红外光谱测定水杨酸

五磺基水杨酸质量标准一、五磺基水杨酸的化学结构和应用领域五磺基水杨酸是一种有机酸，具有特定的化学结构，其分子式为C7H5O13S5。

该物质呈现强烈的酸性，通常以固体形式存在，微溶于水，但易溶于碱性溶液。

五磺基水杨酸广泛应用于染料、颜料、医药、农药等领域，特别是在制备有机颜料和染料方面具有重要价值。

二、五磺基水杨酸的标准制备方法和技术五磺基水杨酸的制备通常采用磺化法，以水杨酸为原料，在硫酸的作用下与亚硫酸钠反应，经过滤、干燥等工序得到五磺基水杨酸。

在制备过程中，需要严格控制反应温度、压力和物料配比等工艺参数，以确保产品质量。

此外，随着技术的不断发展，许多改进方法也已经被研究和应用。

三、质量检测项目及指标五磺基水杨酸的质量检测主要包括纯度、含量、颜色等项目。

纯度是指五磺基水杨酸中其他杂质的含量，应符合相关标准；含量则指的是五磺基水杨酸在产品中的比例，通常以质量分数表示；颜色则反映了产品的外观质量，应呈淡黄色或白色。

四、检测方法和判断依据1.滴定法：通过滴定法测定五磺基水杨酸的含量。

在酸性介质中，用标准氢氧化钠溶液滴定五磺基水杨酸，根据消耗的氢氧化钠体积计算五磺基水杨酸的含量。

该方法具有简单、快捷的特点，常用于批量检测。

2.光谱法：利用光谱法可以测定五磺基水杨酸的分子结构和组成。

例如，通过红外光谱法可以分析五磺基水杨酸中的官能团和化学键；通过紫外-可见光谱法可以检测五磺基水杨酸的吸收光谱，从而推断其分子结构。

这些方法有助于对五磺基水杨酸进行深入分析和研究。

3.物理性质：观察五磺基水杨酸的外观和颜色；测定其熔点、溶解度等物理性质；通过核磁共振氢谱（1H NMR）和质谱（MS）等手段进一步验证其结构。

这些方法能够提供关于五磺基水杨酸纯度、结晶度和分子结构的详细信息。

4.杂质检测：采用高效液相色谱法（HPLC）等手段对五磺基水杨酸中的杂质进行定性和定量分析。

这些杂质可能包括未反应的水杨酸、未完全磺化的副产物以及其他无机或有机杂质。

实验九 乙酰水杨酸的合成和红外光谱的测定一、实验目的1、学习抽滤的基本操作。

2、学习重结晶的基本操作3、学习有机实验中水浴加热的操作方法。

二、基本原理乙酰水杨酸是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。

早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

19世纪末，人们终于成功地合成了可以替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，直到目前，阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。

水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。

当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹灵；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通常为冬青油。

本实验将进行前一个反应的试验。

OH CO 2H+ (CH 3CO)2OCOCH 3CO 2H + CH 3CO 2H H +在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物： H +OH CO 2H+ H 2O C O O C O O C OOO乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿斯匹灵的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹灵因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。

微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射，微波有很强的穿透力，能对被照射物质产生深层加热作用。

对微波加热促进有机反应的机理，目前较为普遍的看法是极性有机分子接受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动，产生热效应，使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加，因而使有机反应速度加快。

水杨酸荧光光谱是指以水杨酸为荧光探针，通过激发荧光并测量其发射光强的方法来研究水杨酸的光物理性质和分析应用。

水杨酸（Salicylic acid）是一种有机化合物，具有荧光性质。

当水杨酸分子受到紫外光或其他激发光束照射时，其电子从基态跃迁到激发态，吸收激发能量。

随后，激发态水杨酸分子会经历非辐射性或辐射性的跃迁过程，返回基态状态，释放出荧光。

这种荧光可以通过光谱仪测量，以获得荧光发射光谱。

水杨酸荧光的特征峰通常位于350-400 nm波长范围内，其强度与荧光物质的浓度相关。

当水杨酸溶液的浓度增加时，荧光强度通常会增加。

因此，水杨酸荧光光谱可以用于定量分析水杨酸溶液的浓度。

此外，水杨酸荧光光谱分析还可用于研究荧光探针与其他物质的相互作用。

通过观察荧光的变化，可以揭示荧光探针与溶剂、金属离子、生物分子等之间的相互作用机制。

总之，水杨酸荧光光谱是一种用于研究水杨酸性质和分析应用的技术手段，可用于定量分析水杨酸溶液浓度以及研究荧光探针与其他物质的相互作用。

红外光谱分析有机化合物的红外光谱分析⼀、实验⽬的（1）初步掌握两种基本样品制备技术及傅⾥叶变换光谱仪器的简单操作。

（2）通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的⼀般过程。

⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。

据此，可对物质进⾏定性和定量分析。

特别是对化合物结构的鉴定，应⽤更为⼴泛。

三、仪器和试样1. 仪器傅⾥叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型;）；压⽚机；玛瑙研钵；红外灯。

2. 试剂NaCl窗⽚、KBr晶体、待分析试样等。

四、实验步骤1．样品制备(1) 固体样品：KBr压⽚法⽤⼀玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加⼊其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直⾄均匀，并使其颗粒⼤⼩⽐所检测的光波长更⼩(约2µm以下)。

在⼀个具有抛光⾯的⾦属模具上放⼀个圆形纸环，⽤刮勺将研磨好的粉末移⾄环中，盖上另⼀块模具，放⼊油压机中进⾏压⽚。

KBr压⽚形成后，⽤夹具固定测试。

油压机的使⽤⽅法a压⽚模具放置在活塞下⽅。

b关紧通⽓⼝。

c上下摇把，使活塞下⾏，压紧模具，直⾄压⼒指⽰到500Kgf/cm2停⽌摇把，保持1分钟。

d打开通⽓⼝，压⼒指⽰回零，取出模具。

（2）液体样品：液膜法取⼀对NaCl窗⽚，⽤刮勺沾取液体滴在⼀块窗⽚上，然后⽤另⼀块窗⽚覆盖在上⾯，形成⼀个没有⽓泡的⽑细厚度薄膜，⽤夹具固定，即可放⼊仪器光路中进⾏测试，此法适⽤于⾼沸点液体样品。

2．仪器测试与解析（1）打开红外光谱测试软件→进⼊测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品室中样品。

（2）解析谱图，推出可能的结构式。

（3）查阅萨特勒标准谱图集，直⾄查到与所测试样品红外光谱图完全⼀致的谱图才能确定化合物结构。

五、结果处理1、样品及仪器：KBr压⽚法适合于固体样品，液膜法适合于沸点较⾼不易挥发的液体样品，操作仪器时需要注意背景的测量以及保持样品室的稳定。

乙酰水杨酸红外吸收光谱的测定
乙酰水杨酸是一种常用的药物成分，具有镇痛、消炎、退热等作用。

其红外吸收光谱可以用于鉴定和分析乙酰水杨酸。

本文将介绍乙酰水杨酸的红外吸收光谱测定方法。

一、实验仪器和试剂
实验仪器：红外光谱仪
试剂：乙酰水杨酸
二、实验步骤
1. 准备样品
取少量乙酰水杨酸，加入干燥的样品盒中。

2. 测量光谱
将样品盒放入红外光谱仪中，进行红外光谱测量。

3. 分析数据
测量结束后，分析所得数据，观察光谱曲线的特征峰和吸收峰，进行鉴定和分析。

三、实验结果及分析
乙酰水杨酸的红外吸收光谱图中，4000~2500 cm-1区域出现一个宽而弱的吸收峰，代表了羟基(O-H)的伸缩振动；1700~1600 cm-1区域出现一个强吸收峰，代表了酸羧基(C=O)的伸缩振动；1600~1500 cm-1区域出现一个弱吸收峰，代表了芳香族结构的C=C键的伸缩振动；1300~1000 cm-1区域出现了一系列的弱吸收峰，代表了芳香族结构的C-H键和酰基C-O键的弯曲振动等。

这些特征峰和吸收峰的出
现，可以用于鉴定和分析乙酰水杨酸。

四、实验结论
通过乙酰水杨酸的红外吸收光谱分析，可以得出其特征峰和吸收峰，用于鉴定和分析乙酰水杨酸。

该方法简便、快速、准确，可以在制药、化学等领域中得到广泛应用。

水杨酸的测定原理
水杨酸的测定原理主要是基于它与一定条件下发生的一些化学反应，通过检测反应产物的性质或数量来间接测定水杨酸的含量。

常见的水杨酸测定方法有以下几种：
1. 紫外吸收法：水杨酸在紫外区域（200-300 nm）有特定的吸收峰，通过测定其在特定波长下的吸光度，可以推算出水杨酸的浓度。

2. 二酚A法：水杨酸与酚在碱性条件下进行加成反应，生成蓝色络合物。

该络合物的吸光度与水杨酸的浓度成正比，利用分光光度计测定吸光度，可计算出水杨酸的含量。

3. 高效液相色谱法（HPLC）：利用高效液相色谱仪分离水杨酸与其他成分，然后通过检测分离出的水杨酸峰的面积或峰高来计算其浓度。

4. 电化学法：通过电化学分析技术，如循环伏安法、差分脉冲伏安法等，可以将水杨酸氧化或还原为其他物质，根据电流、电势变化等来测定水杨酸的含量。

需要注意的是，以上方法中选择合适的条件，如溶剂、温度、酸碱度等，能够对测定结果有影响，需要在实验中进行优化。

同时，常规的物质检测方法也需要注
意误差来源和仪器使用注意事项，以提高测定精确度。

乙酰水杨酸实验报告一、引言乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，常被用于缓解疼痛和降低发热。

它是一种酯化合物，由水杨酸与乙酸酐反应而成。

在本次实验中，我们将学习分离和纯化乙酰水杨酸的方法，并通过合适的实验来验证结果。

二、实验方法1. 购买乙酸酐和水杨酸，在实验室中按照所需比例混合，生成乙酰水杨酸。

2. 将混合物加热，以提高反应速率。

3. 将反应混合物冷却，直至乙酰水杨酸逐渐结晶。

4. 将结晶物通过过滤器分离，并在干燥器中风干。

5. 使用红外光谱法确定乙酰水杨酸的纯度。

三、实验结果经过反应和分离纯化，我们得到了乙酰水杨酸的结晶物。

通过红外光谱法的分析，我们确认了乙酰水杨酸的纯度。

四、实验讨论乙酰水杨酸结晶的过程并不总是完全协同的。

此外，在结晶过程中，可能会产生一些杂质。

这是因为反应滞后和结晶条件的变化可能导致结晶物中的杂质。

为了提高纯度，我们可以尝试多次结晶，或使用其他纯化方法，如再结晶或柱层析。

红外光谱分析是确定物质纯度的一种常用方法。

通过红外光谱，我们可以观察到物质中化学键的振动频率。

对于乙酰水杨酸，我们可以观察到酰基化合物中乙酰基的特征峰。

比较实验所得的光谱与标准乙酰水杨酸的光谱，我们可以确定其纯度。

实验报告中也需要对实验过程中可能遇到的问题进行讨论。

可能的问题包括操作失误、反应温度和时间的变化以及结晶的不完全。

这些问题都需要被注意，并尝试找到解决方法。

五、结论通过本次实验，我们成功合成了乙酰水杨酸，并通过红外光谱法确定了其纯度。

实验过程中也讨论了可能遇到的问题和纯化方法。

这个实验不仅给我们提供了化学反应和纯化技术的实践经验，还增进了对乙酰水杨酸的了解。

要注意，乙酰水杨酸是一种常用的药物成分，但在使用过程中也需要遵循医生的建议和正确使用方法。

本实验仅用于学术研究和教育目的，不得用于药物生产或其他非法用途。

六、参考文献1. Johnson, D.; Heldt-Hansen, H. "Quantitative Rice Assay for Determination of Acetylsalicylic Acid (Aspirin) Utilizing Percutaneous Permeation in Human and Hairless Rat Skin". Journal of Pharmaceutical Sciences. 1996, 85(1): 76-80.2. Swerdin, L. L. "Comparison of two methods for determination of acetylsalicylic acid in tablets". Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 1993, 11(11-12): 1165-1167.3. Hu, M. "Bioavailability of fused deposition modeling 3D printed tablets: Effect of geometry, layer height, and infill density". International Journal of Pharmaceutics. 2019, 567: 118487.。

水杨酸的红外光谱测定一、实验目的1、掌握KBr压片的制样方法；2、学习红外光谱仪的操作技术。

二、实验原理不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同，因此要吸收不同能量的红外光，从而产生相应的吸收信号（吸收峰）——红外光谱（IR）。

通过红外光谱可以判定各种有机化合物的官能团；如果对照标准红外光谱还可用以鉴定有机化合物的结构。

典型的红外光谱如下图所示，横坐标为波数（cm-1，最常见）或波长（μm），纵坐标为透光率或吸光度。

图1 某样品的红外光谱三、待测样品与仪器待测样品：水杨酸红外光谱仪型号：Nicolet 380四、样品制备取0.5～2mg无水固体样品，加干燥溴化钾粉末100～200mg，用玛瑙研钵磨细均匀，置于模具中，用压片机制成透明薄片，然后将含有试样的KBr 片放入试样框架内用于测定。

试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。

五、样品测试（1）将制好的样品用夹具夹好，放入仪器内的固定支架上进行测定，样品测定前要先行测定本底；（2）测试操作和谱图处理按仪器说明书进行，主要包括输入样品编号、测量、基线校正、谱峰标定、谱图打印等命令。

（3）测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。

六、谱图解析对水杨酸红外谱图中峰的归宿进行说明。

七、实验注意事项（1）红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：①试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>99%，便于与纯物质的标准光谱进行对照。

②试样中不应含有游离水。

③试样的浓度和测试厚度应适当。

（2）待测样品及KBr均需充分干燥处理。

（3）为了防潮，宜在红外干燥灯下操作。

（4）测试完毕，应依次用水和乙醇擦洗研钵、压片器，干燥后，置入干燥器中备用。

水杨酸的红外光谱测定一、目的与要求1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术。

2了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解苯甲酸的红外光谱图。

二、方法原理1将固体样品与卤化碱通常是KBr,混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。

压片法所用碱金属的卤化物应尽可能地纯净和干燥试剂纯度一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCI KCI KBr KI等。

由于NoCI的晶格能较大不易压成透明薄片，而KI 又不易精制，因此大多采用KB「或KCI作样品载体。

2由于氢键的作用苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。

只有在测定气态样品或非极性溶剂的稀溶液时才能看到游离态苯甲酵的特征吸收。

用固体压片法得到的红外光谱中显示的是苯甲酸二分子缔合体的特征在2400~3000cm-'处是0-H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共辘两方面的影响，苯甲酸缔合体的C 0伸缩振动吸收位移到1700-1800 cnT】区，而游离C O伸展振动吸收是在1730~2710cnTi 区,苯环上的C=O伸展振动吸收出现在1500-1480 cnyi和1610, 1590cm'1区，这两个峰是鉴别有无芳核存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。

三、仪器与试剂1仪器：红外光谱仪及附件KBr压片器及附件。

2 试剂：水杨酸（分析纯）、KBr〈分析纯〉。

玛瑙研钵、烘箱。

四、内容与步骤1在玛瑙研钵中分别研磨KBr和水杨酸至2 u m细粉，然后置于烘箱中烘4-5h,烘干后的样品置于干燥器中待用。

2分别取1 2mg的干燥水杨酸和100-200 mg干燥KBr, 一并倒入玛瑙研钵中进行混合直至均匀。

3取少许上述混合物粉末倒入压片器中压制成透明薄片。

然后放到红外光谱仪上测试。

五、图谱处理。

水杨酸的检测方法水杨酸可是个挺重要的玩意儿呢！咱得知道怎么检测它呀，不然怎么能放心使用呢！要说检测水杨酸，有一种常见的方法就是高效液相色谱法。

这就好比是一个超级侦探，能把水杨酸从一堆东西里精准地揪出来。

它通过让样品在特殊的柱子里“跑一跑”，然后根据各种信号来确定水杨酸的存在和含量。

就像你在人群中一下子认出你熟悉的朋友一样，高效液相色谱法能准确地识别水杨酸。

还有一种方法是分光光度法。

这个方法就像是一个有特殊眼光的观察者，它能根据水杨酸和某些试剂反应后产生的独特颜色变化来判断水杨酸的情况。

比如说，原本无色透明的溶液，遇到水杨酸后可能就会变得有颜色啦，这不就被发现了嘛！你想想，是不是有点像变魔术一样神奇呀！再说说滴定法，这就像是一场精确的较量。

通过加入特定的试剂，然后一点点地滴加，观察反应的变化，直到达到某个关键点，就能算出水杨酸的含量啦。

就好像你在和水杨酸进行一场拔河比赛，看谁更厉害。

咱检测水杨酸可不能马虎啊！这就好比你要去一个陌生的地方，你得有准确的地图和导航才能不迷路吧。

检测水杨酸就是给我们一个清晰的“地图”，让我们知道它到底在不在，有多少。

不然，用了含有水杨酸的产品，却不知道里面到底有没有水杨酸，或者有多少，那不就跟闭着眼睛走路一样危险嘛！检测水杨酸的方法还有很多呢，每一种都有它独特的本领和用处。

我们得根据具体情况选择合适的方法，就像你要根据不同的场合穿不同的衣服一样。

而且，这些方法也不是一成不变的呀，科学家们还在不断地研究和改进呢，让检测变得更准确、更方便。

所以啊，水杨酸的检测可真是个大学问！我们可得好好了解了解，这样才能在面对各种含有水杨酸的产品时心里有底呀！可别小瞧了这小小的水杨酸检测，它关系着我们的使用安全和效果呢！你说是不是？咱可不能稀里糊涂地就用了，得明明白白地知道里面的水杨酸到底是怎么回事儿！这才是对自己负责嘛！。

第 46 卷 第 2 期2017 年 2 月Vol.46 No.2Feb.2017化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定何优选1，杨志杰2，曾力权2，梁奇峰2（1.嘉应学院教务处，广东 梅州 514015；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）摘 要：本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。

选择铁氰化钾作为内标物，定量添加到乙酰水杨酸中，在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内，测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰（1605 cm -1±1 cm -1）和铁氰化钾内标峰（2117cm -1±1cm -1）的峰高比（y = h i /h s ）与两者质量比（x = m i /m s ）有良好的线性关系，其线性回归方程为y =0.8089x +0.1463，相关系数r ＝0.9979。

据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量为16.7%，测定的相对标准偏差为3.7%，加标回收率为97.7%~102%，测定结果与药典法相近。

关键词：感冒片；乙酰水杨酸；红外光谱内标法；铁氰化钾中图分类号：O 657.33 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2017)02-0036-03作者简介：何优选（1974-），男，广东大埔人，硕士，高级实验师，主要研究方向为实践教学管理和应用化学通信联系人：梁奇峰（1973-），男，广东梅县人，硕士，副教授，主要研究方向为应用化学收稿日期：2016-12-20感冒片是国家中药保护品种，临床上用于治疗伤风感冒、上呼吸道感染，主要中药成分有羚羊角、忍冬藤、野菊花、水牛角浓缩粉、北豆根，主要化学药成分有乙酰水杨酸、马来酸氯苯那敏和维生素C [1]。

乙酰水杨酸又名阿司匹林，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，是解热镇痛类药物中常用的主要成分[2]。

大 学 化 学Univ. Chem. 2022, 37 (7), 2110076 (1 of 6)收稿：2021-10-25；录用：2022-02-10；网络发表：2022-03-14*通讯作者，Email:*************.cn基金资助：天津市高等学校本科教学质量与教学改革研究计划项目(171005708E)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202110076 乙酰水杨酸制备实验副产物分析程绍玲，张环，解洪祥，韩聪*天津科技大学理学院，天津 300457摘要：乙酰水杨酸的制备是许多高校有机化学实验开设的经典项目之一，教材及文献普遍认为副产物是水杨酸的聚合物。

本文按经典制备方法，收集了副产物，进行了薄层色谱、红外光谱、核磁共振和熔点测定鉴定结构，确定副产物是乙酰水杨酸酐，不含有水杨酸的聚合物。

探讨了乙酰水杨酸酐产生的原因，为乙酰水杨酸制备实验教学中知识传授的准确性提供了科学依据，有利于培养学生敢于质疑和勇于创新的精神，以及教学质量的提高。

关键词：水杨酸；乙酰水杨酸；乙酸水杨酸酐；阿司匹林中文分类号：O64；O6Analysis of the By-Product on the Preparation of Acetylsalicylic AcidShaoling Cheng, Huan Zhang, Hongxiang Xie, Cong Han *College of Science, Tianjin University of Science & Technology, Tianjin 300457, China.Abstract: Preparation of acetylsalicylic acid is one of the classic experiment in organic chemistry laboratory in many universities. The relevant textbooks and literatures generally believe that the by-product of the experiment is the polymer of salicylic acid. Based on the standard preparation method, this study collects the by-product and identifies the structure by means of thin layer chromatography, IR spectra, 1H NMR and melting test. The result shows that the by-product is acetylsalicylic anhydride instead of the polymer of salicylic acid. The paper discusses the reasons for the presence of acetylsalicylic anhydride, providing the scientific basis for the accurate transmission of knowledge in preparing acetylsalicylic acid in laboratory teaching. The paper is intended to cultivate students’ critical thinking and innovative spirit and, in the long run, to improve the teaching quality.Key Words: Salicylic acid; Acetylsalicylic acid; Acetylsalicylic anhydride; Aspirin乙酰水杨酸(ASA)又称为阿司匹林(Aspirin)，与青霉素和安定并称为世界医药史上三大经典药物。

实验二十四 水杨酸甲酯（冬青油）（1）的合成和红外光谱测定一、 实验目的1、 学习酯化反应的基本原理和基本操作2、 学习有机回流装置的原理和操作3、 学习有机分液的原理和操作二、 基本原理酯是醇和酸失水的产物，大体可分为无机酸酯和有机酸酯，如硫酸二甲酯就是无机酸酯，他是硫酸和甲醇的失水产物。

酯的制备方法很多，可以用羧酸盐与活泼卤代烷反应合成；羧酸和重氮甲烷可以反应形成羧酸甲酯；酰氯或者酸酐和醇也可以反应生成酯；酯与醇可以发生酯交换反应可以生成另一个酯；腈与醇在酸催化下也可以反应得到酯。

有机羧酸在酸催化下反应也能生成酯，这种直接利用酸和醇进行的反应称为酯化反应。

常用的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等，这个反应进行的很慢，并且是可逆反应，反应到一定程度时，即行停止。

为提高产率，必须使反应尽量地向右方向进行，一个方法是用共沸法形成共沸混合物，将水带走，或加合适的去水剂把反应中产生的水除去。

另一方法是反应时加入过量的醇或者酸，以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

根据平衡原理，用过量的醇可以把酸完全转化为酯，反过来，用过量的酸也可以把醇完全酯化。

在有机合成中，常常选择最合适的原料比例，以最经济的价格，来得到最好的产率。

水杨酸甲酯的制备一般是将水杨酸在酸催化下和过量的甲醇反应生成。

因水杨酸的价格和甲醇相比相对昂贵一点，所以在反应中我们可以加入过量甲醇以提高水杨酸的产率，在这个反应中，甲醇既作为反应原料又作为溶剂存在。

H 2SO 4OHCOOH OH COOCH 3+ CH 3OH 回流三、主要仪器和药品水杨酸 7g(0.05mol)，甲醇 30mL(0.75mol)，浓硫酸 8 mL ，5%的碳酸氢钠，饱和食盐水，无水氯化钙四、操作步骤1、水杨酸甲酯的合成在100mL 圆底烧瓶中依次加入水杨酸和甲醇，轻轻振摇烧瓶，使水杨酸溶于甲醇中，然后再在振摇下慢慢滴入浓硫酸，使混合均匀。

加入1—2粒沸石，装上带有干燥管的回流冷凝管（2），用电热套加热（3）回流2h 。

游离水杨酸的检查方法
游离水杨酸（Salicylic Acid）的检测方法主要有以下几种：
1.紫外分光光度法：游离水杨酸在紫外光下有明显的吸收峰，可通过紫外分光光度法进行
测定。

2.红外光谱法：游离水杨酸具有特征的红外吸收峰，可以通过红外光谱法进行检测。

3.高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种分离和分析有机化合物的方法，对游离水杨酸
具有很高的分辨率和灵敏度。

4.毛细管电泳法：毛细管电泳法是一种基于化学分子的电荷和大小的差异进行分离的方法，
可以用于游离水杨酸的分析和检测。

5.薄层色谱法（TLC）：TLC是一种常用的分离和分析有机化合物的方法，对游离水杨酸
也有一定的检测应用。