苯甲酸红外吸收光谱图的测定
实验二苯甲酸红外吸收光谱图的测定
姓名：班级：食品科学
学号：
一目的要求
1 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆；
2 了解傅立叶变换红外光谱仪的结构；
3 掌握固体样品压片的制作方法；
4 掌握利用傅立叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。
二实验原理
苯甲酸为无色、无味片状晶体，熔点122.13 ℃，沸点249 ℃，相对密度1.2659。苯甲酸是一种食品生产中的常用防腐剂，人经口最低中毒量为6 mg/kg，我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760－2007）规定其在碳酸饮料中最大使用量为0.2 g/kg，在蜜饯中为0.5 g/kg，在葡萄酒中为0.8 g/kg，在酱油、食醋、果酱（不包括罐头）、果汁（味）型饮料中为1.0 g/kg，在食品工业用浓缩果蔬汁中为2 g/kg等。
当具有偶极矩的有机化合物分子受到波数位于4000-400 cm-1的中红外区辐射照射时，如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频
率一致，将会被该分子吸收。分子中基团的振动频率受构成基团的原子种类、原子间化学键的类型、与基团相连的其他基团的种类、基团周围在空间上与其相距较近但并不与其相连的其他基团的作用等诸多因素的影响，故其振动频率可以反映分子结构的信息。鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性，该光谱能够反映分子结构的信息。通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析，可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况，最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。
当傅立叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机进行傅立叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
三仪器与试剂
1 仪器
Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪（美国Thermo Nicolet公司）；BS 124S电子分析天平（北京赛多利斯科学仪器有限公司）。
2 试剂
溴化钾（光谱纯），苯甲酸（分析纯）。
四实验步骤
1 样品制备
称取事先经105 ℃脱水干燥后的苯甲酸10 mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0 g溴化钾于玛瑙研钵中，在红外灯下研磨混匀，至粒径在 2 µm左右，用不锈钢铲取70-90 mg在压片装置中压成透明薄片。本底用同样量的纯溴化钾制作。
2 测定
将本底和样品压片分别放入仪器进行测量，得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。
3 实验结束后，按要求关好仪器。
五结果处理
比较用各种配比的苯甲酸和溴化钾所做红外吸收谱图，得到最适配比。将最适配比的样品红外吸收谱图与苯甲酸的标准红外吸收谱图相比较，观察其一致性。
六 注意事项
1 压片前的研磨要在红外灯下进行。
2 样品颗粒要研磨至粒径要在2 µm 左右。
七 实验结果
以下是实验得到的一些红外光谱：
后除空气背景的苯甲酸 未除背景的苯甲酸
空
气
背
景
5 10 15 20 25 30 35 40
45 50 55 60单光束
1000
2000
3000
4000
波数 (cm-1)
0.088
0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110
0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124 0.126吸光度
1000
2000
3000
4000
波数 (cm-1)
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
55 60 65 70 75单光束
1000
2000
3000
4000
波数 (cm-1)
0.082
0.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106
0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度
1000
2000
3000
4000
波数 (cm-1)
先除固定空气的苯甲酸
下面分析一下苯甲酸：
此图谱测得的是波数和吸光度的关系（红色的是苯甲酸，蓝色的是空气背景），但是通常是波数和透光率的关系，一般而言吸光值（A ）和透光率（T ）的关系为A=-lgT ；
0.082
0.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106
0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度
1000
2000
3000
4000
波数 (cm-1)
图谱分析：
1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带，谱带较宽，但是峰型不尖锐。由于羧酸在固体样品中通常是以二聚体的形式存在，分子间有氢键，区域内变宽、散谱带二聚体羧基中O-H 伸缩振动的特征谱带；其中3020-3000cm-1芳烃的C-H的伸缩振动峰。
2.波数在1800cm-1左右的强吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰；
3.波数在1650-1510cm-1左右的中等强度吸收峰为苯环骨架伸缩振动；
