多种测量原理，因此，在进行分析和测量时需根据被测物质的物理和化学性质，来选择适当的手段和仪表。

按照测量原理不同，可以分为以下几类：①电化学式（电导式、电位式、酸度计、离子浓度计）②热学式（热导式、热谱式、热化学式）③磁学式（核磁共振分析仪）④射线式（X射线分析仪、微波分析仪）⑤光学式（红外、紫外等吸收式光学分析仪、光散射、干涉式光学分析仪）⑥电子光学式和离子光学式（电子探针、离子探针）⑦色谱式（气相和液相色谱仪）⑧物性测量仪表（水分计、粘度、密度、湿度计）⑨其他（晶体振荡式分析仪、半导体气敏传感器）其中只有部分类型可以实现自动分析功能。

分析仪表的组成在线分析仪表中辅助装置：取样装置、预处理装置、恒温控制器采样、预处理及进样系统作用是从流程中取出具有代表性的样品，并使其成分符合分析检查对样品的状态条件的要求，送入分析仪。

分析器功能是将分析样品的成分量（或物性量）转换成可以测量的量。

显示及数据处理系统用来指示、记录分析结果的数据，并将其转换成相应的电信号送入自动控制系统，以实现生产过程自动化。

电源对整个仪器提供稳定、可靠的电源。

分析仪表的性能指标和性能参数一类性能指标与仪器的工作范围和工作条件有关工作范围主要是指测量对象、测量范围等，对于不同的分析仪器，工作范围方面的性能指标是不同的。