分析化学气相色谱法
- 格式:ppt
- 大小:3.17 MB
- 文档页数:39
气相色谱法气化温度
Gas Chromatography and its Vaporization Temperature
气相色谱法是一种常用于分析化学物质的方法。
在该方法中,样品首先被气化,然后通过色谱柱进行分离和分析。
而气体的气化温度对于气相色谱法的成功应用至关重要。
气化温度是指将样品转化为气体状态所需的温度。
不同的化学物质具有不同的气化温度。
如果气化温度过低,样品可能无法完全气化,导致分析结果不准确。
相反,如果气化温度过高,样品可能发生热解或分解,从而影响分析的准确性。
在气相色谱法中,气化温度的选择通常需要考虑以下因素:样品的性质、色谱柱的类型和操作条件。
例如,有些样品可能需要较高的气化温度才能完全气化,而有些样品可能因为过高的气化温度而发生分解。
选择适当的气化温度并不是一件容易的事情。
通常需要进行试验和优化来确定最佳的气化温度。
首先,可以尝试一系列不同的气化温度,然后观察分析结果的变化。
根据结果,可以确定一个最佳的气化温度。
为了确保气态样品的完全气化,可以采用不同的气化技术,包括传统的热气化和冷气化。
热气化是将样品加热至高温,使其完全气化。
冷气化则是将样品暴露在较低的温度下,使其逐渐气化。
总之,选择合适的气化温度对于气相色谱法是至关重要的。
通过合理地选择气化温度,可以确保样品完全气化,并获得准确可靠的分析结果。
甲醛气相色谱法
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种分析化学方法,用于分离和测定混合物中的化学物质。
气相色谱法通过将样品蒸发成气体并通过柱状填充物进行分离,然后使用检测器测量各个组分的浓度。
对于甲醛(Formaldehyde),气相色谱法是一种常见的分析手段,特别是在室内空气质量监测、材料测试等领域。
以下是使用气相色谱法分析甲醛的基本步骤:
1.样品制备:从待测样品中收集甲醛,并通过合适的方法将其转化为气体态。
这通常涉及到样品的蒸发或挥发过程。
2.气相色谱仪分析:蒸发后的气体样品被引入气相色谱仪系统。
在气相色谱仪中,样品通过柱状填充物分离成不同的化合物。
3.检测:使用检测器(通常是火焰离子化检测器,FID)测量在柱中分离的甲醛峰的面积,该面积与甲醛的浓度成正比。
4.标定:为了得到准确的浓度,通常需要使用已知浓度的标准品进行标定,以建立峰面积和浓度之间的关系。
通过这些步骤,气相色谱法可以用于准确、敏感地检测和分析甲醛等挥发性有机化合物。
气相色谱法测定脂肪酸的原理
气相色谱法(GC)是一种常用的分离和分析化学物质的技术。
它的原理是将待分析的混合物注入到一个高压的气相色谱柱中,通过柱内填充物的分离作用和不同组分在柱中的扩散速度差异,将混合物分离成不同的组分,并通过检测器进行检测和定量。
气相色谱法测定脂肪酸的原理是将待分析的样品(如脂肪酸混合物)注入到气相色谱柱中,通过柱内填充物的分离作用和不同脂肪酸在柱中的扩散速度差异,将不同的脂肪酸分离出来。
常用的柱内填充物包括硅胶、氧化铝、碳分子筛等,它们具有不同的分离效果和分离速度。
在分离过程中,样品组分会在柱中逐渐分离出来,并在检测器处被检测和定量。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
其中,FID是最常用的检测器,它可以将分离出来的脂肪酸离子化,产生带有正电荷的分子离子,然后在电场的作用下,将离子转化为电流信号,并进行放大和处理,最终得到脂肪酸的峰面积或峰高,从而计算出样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法测定脂肪酸具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点,因此广泛应用于食品、饲料、医药、化妆
品等领域的脂肪酸分析。
气相内标法验证摘要:一、气相内标法概述二、气相内标法验证过程1.实验原理2.实验步骤3.数据处理与分析三、气相内标法的优势与应用四、结论与展望正文:一、气相内标法概述气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分析化学方法,主要用于测定挥发性有机物(VOCs)的含量。
在GC分析中,内标法是一种有效的定量分析手段。
气相内标法是指在待分析样品中添加一个已知浓度的内标物,通过比较样品中目标物与内标物的响应面积比,实现对目标物的定量分析。
二、气相内标法验证过程1.实验原理气相内标法验证实验基于以下原理:在待分析样品中,目标物与内标物同时被挥发,经过气相色谱柱分离后,分别检测目标物与内标物的信号。
通过计算样品中目标物与内标物的响应面积比,验证气相内标法的准确性。
2.实验步骤(1)配制标准溶液:分别配制不同浓度的目标物与内标物标准溶液。
(2)样品制备:将从实际环境中采集的样品与内标物混合,形成待分析样品。
(3)GC分析:将待分析样品注入气相色谱仪,进行色谱分析。
(4)数据采集:记录目标物与内标物的响应面积。
3.数据处理与分析根据气相色谱法原理,待测样品中目标物的浓度可以通过以下公式计算:C = (A靶× R) / (A内× S)其中,C为目标物的浓度,A靶为目标物的响应面积,A内为内标物的响应面积,R为仪器响应因子,S为内标物的浓度。
通过计算多组数据,评估气相内标法的准确性。
当回收率在95%~105%范围内时,认为气相内标法验证成功。
三、气相内标法的优势与应用气相内标法具有以下优势:1.准确性高:通过添加内标物,消除实验过程中可能出现的误差,提高分析结果的准确性。
2.灵敏度高:内标物的引入可以提高检测器的灵敏度,使分析结果更加可靠。
3.适用范围广:气相内标法适用于多种挥发性有机物的定量分析。
气相内标法在环境监测、石油化工、医药等领域具有广泛的应用。
四、结论与展望本研究通过对气相内标法的验证实验,证实了气相内标法在挥发性有机物分析中的准确性和可靠性。
气相色谱常用的定量方法技术进步和分析化学领域的发展为气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)提供了更多的选择和应用方法。
在气相色谱分析中,定量是一个重要的环节。
本文将介绍气相色谱常用的定量方法,包括峰面积法、峰高法、内标法和标准曲线法等。
我们将一步一步地讨论这些方法的基本原理、应用范围以及具体操作步骤。
峰面积法是气相色谱定量分析中最常用的方法之一。
其基本原理是利用峰面积与溶质浓度之间的线性关系来进行定量。
一般情况下,溶质的浓度越高,峰的面积也相应增大。
该方法适用于具有良好峰形的色谱图,如对称且峰形尖峭的峰。
操作步骤如下:1. 获取色谱图:将待测样品进样到气相色谱仪中,进行分离和检测,获得色谱图。
2. 选择峰的计算区域:根据需要分析的组分,选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。
一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。
3. 计算峰面积:使用色谱软件或积分计来计算所选峰的面积。
峰面积可以用于定量分析。
4. 建立标准曲线:准备一系列已知浓度的标准样品,进行相同的处理和分析步骤。
通过绘制峰面积与浓度的关系曲线,建立标准曲线。
5. 定量分析:根据待测样品的峰面积,使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。
峰高法是另一种常用的气相色谱定量方法。
该方法利用峰高与溶质浓度之间的线性关系进行定量。
与峰面积法相比,峰高法更适用于峰形非常尖峭的样品。
操作步骤如下:1. 获取色谱图:将待测样品进样到气相色谱仪中,进行分离和检测,获得色谱图。
2. 选择峰的计算区域:根据需要分析的组分,选择色谱图中感兴趣的峰进行计算。
一般选择峰的起始和终止点来定义一个计算区域。
3. 计算峰高:利用色谱软件或峰高计来测量所选峰的峰高。
4. 建立标准曲线:与峰面积法相同,准备一系列已知浓度的标准样品,进行相同的处理和分析步骤。
通过绘制峰高与浓度的关系曲线,建立标准曲线。
5. 定量分析:根据待测样品的峰高,使用标准曲线插值或外推来计算其浓度。
实验3-15 气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响实验3-16 气相色谱定量分析方法:面积归一化法学院/专业/班级:______________________________ 姓名:实验台号:____________ 教师评定:____________ 合作者:_________________________________________________________________________【实验目的】1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理;2. 学习气相色谱仪的使用;3. 学习色谱柱温变化对色谱峰分离的影响。
4. 学习气相色谱定量分析的基本原理;5. 掌握校正面积归一法。
【实验原理】(根据实验3-15及3-16的相关内容自行完成)【实验仪器及试剂】仪器:气相色谱仪(厂家及型号_______________________________________)(配热导池检测器);微量注射器试剂:高纯氮;乙酸乙酯(色谱纯);乙酸丁酯(色谱纯);乙酸戊酯(色谱纯);标准样(V乙酸乙酯:V乙酸丁酯:V乙酸戊酯= );未知样(乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯的混和物试样)【实验步骤】1. 实验所采用的色谱条件:色谱柱:______m⨯______mm不锈钢柱;固定相:________________________________________________ 流动相:高纯N2气;流量:______mL⋅min-1进样口温度:_________________;检测器温度:_________________;量程(桥电流):________________ 进样量:____________μL2. 气相色谱仪的开机﹑关机:(1)开启载气:首先检查钢瓶的低压阀是否置于关闭状态,然后打开钢瓶总阀门,观察高压表上所示的压力是否稳定,若压力稳定无漏气现象,则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆,使低压压力表指示0.5 MPa。
简述气相色谱的分离原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术。
它是通过将混合物分离成单一组分并进行分析的方法,利用挥发性的气体作为载气,将混合物分离成各个组分,然后利用检测器对分离出的组分进行检测和定量分析。
气相色谱的分离原理是基于物质在固定相和移动相中的分配系数不同,使得各个组分按照一定的顺序被分离和检测。
以下将具体介绍气相色谱的分离原理。
一、分离原理:气相色谱分离原理是基于组分在固定相和移动相之间的物理和化学相互作用的差异来实现的。
分离的主要机制包括吸附、分区和解离等。
1. 吸附:吸附是指组分与固定相表面的物理吸附或化学吸附。
当样品通过柱子时,具有亲和力的组分会被固定相表面吸附,而无亲和力或亲和力较小的组分则较快通过。
吸附机制是常用的分离机制之一。
2. 分区:分区是指固定相与移动相之间的物理和化学分配。
固定相通常是涂在柱子内壁上的薄膜,移动相则是气体。
样品在移动相中溶解,然后在固相和移动相之间发生分配,根据其溶解度在两相之间分配的程度来分离。
分区机制是气相色谱的主要分离机制。
3. 解离:解离是指在色谱柱中的分子发生化学反应,产生离子,通过正负离子的移动来实现分离。
解离机制常用于分离极性化合物。
二、相关参考内容:1. 《仪器分析原理》(赵伟主编,高等教育出版社)- 第七章气相色谱分离原理该书介绍了气相色谱的基本原理和仪器原理,并详细解释了气相色谱的分离机制和方法。
2. 《现代色谱分离科学与技术》(吴进忠主编,化学工业出版社)- 第九章气相色谱该书详细介绍了气相色谱的原理、仪器和应用,并使用大量例子和图表来说明气相色谱的分离机制和方法。
3. 《色谱分析原理与技术》(陈忱,吴仁德主编,化学工业出版社)- 第四章气相色谱该教材详细介绍了气相色谱的原理、仪器和应用,并提供了实验操作和案例分析,有助于读者更好地理解和应用气相色谱。
4. 《分析化学原理》(吴裕民主编,人民教育出版社)- 第十章气相色谱该教材系统地介绍了气相色谱原理、仪器和应用,并提供了许多实例和实验操作,有助于初学者理解和掌握气相色谱的基本原理和技术。
化学物质的化学分析方法化学分析方法是分析化学中不可或缺的工具,它通过一系列实验操作和分析技术,对化学物质进行定性和定量分析,以确定其物质组成和性质。
本文将介绍几种常见的化学分析方法,并简要探讨其原理和应用。
一、光谱分析法光谱分析法是利用物质吸收、发射、散射等光谱现象进行定性和定量分析的方法。
其中,紫外-可见吸收光谱、红外光谱、原子吸收光谱等是常用的光谱分析技术。
紫外-可见吸收光谱法是通过测定物质在紫外或可见光波段的吸收特性来分析物质的分子结构以及浓度。
该方法广泛应用于药物、环境、食品等领域的分析。
红外光谱法则利用物质在红外光波段的吸收和散射现象,通过测定物质所吸收或散射的红外光谱,推断其分子结构和官能团。
它在有机化学合成、化工制药、生物医学等领域得到广泛应用。
原子吸收光谱法是利用化学元素的原子或离子对特定波长的光的吸收进行定量分析的方法。
通过测定样品中化学元素吸收光强度的变化,可以确定样品中特定元素的含量。
二、色谱分析法色谱分析法是一种分离和测定混合物中化合物的方法。
其中,气相色谱和液相色谱是最常用的色谱技术。
气相色谱法是将气相样品通过色谱柱,利用不同成分在固定相上的分配系数差异实现物质分离的方法。
它广泛应用于环境、食品、石油、医药等领域的分析。
液相色谱法则是通过将待测物质溶解在流动相中,利用样品中不同成分在固定相上的吸附与洗脱特性实现物质分离的方法。
液相色谱在生物医药、环境检测和食品安全等领域具有重要应用。
三、质谱分析法质谱分析法是一种利用分子或原子离子质量按质量与电荷比进行测定的方法。
质谱技术凭借其高分辨率和高灵敏度,逐渐成为现代分析化学的利器。
质谱技术广泛应用于化学成分分析、结构鉴定和定量测定。
它在新药研发、环境污染监测、食品安全检测等领域发挥着重要作用。
四、电化学分析法电化学分析法是一种利用电化学原理和方法进行定量和定性分析的技术。
电化学方法包括电位滴定法、电解法、电化学测量法等。
电位滴定法通过测定滴定过程中电极电位的变化来确定物质的含量或滴定终点的方法。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的分析化学方法,可以用于测定废气中非甲烷总烃的含量。
废
气中非甲烷总烃的存在对环境和人类健康造成了严重的影响,因此准确地测定非甲烷总烃
的含量对于环境保护和安全生产至关重要。
在实际测定过程中,可能会出现各种问题,这
就需要我们采取相应的对策来解决。
1. 样品前处理不当
在进行气相色谱分析之前,需要对废气样品进行适当的前处理,如吸附、富集、净化
等操作。
如果样品前处理不当,会导致分析结果不准确。
2. 色谱柱分离效果不佳
色谱柱是气相色谱分析的关键部分,如果柱温不稳定、柱效不佳或者柱子老化等问题,会导致分离效果不佳,从而影响分析结果的准确性。
3. 质谱检测灵敏度不够
在进行气相色谱-质谱联用分析时,如果质谱检测的灵敏度不够,可能无法检测到低
浓度的非甲烷总烃,从而导致分析结果出现偏差。
4. 样品混杂物干扰
废气样品中可能含有各种杂质和干扰物质,这些物质可能会干扰非甲烷总烃的分析,
使得分析结果不准确。
二、对策
1. 样品处理技术的改进
对废气样品进行吸附、富集和净化处理时,应选择合适的方法和材料,确保样品处理
的充分和准确,避免样品前处理不当导致的影响。
2. 色谱柱维护和管理
定期对色谱柱进行清洗和保养,确保柱温稳定,柱效佳,避免色谱柱老化和不稳定性
问题,从而保证分离效果的良好。
4. 样品净化和去除干扰物质
在进行样品处理时,可以采用吸附剂、填料等材料进行样品净化和去除干扰物质,以
减少样品中的杂质和干扰物质,确保分析结果的准确性。
气相色谱法英文缩写气相色谱法(GasChromatography,简称GC),也称气相析出法,是分析化学实验中最为重要的方法之一。
它是一种以色谱技术进行分离和分析的分析方法,是当今工业上最常用的技术之一。
这种技术的应用范围很广,可以用于研究化合物的结构和稳定性,也可以用于分类,分析,鉴定,精确测定化合物的成分,以及分析有机类或无机类物质中的混合物等。
气相色谱法的原理是在一定温度和压力下,分子在柱内向前游离,离子形式的分子被磷酸根或其它有电荷的汽相溶剂的吸附,而无电荷的分子直接进入柱,根据柱内不同的分子在柱内的被运移速率,分子被运移成离子形式或原子形式,因此,分子以及其组成成分之间的结构(如等电点,质量数量率)和分子大小之间的结构,可以在柱内分离开来。
实验装置可以根据实验方法和要求,选择不同的汽相溶剂和柱,使柱内的活性层有所改变,以改变分子的活性。
实验过程中,柱内分子向前游离,分子的运移速率受到柱的影响,在柱的出口端,有专用的检测器,可以检测柱内游离的分子,从而可以检测出分子的特性,进而检测出混合物中各种分子组成成分的含量。
在实验中,检测仪通过对柱出口端的分子流进行测量和分析,以获得有关分子的信息,这种信息可以帮助我们了解混合物的组成成分的含量,以及各种物质的组成成分。
另外,气相色谱法还可以用来检测物质的精细性能,如粘合、挥发、溶解性等。
气相色谱法是当今化学实验中最重要的一种分析方法,具有重要的应用价值。
气相色谱法的实验室设计要求相对复杂,实验装置较为复杂,选择和使用柱,需要根据实验目的和要求进行选择。
在实验中,操作者需要了解柱的类型,以及操作过程中的温度、压力、流量等参数的要求,以及检测器的运行原理。
气相色谱法的优点是实验装置简单,实验方法十分简便,实验时间短,而且它可以检测到极小的量,精度高,分离准确,广泛应用于化学实验中,可用于研究物质的组成,可以准确测定混合物中各种成份的含量,只要有合适的实验条件,就能准确分析出混合物中各种成份的含量。
分析化学中的色谱与质谱分析方法色谱和质谱是分析化学中常用的两种分析技术方法。
它们通过对样品的分离和检测,可以从复杂的混合物中确定和识别化合物的成分,广泛应用于食品、环境、药物等领域。
本文将对色谱和质谱的原理以及常用的分析方法进行详细介绍。
一、色谱分析方法色谱是一种用于分离混合物中组分的方法,根据组分在固体或液体固定相和流动相之间的分配差异来实现分离。
常用的色谱方法包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。
1. 气相色谱(GC)气相色谱是利用气体作为流动相,通过气相色谱柱中的固定相来进行分离的方法。
在气相色谱中,样品通过流动相的推动下被蒸发,并在固定相上发生分配,不同成分在固定相上停留的时间不同,从而实现分离。
随后,通过检测器检测各组分的信号,并通过峰的高度或面积确定各组分的含量。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是利用液体作为流动相,通过液相色谱柱中的固定相来进行分离的方法。
在液相色谱中,样品溶解在流动相中,通过与固定相的相互作用进行分配和分离。
与气相色谱相比,液相色谱更适用于分析极性物质和高沸点化合物。
二、质谱分析方法质谱是一种用于分析物质的方法,通过测量物质的离子质量来获得其分子结构、分子量等信息。
常用的质谱方法包括质谱仪和质谱联用技术。
1. 质谱仪质谱仪是一种用于测量物质质谱图的仪器,其主要组成部分包括离子源、质量分析器和检测器。
在质谱仪中,样品经过离子源产生离子,然后通过质量分析器进行质量筛选,最后由检测器检测并得到质谱图。
质谱图可以用于确定物质的结构、分子量、碎片等信息。
2. 质谱联用技术质谱联用技术是将质谱与色谱或电泳等分离技术相结合的分析方法。
常见的质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)。
质谱联用技术具有分离能力强、鉴定准确性高、灵敏度高等优点,广泛应用于复杂样品的分析。
三、色谱与质谱在分析化学中的应用色谱和质谱作为分析化学中的重要技术手段,广泛应用于食品、环境、药物等领域。
复习提纲:第十四章气相色谱法色谱法的基本原理1. 色谱法的起源(了解)、基本原理(掌握)、仪器基本框图(掌握)、分类、特点及应用(了解)2. 色谱流出曲线及相关术语:基线:可用于判断仪器稳定性及计算检出限(掌握)峰面积(峰高):定量基础(掌握)保留值:定性基础(掌握);死时间、保留时间、调整保留时间;死体积、保留体积、调整保留体积;相对保留值(选择性因子)等(掌握)峰宽的各种表示及换算(掌握)3. 色谱基本原理:热力学(掌握):分配系数K,仅与两相和温度有关,温度增加K减小分配比k,k除与两相和温度有关外(温度增加k减小)还与相比有关(相比的概念)k=t r/t0;k=K/;=K2/K1=k2/k1分离对热力学的基本要求:两组份的>1或K、k不相等;越大或K、k相差越大越容易实现分离动力学:塔板理论:理论(或有效)塔板数(柱效)及理论(有效板高)的计算公式及有关说明(掌握);塔板理论的贡献及不足(了解)速率理论:H=A+B/u+Cu中H、A、B、C、u的含义(掌握);减小A、B、C的手段(掌握);u对H的影响及最佳流速和最低板高的计算公式(掌握);填充物粒径对板高的影响(掌握)4. 分离度分离度的计算公式;R=时,完全分离;R=1时基本分离(掌握)5. 基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握;改善分离度的手段:增加柱效n(适当增加柱长的前提下减小板高)、增加选择性因子(GC:改变固定相和柱温)和控制适当的容量因子k(GC:改变温度及固定相用量)(掌握)分离度与柱效、柱长、分析时间(即保留时间)之间的关系(掌握);柱温对分离度的影响(了解);相关例题(熟练掌握)6. 定性分析常规检测器用保留时间(相对保留值也可以)定性,但该法存在的不足要知道,双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性;质谱或红外等检测器有很强的定性能力(了解)7. 定量分析相对校正因子和绝对校正因子的概念(掌握);归一化法各组分含量的计算公式(掌握);内标法定量的计算公式(掌握相关作业)归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响,外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大(了解)气相色谱法1. 气相色谱法流程和适用对象;气固和气液色谱的适用对象(掌握)2. 气相色谱法的仪器:气路系统:通常采用N2、H2、Ar、He等惰性气体做载气(高压钢瓶提供),载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大,因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。
第七章气相色谱法7-1 概述色谱分析是一种多组分混合物的别离,分析工具,它主要利用物质的物理性持进展别离并测定混合物中的各个组分。
色谱法也称色层法或层析法。
色谱法是俄国植物学家茨维特于1906年创立的。
他在研究植物叶色素成分时,使用了一根竖直的玻璃管,管内充填颗料的碳酸钙,然后将植物叶的石油醚浸取液由柱顶端参加,并继续用纯净石油醚淋洗。
结果发现在玻璃管内植物色素被别离成具有不同颜色的谱带,“色谱〞一词也就由此得名。
后来这种别离方法逐渐应用于无色物质的别离,“色谱〞一词虽然已失去原来的含义,但仍被沿用下来。
色谱法应用于分析化学中,并与适当的检测手段相结合时,就构成了色谱分析法。
通常所说的色谱法就是指色谱分析法。
一、色谱法的分类色谱法有多种类型,从不同的色度出发,可有各种色谱分类法:1.按两相状态分类所谓“相〞是指一个体系中的某一均匀局部如上例中玻璃管内的碳酸钙为固定相,流动的石油醚液体为流动相。
按所使用的固定相和流动相的不同,色谱法可分为下面几类:2.按固定相使用形式分类柱色谱:固定相装在色谱柱中〔填充柱和毛细管柱〕。
纸色谱:固定相为滤纸,把样品溶液点加到滤纸上,然后用溶剂将共展殿。
薄层色谱:将固定相涂成薄层或做成薄膜操作方法类似于纸色谱。
3.按别离过程的机制分类吸附色谱:固定相起吸附剂的作用,利用它对不同物质的物理吸附性质的差异达到样品组分的别离。
分配色谱:利用不同组分在固定相与流动相间分配系数的差异进展别离。
此外,还有一些利用其它物理化学原理进展别离的色谱方法,如离子交换色谱,络合色谱、热色谱等等。
本章讨论应用非常广泛的气相色谱。
二、气相色谱法的工作过程如前所述,气相色谱是采用气体为流动相的色谱方未能,作为流动相的气体——载气,是指不与被测物质作用,用来载送样品的惰性气体〔如氢、氮等〕。
载气携带着欲别离的样品通过色谱柱中固定相,使样品中各组分别离,然后分别进入检测器。
其简单流程如图7-1所示。
气相色谱一、原理GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
二、气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。
三、气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。
组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
气相色谱仪目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD) 氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)电子捕获检测器(ECD)等类型四、气相色谱常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。