分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
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苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告:苯甲酸红外吸收光谱的测绘引言:红外光谱是一种常用的分析方法,可以用于物质的结构鉴定和化学反应的研究。
本实验旨在通过苯甲酸的红外吸收光谱测绘,了解不同官能团的红外吸收特征,并通过实验结果进行分析和讨论。
实验方法:1. 实验仪器:红外光谱仪2. 实验样品:苯甲酸3. 实验步骤:a. 准备样品:将苯甲酸固体样品放置于红外吸收样品盒中。
b. 测量红外光谱:将样品盒放置于红外光谱仪中,进行红外光谱测量。
c. 记录实验数据:记录红外光谱仪所得到的光谱图。
实验结果与分析:通过对苯甲酸红外光谱图的观察,我们可以得到以下结论:1. 羧酸官能团的吸收峰:在红外光谱图中,我们可以观察到苯甲酸的羧酸官能团的吸收峰位在1700-1750 cm-1之间,这是由于羧酸官能团中的C=O键对红外光有较强的吸收能力所致。
2. 苯环的吸收峰:苯环中的C-H键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中,我们可以观察到苯环上的C-H键吸收峰位在3000-3100 cm-1之间,这是由于苯环中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
3. 芳香环的吸收峰:苯环中的C=C键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中,我们可以观察到苯环上的C=C键吸收峰位在1450-1600 cm-1之间,这是由于苯环中的C=C键对红外光有较强的吸收能力所致。
4. 其他官能团的吸收峰:苯甲酸中还含有其他官能团,如苯环上的甲基基团。
在红外光谱图中,我们可以观察到甲基基团的吸收峰位在2800-3000 cm-1之间,这是由于甲基基团中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
结论:通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验,我们得到了苯甲酸不同官能团的吸收峰位。
这些吸收峰位的出现与苯甲酸分子中的官能团有关,通过对吸收峰位的分析,我们可以对苯甲酸的结构进行鉴定和分析。
红外光谱是一种非常有用的分析工具,在化学研究和实验中具有广泛的应用前景。
1. 了解苯甲酸的红外光谱特征。
2. 通过实践掌握红外光谱法测定苯甲酸的方法。
3. 学会运用红外光谱仪对有机化合物进行定性分析。
二、实验原理红外光谱法是一种常用的有机化合物分析方法,其原理是:当分子中的化学键或官能团吸收特定波长的红外光时,会引起分子振动或转动能级的跃迁,从而产生红外光谱。
苯甲酸作为一种有机酸,其分子中含有羧基(-COOH),在红外光谱中会表现出特有的吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品池、电子天平、干燥器、干燥箱、烧杯、移液管、滴管等。
2. 试剂:苯甲酸(分析纯)、溴化钾(分析纯)、无水乙醇(分析纯)。
四、实验步骤1. 样品制备:准确称取苯甲酸0.5g,置于烧杯中,加入5mL无水乙醇,溶解后,用移液管转移至干燥的样品池中,再加入约200mg溴化钾,搅拌均匀,密封,备用。
2. 红外光谱测定:将制备好的样品放入红外光谱仪的样品池中,设置合适的温度,待样品稳定后,进行红外光谱扫描,扫描范围为4000~400cm-1。
3. 数据处理:将得到的红外光谱图与标准苯甲酸红外光谱图进行对比,分析苯甲酸的红外光谱特征。
五、实验结果与分析1. 红外光谱图分析:苯甲酸红外光谱图在3420cm-1处出现宽而强的吸收峰,为O-H伸缩振动峰;在2920cm-1和2850cm-1处出现中等强度的吸收峰,为C-H伸缩振动峰;在1700cm-1处出现强吸收峰,为C=O伸缩振动峰;在1450cm-1处出现中等强度的吸收峰,为C-O伸缩振动峰。
2. 结果验证:将实验所得苯甲酸红外光谱图与标准苯甲酸红外光谱图进行对比,发现两者基本一致,说明本实验测定的苯甲酸红外光谱特征与标准谱图相符。
1. 通过本实验,成功测定了苯甲酸的红外光谱特征,掌握了红外光谱法测定苯甲酸的方法。
2. 实验结果表明,苯甲酸的红外光谱具有明显的特征吸收峰,可用于有机化合物的定性分析。
七、实验讨论1. 本实验采用溴化钾压片法制备样品,该方法简单易行,适用于有机化合物的红外光谱测定。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
实验目的:测定苯甲酸的红外光谱,掌握红外光谱仪器的使用方法和基本原理。
实验仪器:FT-IR红外光谱仪
实验方法:
1.制备苯甲酸样品:取苯甲酸适量,加入少量稀盐酸,在恒温水浴中加热搅拌至完全溶解,静置并取上层澄清液即可。
2.调节红外光谱仪:打开红外光谱仪电源,待温度稳定后,打开仪器软件,点击仪器校正,进行基线校正和波数校正,校正完毕后点击扫描。
3.样品处理:将制备好的苯甲酸样品取少量涂抹在KBr窗口表面,待几分钟晾干,垫一块干净的KBr窗口放在其上。
然后用力调整自锁卡扣,使样品与KBr紧密贴合。
4.测定红外光谱:点击发送指令,自动对样品进行红外光谱扫描,直到仪器提示扫描完成。
实验结果:
本实验测定得到了苯甲酸的红外光谱图。
图谱显示了苯甲酸的主要吸收峰,波数分别为:1700cm-1-1750cm-1、1275cm-1-1330cm-1、745cm-1-788cm-1,分别对应O-H伸缩振动和C=O伸缩振动、C-O伸缩振动、C-H弯曲振动。
因此,经过实验的检测与分析,可以确定样品为苯甲酸。
实验结论:
本实验成功测定了苯甲酸的红外光谱,得到了苯甲酸的主要吸收峰,进一步证明样品为苯甲酸。
实验结果准确可靠,实验方法简便易行,具有一定指导意义,可以为红外光谱分析提供参考。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定一、实验目的1、通过红外吸收光谱实验,了解红外光谱的基本原理,初步掌握红外定性分析法。
2、了解红外分光光度计的工作原理,掌握红外吸收光谱的测量固体样品的技术。
二、实验原理当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时,其中一部分被吸收,吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量;另一部分光透过,若将其透过的光用单色器进行色散,就可以得到一带暗条的谱带。
若以波长或波数为横坐标,以百分吸收率为纵坐标,把这谱带记录下来,就得到了该样品的红外吸收光谱图。
三、仪器与试剂1、TJ270-30红外分光光度计;(AR);聚苯乙烯。
2、CCl4四、实验步骤1、仪器调整(1)按下仪器电源总开关,预热10min后,打开参比、样品光束闸门;(2)扫描速度为“快”;波数范围为4000~650cm-1,测量方式为“透光度”;参比物为空气。
(3)将样品及参比置于样品托架和参比托架上,即可进行扫谱。
2、聚苯乙烯薄膜的制备配制质量摩尔浓度为约120g·L-1的CCl——聚苯乙烯待测溶液,用滴管吸4取此溶液于干净的玻璃板上,立即用两端绕有细铜丝的玻璃棒将溶液推平,自然风干约2h。
然后将玻璃板浸入水中,用镊子小心地揭下薄膜,用滤纸吸去膜上的水,置于红外灯下烘干。
3、标准聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将标准聚苯乙烯薄膜插入红外分光光度计的试样窗口前,扫描测绘其标准红外吸收谱图。
查对2851 cm-1、1601 cm-1及907cm-1的吸收峰是否正确,借以校正仪器的波数。
4、自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将自制聚苯乙烯薄膜安装在固定架上,插入光路中,扫描测绘其红外吸收谱图。
五、结果与讨论比较标准聚苯乙烯薄膜和自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图,并填写下表:六、实验要点及注意事项1、制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性,所以对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水,否则压出的片子易沾在模具上。
苯甲酸的红外光谱测定实验报告实验目的:测定苯甲酸的红外光谱,分析其分子结构。
实验原理:红外光谱是利用化学物质在红外辐射下的吸收产生拉曼效应来探测分子结构的一种分析方法。
苯甲酸是一种含有苯环的有机酸,通过测定其红外光谱可以确定其分子中的化学键类型和官能团。
实验仪器和试剂:红外光谱仪、苯甲酸、采样纸、样品盖玻片。
实验步骤:1.将少量苯甲酸溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。
2.取一张采样纸,滴取一滴样品溶液在纸上,等溶液完全挥发。
3.将样品盖玻片平铺在红外光谱仪的样品台上,调整好仪器参数。
4.将样品盖玻片置于红外光谱仪的样品室中,记录红外吸收谱图。
实验结果:根据实验操作和测量结果,我们获得了苯甲酸的红外吸收谱图。
在红外光谱图上,可以观察到苯甲酸吸收带的位置和强度。
实验讨论:在苯甲酸的红外光谱图中,可以观察到几个明显的吸收带:1. 羧基(C=O)吸收带位于1700-1750 cm⁻¹,表明苯甲酸分子中有一个羧基官能团。
2. 苯环的C—H伸缩振动引起的吸收带通常出现在3000-3100 cm⁻¹,但在实验结果中未能观察到。
3. 苯环的C—H弯曲振动引起的吸收带通常位于1000-1500 cm⁻¹之间,但在实验结果中未能观察到。
可能的原因是实验条件的设置,如样品制备不均匀或实验中的参数调整不准确。
实验者需要进一步研究和改进操作方法,以获得更准确的结果。
结论:通过红外光谱测定,我们确定了苯甲酸分子中的羧基官能团,但未能观察到苯环的C—H伸缩振动和C—H弯曲振动。
实验者需要进一步改进实验方法以提高测量结果的准确性。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验目的:本实验旨在通过红外光谱仪测绘苯甲酸的红外吸收光谱,探究其分子结构与红外光谱的关系。
实验原理:红外光谱是一种通过分子振动和转动引起的电偶极矩变化所产生的吸收光谱。
苯甲酸分子中含有C-H、C=O和O-H等键,这些键的振动会引起红外光的吸收,从而形成特定的红外吸收峰。
实验步骤:1. 准备样品:取少量苯甲酸样品,将其放置在红外吸收光谱仪的样品室中。
2. 启动红外光谱仪:按照仪器说明书的要求,启动红外光谱仪,并进行仪器的校准和调试。
3. 设置参数:根据实验需要,设置红外光谱仪的扫描范围、扫描速度等参数。
4. 测绘光谱:点击开始扫描按钮,红外光谱仪开始扫描样品,记录光谱数据。
5. 数据处理:将得到的光谱数据导入光谱处理软件中,进行光谱峰的分析和解释。
6. 结果分析:根据光谱峰的位置和强度,推断苯甲酸分子中的键和官能团类型。
实验结果与讨论:通过红外光谱仪测绘得到的苯甲酸红外吸收光谱如图所示。
在波数范围4000-400 cm-1内,观察到了多个吸收峰。
首先,我们可以观察到一个强烈的吸收峰位于1700 cm-1附近,这是由于苯甲酸分子中的羧基(-COOH)引起的C=O键的伸缩振动所致。
这一吸收峰的强度较高,说明羧基是苯甲酸分子中的主要官能团。
其次,我们还可以观察到两个较弱的吸收峰,分别位于3000-2800 cm-1和3600-3200 cm-1范围内。
前者是由于苯甲酸分子中的芳香环上的C-H键引起的伸缩振动,后者则是由于苯甲酸分子中的羟基(-OH)引起的O-H键的伸缩振动。
此外,还可以观察到一些较弱的吸收峰,位于1500-1300 cm-1和1000-600cm-1范围内。
这些吸收峰是由于苯甲酸分子中其他键的振动引起的,如芳香环上的C-C键、羧基与芳香环之间的C-O键等。
通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘和分析,我们可以初步推断出苯甲酸分子的结构特征。
苯甲酸分子由一个苯环和一个羧基组成,苯环上还有一个羟基。
浙江科技学院生物与化学工程学院仪器分析实验报告姓名:蒋颖健学号:51104200013 班级:化工111实验名称:苯甲酸红外吸收光谱的测绘一一kBr压片法制样一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。
3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。
4、学习查阅萨特勒标准红外光谱的方法。
二、实验原理红外光谱中4000~1350C m-1区域称为基团特征频率区。
因为在化合物分子中,同一类型的原子基团振动频率非常相近,总是出现在某一特定范围内。
例如CH 3(CH 2)5CH 3 CH 3(CH 2)4C=N和CH 3(CH 2)5C H =CH 2 等分子中都有CH3、基团,它们的伸缩振动频率与图11-1正癸烷分子的红外吸收光谱中CH3、CH2-1基团的伸缩振动频率一样都出现在3000~2800P m范围内,因此认为这一区域是C H伸缩振动的特征频率。
这个与一定结构单元相联系的振动频率称为基因频率。
但是当统一类型的基团处于不同物质中时,它们的振动频率又有差别,这是因为同种基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使振动频率发生一定移动,所以这种差别常常反映出分子结构的特点。
例如羰基( C=O)的伸缩- -1振动频率在1600~1860cm范围内,当它处于酸酐中时,(T ( C=O)为1 ____________________________ -1-1820~1750cm;在酯类中,(r(C=O)为1750~1725cm;在酮类化合物中,c1(C=O)为1725~1710cm;与苯环共轭时,如乙酰苯中c (C=O)为1 11695~1680c m,在酰胺中,c (C=O)为1650cm等。
因此在基团特征频率区内,根据所掌握的各种基团频率及其位移规律,就可确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子中的相对位置。
1红外光谱中1350~650C m-区域常称作指纹区。
华南师范大学实验报告
学生姓名:杨秀琼学号:20082401129
专业:化学年级班级:08化二
实验类型:综合实验时间:2010/3/25
实验指导老师郭长娟老师实验评分:
红外光谱法测定苯甲酸
一、[ 实验目的]
1.了解苯甲酸的红外光谱特征,通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构,熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、[实验原理]
红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同,因此要吸收不同的红外光,将在不同波长出现吸收峰,从而形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]
仪器:傅里叶红外光谱仪
软件:IRSolution;
压片机、膜具和干燥器;玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]
1.将所有的膜具用酒精擦拭干净,用电吹风先烘干,再在红外灯下烘烤;
2.用电子天平称量一定量的KBr粉末(每份约200mg),在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨,直至KBr粉末颗粒足够小(注意KBr粉末的干燥);
3.将KBr装入膜具,在压片机上压片,压力上升至14Mpa左右,稳定30S;
4.打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品(样品:大约1.2-1.3g)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄片;
6.将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲酸的红外谱图;
7.然后删掉背景谱图,对样品谱图进行简单的编辑和修饰,并标注出吸收峰值,保存试样的红外谱图;
8.谱图分析:在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。
然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。
五、[结果与分析]
红外特征吸收分析:
.苯环的测定
A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征吸收峰
B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰
C、在1601cm-1、1583cm-1,1496cm-1、1453cm-1内出现四指峰,由此确定存在单核芳烃C=C骨架,所以存在苯环。
羧基的测定
A、在1689cm-1存在强吸收峰,这是羧酸中羧基的振动产生的。
B、在3400~2500cm-1区域有宽吸收峰,所以有羧酸的O-H键伸缩振动
C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收峰
D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸收峰
E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸收峰
六、思考题
(1)用压片法制样式时,为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um 左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?
答:因为要把样品与KBr粉末的混合物进行压片,如果颗粒太大,则会导致压片内粉末不均衡,压片不成功。
而要求KBr粉末干燥,避免吸水受潮是因为KBr 粉末容易吸收空气中的H2O和CO2,... 从而造成假谱图,影响实验结果。
(2)利用标准谱图进行化合物鉴定时要注意什么?
A、一是所用仪器与标准谱图是否一致,二是测定的条件(样品的物理状态、样品的浓度以及溶剂等——与标准谱图是否一致
B、IR光谱是测定化合物结构的,只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩变化者才能有红外吸收,对应异构体具有相同的光谱,不能用IR光谱来鉴别这类异构体某些吸收峰不存在,可以确信某些基团不存在,相反,吸收峰存在并不是该基团存在的确认,应该考虑杂质的干扰
C、在一个光谱图中的所有吸收峰并不能全部指出其归属,因为有些峰是分子作为一个整体的吸收特征,而有些峰时某些峰的倍频或者组频,另外还有些峰是多个集团振动吸收的叠加]
D、在3350 cm-1和1640 cm-1 处出现的吸收峰,很可能是样品中的水引起的
E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的单体的光谱吸收峰的数目少,峰较宽钝,峰的强度也较低,但分子量不同的相同聚合物IR光谱无明显差异.如分子量为100000和分子量为15000的聚苯乙烯,在4000-650的一般红外区域找不到光
谱上的差异
(3)红外谱图解析的一般过程是什么?
在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状,利用各种基团特征吸收的知识,确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收,应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析,结合其他分析数据,可以确定化合物的结构单元,在按照化学知识和解谱经验,提出可能的结构式。
然后查找该化合物标准谱图来验证推定的化合物的结构式。