KBr压片法测定苯甲酸红外光谱及谱图解析

苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。

3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。

三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。

熔点℃，沸点249℃，相对密度。

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。

在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。

在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。

由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。

测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。

华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。

2.练习用KBr压片法制备样品的方法。

3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。

二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。

三、[仪器与试剂]仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。

四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。

5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。

若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。

应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。

苯甲酸的红外光谱分析⼀、实验⽬的1、掌握溴化钾压⽚法制备固体样品的⽅法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使⽤⽅法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样⽅法;4、初步学习红外谱图的解析。

⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发⽣振动能级之间的跃迁,形成各⾃独特的红外吸收光谱。

据此可对物质进⾏定性、定量分析。

特别就是对化合物结构的鉴定,应⽤更为⼴泛。

基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原⼦质量、化学键类型及分⼦的⼏何构型等有关。

因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数⽬,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进⽽推断未知物的结构。

如果分⼦⽐较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等⼿段作综合判断。

最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进⾏⽐较分析,做出进⼀步的证实。

如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,⽤制备模型化合物的⽅法来核实。

三、仪器与药品仪器:傅⽴叶变换红外光谱仪(⽇本岛津公司);压⽚机;玛瑙研钵;快速红外⼲燥箱。

试剂:苯甲酸:于80℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;溴化钾:于130℃下⼲燥24h,存于保⼲器中;⽆⽔⼄醇。

四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压⽚法;取1-2mg苯甲酸,加⼊100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2µm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。

取出约80mg混合物均匀铺洒在⼲净的压模内,于压⽚机上在29、4Mpa压⼒下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄⽚。

将此⽚装于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。

2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐⽚上,⽤风筒吹⼲,将两盐⽚重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插⼊型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进⾏波数扫描,得到吸收光谱。

苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。

3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。

三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。

熔点℃，沸点249℃，相对密度。

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。

在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。

在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。

由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。

测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。

《红外光谱法测定苯甲酸》一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。

2.练习用KBr压片法制备样品的方法。

3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。

二、实验原理红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。

红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。

不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。

物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。

红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。

纵坐标是透过率，它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。

不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。

制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。

四、实验步骤1.将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2.在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至16-18Mpa左右，稳定10S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。

5. 取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准谱图，对样品的谱图进行解读，参考标准谱图得出鉴定结果。

苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。

此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。

如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，C=O 为1650cm-1等。

因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定一、实验目的1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；3．通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。

二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。

当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。

若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。

由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。

根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。

苯甲酸可以采用KBr晶体压片法制样进行定性。

苯甲酸具有芳烃和羧酸的红外光谱特征。

苯环有ν =CH3080cm-1和1600,1580,1500,及1450 cm-1等特征吸收峰；此外还应存在1000 cm-1以下的两个吸收带（γ =CH）。

高级脂肪醇随碳原子数的增加状态由液体逐渐变为固体。

十二醇分子式：CH3(CH2)10CH2OH 性质：又称月桂醇，十二醇，正十二（烷）醇。

存在于白柠檬油、松针油、大吊克吕花油等精油中。

无色液体（室温），或低于20℃呈固体，具有弱而持久的油脂气息。

凝固点26℃，沸点255～259℃。

十二醇在常温下可以按照液体样品制备方法测定红外光谱。

出现OH峰3500、1050 cm-1和与CH吸收特征3000-2700 cm-1之间的双峰，1470、1380 cm-1及720 cm-1等。

三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪。

油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。

2. 试剂KBr(AR)，无水乙醇(AR)，十二碳醇，苯甲酸。

四、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度约2μm左右细粉后，移入压片模中，将模子放在油压式压片机上，加压力，在20-25MPa压力下维持5min。