苯甲酸红外光谱测定及谱图解析(精)

实验九苯甲酸红外吸收光谱图的测绘解读KBr晶体压片法制样目的要求(1学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;(2掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

基本原理红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry, IR是以一定波长的红外光照射物质时,若该红外光的频率,能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件,则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量,引起偶极矩的变化,而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。

检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度,就可以得到该物质的红外吸收光谱。

各种化合物分子结构不同,分子振动能级吸收的频率不同,其红外吸收光谱也不同,利用这一特性,可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。

在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰基本上出现在同一频率区域内,但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。

因此,掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

由苯甲酸分子结构可知,分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650 cm-1范围内有:原子基团的基本振动形式基频峰的频率cm-1v=C-H Ar上3077, 3012vC=C Ar上1600, 1582, 1495, 1450δ=C-H Ar上邻接五氢715, 690vO-H 形成氢键二聚体3000~2500 多重峰δO-H935vc=o1400δC-O-H 面内弯曲振动1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片作参比,在相同的实验条件下,分别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获得的两张图谱中,对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,则可认为该试样是苯甲酸。

AX 2 型分子
②面内摇摆ρ：基团作为一个整体在平面内摇动
AX 2 型分子
(2)面外弯曲γ：弯曲振动垂直几个原子构成的平面
①面外摇摆ω：两个X原子同时向面下或面上的振动
AX 2 型分子
②蜷曲τ：一个X原子在面上一个X原子在面下的振动
AX 2 型分子
(三)变形振动：
①对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时 变大
2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸 收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5 （TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、 KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样 常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅 存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分 离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。
That’s all!
五、实验步骤
1．制作苯甲酸样品盐片。 2．根据实验条件，将红外分光光度计按仪 器操作步骤进行调节，然后测绘苯甲酸 的红外吸收光谱。 3．根据苯甲酸分子结构进行红外吸收光谱 谱图解析。
六、数据及处理
1．记录实验条件。 2．在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到 低波数，标出特征吸收峰的频率，并指出 各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的 振动。 在解释红外吸收光谱时，一般从高波 数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸 收峰都进行解释，只需指出各基团的特征 吸收峰即可。
1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体， 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 (1)Nernst灯：用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温 下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此， 在工作之前要预热。其特点是发射强度高，使用寿 命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械 强度差，操作不如硅碳棒方便。 (2)硅碳棒：由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500 ℃左右。

修正后的图上可以看出：在1683.06 cm-1左右有一强(s)吸收峰，可以判断羰基（伸缩）；在1583 cm-1m左右较强吸收，1602 cm-1左右的稍强，且在1454
cm-1和1424cm-1左右有两峰，可以判断，是苯环；在与取代苯在2000~1650cm-1区的吸收面貌，可以判断出是单取代；最后，由标准图与实验图在3200~3400 cm-1的吸收（上方为标准红外吸收线）可以判断是有机酸。

判断有无醇类、酚类和有机
酸的依据
—CH3，—CH2的反对称伸
缩振动。

—CH3 的
特征吸收
无水乙醇的红外吸收。

在吸收图谱中，可以看到在3333.19（3200~340 cm-1区域有强吸收，—OH的伸缩振动；在2870~2970 cm-1区有s吸收，可以判
断可能有—CH3，—CH2 ，同时在1380~1370 cm-1区可以清楚的看到s吸收，这是—CH3 的特征吸收；在1450 cm-1左右有m吸收，在大部分有机物中都会存在的。

因此，可以判断物质为乙醇。

苯甲酸红外吸收光谱的测定
（优选）苯甲酸红外吸收光谱 的测定
一、基本原理
❖ 1.1 红外辐射以及红外光谱法特点 ❖ 1.2 红外吸收产生原因 ❖ 1.3 红外光谱分区
什么是红外辐射?
❖ 1800年英国天文学家赫谢尔测量太阳光可见区内外温度 ，发现红色光以外部分温度比可见光高。
❖ 电磁波波长范围：0.76 - 0.8 μ m 至1 mm。
红外辐射
紫外光：
X射线： 伽马射线： 国试验与材料协会（ASTM）规定：NIR：
700nm-2500nm
红外光谱法特点
❖ 通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特 点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；
❖ 吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定 量分析和纯度鉴定；
红外光谱的基团频率
官能团
C - H (alkyl group) = C - H (alkene) C= C C-H CC C - Cl C - Br C-I O-H C-O Aromatic ring N-H C-N C=O O - H (Carboxylic acid) CN
键位置(cm-1) 2850 - 2960 3020 - 3100 1650 - 1670
❖ 特征性强，测定快，试样用量少，不需要破坏试样，操作简单； ❖ 应用范围广泛； ❖ 能分析各种状态的试样。
能级跃迁示意图
❖电磁波与分子相互作用时产生能级跃迁： ❖电子能级跃迁—紫外、可见吸收和荧光发射光谱 ❖振动能级跃迁—红外光谱和拉曼散射光谱 ❖转动能级跃迁—远红外光谱和转动拉曼光谱
红外光谱法原理总结
❖ 当样品受到红外光照射时，分子吸收了某些特定频率的辐射，并由其振动 或转动运动引起偶极矩的变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态 的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光在不同波 数处的吸收曲线，就得到红外光谱。

六. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、
谱学性质等方面的了解。 初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频（泛 频）及合频特征峰。 初步确定为某类化合物后，与标准谱图核对。
七. 问题
1.影响红外光谱吸收峰位变化的主要因素是什 么？ 2.测试前，样品需经过哪些预处理？为什么？ 3.苯环的取代类型有哪些？请说明相应的特征 吸收峰位。 4.红外光谱的测试实验中为什么使用溴化钾晶 体作为盐窗？ 5. 用压片法制样时，为什么要求溴化钾研磨粒 径要小于2微米？
三. 仪器及试剂
天津港东FTIR --650 DF-4型来自片机 溴化钾粉末 苯甲酸
付立叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
FI-IR光谱获得过程如下图所示意：
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研
成粉末后装入压片机模具中，压片。将窗片置于 红外附件上进行测试。
五、红外光谱的三要素
1.峰位

分子内各种官能团的特征吸收峰只出现在红外光波谱的 一定范围，如：C=O的伸缩振动一般在1700 cm-1左右。
以下列化合物为例加以说明：
υ
-1 C=O 1715 cm
υ
-1 C=O 1780 cm

红外光谱分为三个区域：
近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）

有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm（4000～400 cm-1）的中 红外区，因此红外光谱通常指中红外光谱。 气体、液体、固体样均可以测定，测定所需样品量少（mg级），不破坏 样品，可以回收。

华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。

2.练习用KBr压片法制备样品的方法。

3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。

二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。

三、[仪器与试剂]仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。

试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。

四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。

5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。

若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。

应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。

与其它物质相互作用时的变化。
02
探索使用更先进的红外光谱仪对苯甲酸进行高精度测
量，以提高实验结果的准确性。
03
对苯甲酸的红外光谱进行定量分析，以便更好地了解
其在不同条件下的分子振动强度和变化规律。
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苯甲酸红外光谱测定
contents
目录
• 引言 • 实验准备 • 实验步骤 • 数据分析 • 结果与讨论 • 结论
01 引言
目的和背景
苯甲酸红外光谱测定的目的是为的化学性质和用途 。
红外光谱是一种重要的分析手段，广 泛应用于化学、生物学、医学等领域 ，对于研究分子结构和化学反应机理 具有重要意义。
特征峰识别与归属
特征峰识别与归属是红外光谱测定中的关键步 骤，通过对特征峰的识别和归属，可以确定分 子中存在的官能团或化学键的类型。
在特征峰识别与归属中，需要结合理论知识， 如分子振动理论、光谱数据库等，对特征峰进 行归属和解释。
对于一些难以识别的特征峰，可以采用光谱模 拟、量子化学计算等方法进行辅助解析。
定量分析
定量分析是红外光谱测定中的重要应用之一，通过对 谱图的定量分析，可以了解物质中目标成分的含量。
在定量分析中，需要建立标准曲线或标准样品，通过 对比标准样品和待测样品的光谱数据，计算出待测样
品中目标成分的含量。
定量分析的准确性受到多种因素的影响，如光谱干扰、 仪器性能等，因此需要进行质量控制和误差分析。
红外光谱的基本原理
不同物质具有不同的分子结构和化学键，因此其红外 光谱也不同，通过分析红外光谱可以推断出物质的组 成和结构信息。
红外光谱的原理是基于分子振动和转动能级跃迁产生 的光谱。当特定波长的红外光与分子相互作用时，如 果光子的能量与分子振动或转动能级差相匹配，就会 发生能级跃迁，从而产生光谱。

苯甲酸标准红外光谱图
苯甲酸，又称甲基苯甲酸，是一种常见的有机化合物，化学式为C7H6O2，是
一种白色结晶性固体。

苯甲酸在医药、染料、香料、橡胶和塑料等领域都有广泛的应用。

为了确保苯甲酸的质量和纯度，科研人员需要对其进行充分的分析和检测。

而红外光谱技术是一种常用的分析手段，可以通过苯甲酸的红外光谱图来确定其结构和纯度。

苯甲酸的红外光谱图主要包括了它的分子振动信息，通过对不同波数下吸收峰
的观察，可以得到苯甲酸分子中的官能团信息，进而确定其结构和纯度。

在苯甲酸的红外光谱图中，通常会出现羧基的C=O伸缩振动吸收峰、芳香环的C-H伸缩振
动吸收峰等特征峰。

这些特征峰的位置和强度可以为苯甲酸的鉴定和分析提供重要的信息。

苯甲酸的红外光谱图是一种标准的参考图谱，可以作为其他样品的对照。

通过
比对待测样品和标准红外光谱图，可以快速准确地确定待测样品中是否含有苯甲酸，以及其含量和纯度。

因此，标准红外光谱图的准确性和可靠性对于苯甲酸的分析至关重要。

在实际的科研和生产中，科研人员需要根据具体的实验要求选择合适的红外光
谱仪，采集苯甲酸样品的红外光谱数据。

在操作过程中，需要注意样品的制备和处理，保证样品的均匀性和稳定性。

在数据采集后，科研人员需要对红外光谱图进行准确的解析和分析，以获取准确的结论。

总之，苯甲酸标准红外光谱图对于苯甲酸的分析和检测具有重要的意义。

科研
人员需要充分理解红外光谱技术的原理和方法，合理选择仪器和操作条件，确保数据的准确性和可靠性。

只有如此，才能更好地保障苯甲酸产品的质量和安全，促进相关领域的发展和进步。

苯甲酸的红外吸收光 谱分析课件
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外吸收光谱特征 • 实验方法与步骤 • 苯甲酸红外吸收光谱应用实例 • 总结与展望
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
定义
红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）是研究物质 在红外光区的吸收和发射特性的光 谱学分支。
拓展红外光谱在苯甲酸相关领域的应用
可以将红外光谱技术应用于苯甲酸的合成、改性、复合等方面，探索新的应用前景。
结合其他分析手段进行综合研究
可以将红外光谱分析与色谱、质谱等分析手段相结合，对苯甲酸进行更全面、准确的分析 和研究。
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数据处理
对原始数据进行基线校正、平滑处理等操作，提 高数据质量。
结果分析
将识别出的特征峰与苯甲酸的标准红外吸收光谱 进行比对，验证实验结果的准确性。同时，可以 根据特征峰的强度等信息，对苯甲酸的纯度、结 构等进行分析。
05
苯甲酸红外吸收光谱应用 实例
不同浓度苯甲酸溶液红外吸收光谱比较
苯甲酸溶液浓度与红外吸收强度关系
参数设置
根据实验需求，设置扫描范围 、分辨率、扫描次数等参数。
样品放置
将压制好的苯甲酸薄片放入样 品架中，确保薄片平整且无气
泡。
开始扫描
启动扫描程序，记录苯甲酸的 红外吸收光谱数据。
数据采集、处理及结果分析
数据采集
通过红外光谱仪获取苯甲酸的红外吸收光谱数据 ，保存原始数据。
特征峰识别
根据苯甲酸的红外吸收光谱特征，识别出各个特 征峰对应的官能团。
01
随着苯甲酸溶液浓度的增加，红外吸收强度逐渐增强。

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。

基本原理二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。

此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。

如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，nC=O 为1650cm-1等。

2 . 吸收池 因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸 收池要用 可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5 （TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、 KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样 常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。 3 . 单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成。 色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅 存在次级光谱的干扰，因此，需要将光栅和用来分 离次光谱的滤光器或前置棱镜结合起来使用。
AX 2 型分子
②面内摇摆ρ：基团作为一个整体在平面内摇动
AX 2 型分子
(2)面外弯曲γ：弯曲振动垂直几个原子构成的平面
①面外摇摆ω：两个X原子同时向面下或面上的振动
AX 2 型分子
②蜷曲τ：一个X原子在面上一个X原子在面下的振动
AX 2 型分子
(三)变形振动：
①对称的变形振动δs：三个AX键与轴线的夹角同时 变大
2、制样的方法
(1)气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红 外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
(2) 液体和溶液试样
①液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中， 液层厚度一般为0.01~1mm。 ②液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。 对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得 不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。 一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂 应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试 样没有强烈的溶剂化效应等。
That’s all!
1 . 光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体， 用电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 (1)Nernst灯：用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温 下导电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此， 在工作之前要预热。其特点是发射强度高，使用寿 命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械 强度差，操作不如硅碳棒方便。 (2)硅碳棒：由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500 ℃左右。

【实验项目】红外吸收光谱法测定苯甲酸【实验目的】1.掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；2.掌握用红外吸收光谱进行未知化合物的定性分析；3.掌握用标准谱图库进行化合物鉴定的方法；【实验原理】红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映分子化学键的特征吸收，可用于化合物的结构分析和定量分析。

红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

在相同制样和测定条件下，被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及相对强度，弱吸收峰的位置等完全一致是，可认为两者是同一个化合物。

【仪器与试剂】1.仪器：Spectrum One（FT-IR Spectrum）型红外光谱仪（美国PerkinElmer公司），压片机，压片模具，玛瑙研钵，红外灯干燥仪2.试剂：KBr（A.R.）,苯甲酸，无水乙醇，脱脂棉【实验内容与步骤】1.用脱脂棉沾无水酒精清洗压片模具及玛瑙研钵，并吹干，置于红外灯干燥仪烘干备用。

2.准确称取0.2000g分析纯的溴化钾两份分别放在两个研钵中，然后再准确称取0.0013g的苯甲酸于研钵中，把三个研钵和压片用品放在红外灯下烘干。

3.将一份溴化钾研磨均匀，然后压片，作为背景使用。

将苯甲酸研磨均匀，然后再把另外一份溴化钾与其混合，研磨均匀，压片，作为样品。

4.将压好的片放到样品架中，进行测定，记录数据，分析背景谱图，再测样品谱图，通过仪器去背景分析得到待测物质谱图。

【实验结果】4000.03600320028002400200018001600140012001000800600450.0-10.0-505101520253035404550556065707580859095100.0cm-1%T3851.173735.723421.653071.803010.582883.952835.132725.482674.702605.162559.432088.651989.681971.071915.191789.311687.261618.361602.201583.521496.511454.071423.641325.921292.391185.911180.051128.001100.571072.921026.931000.03934.56855.85810.35708.19684.12667.71616.90552.68待测样品红外光谱图苯甲酸标准红外光谱谱图【数据记录及分析】 （1）官能团区1.在1602cm-1~1583cm-1，1423cm-1~1454cm-1内出现四个峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。

苯甲酸的红外光谱分 析
目录
• 红外光谱基本原理 • 苯甲酸结构与性质 • 苯甲酸红外光谱实验操作 • 苯甲酸红外光谱结果解析
目录
• 苯甲酸红外光谱应用举例 • 实验注意事项与问题讨论
01
红外光谱基本原理
红外光谱定义及作用
要点一
红外光谱（Infrared Spectroscopy，…
红外光谱是研究物质在红外光区（波长范围为0.78-1000微 米）的吸收和发射特性的光谱学分支。
在药物合成中应用
鉴别药物成分
苯甲酸红外光谱可用于鉴别药物 中是否含有苯甲酸或其衍生物， 进而确定药物的成分。
监测反应过程
在药物合成过程中，苯甲酸红外 光谱可用于监测反应进程，判断 反应是否完成以及产物的纯度。
优化合成条件
通过分析苯甲酸红外光谱，可以 了解反应中间体和产物的结构信 息，进而优化药物合成条件，提 高产率和纯度。
在高分子材料中应用
1 2
分析高分子结构
苯甲酸红外光谱可用于分析高分子材料中苯环和 其他官能团的存在，进而推断高分子的结构。
监测高分子合成
在高分子合成过程中，苯甲酸红外光谱可用于监 测聚合反应的进程，判断聚合度以及产物的结构。
3
高分子材料改性
通过分析苯甲酸红外光谱，可以了解高分子材料 的化学结构和性质，为高分子材料的改性提供依 据。
苯甲酸化学性质探讨
苯甲酸具有羧酸的通性，如与碱 反应生成盐和水，与醇发生酯化 反应等。
苯甲酸可与氯化铁发生显色反应 ，呈现紫色，可用于鉴别苯甲酸 。
苯甲酸在强碱作用下可发生脱羧 反应，生成苯酚和二氧化碳。
苯甲酸还可发生还原反应、 氧化反应以及取代反应等。
03
苯甲酸红外光谱实验操作

一、实验目的1.掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；2.学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法；3.掌握固体及液体薄膜样品的制样方法；4.初步学习红外谱图的解析。

二、实验原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。

据此可对物质进行定性、定量分析。

特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。

因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。

如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。

最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。

如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。

三、仪器和药品仪器：傅立叶变换红外光谱仪（日本岛津公司）；压片机；玛瑙研钵；快速红外干燥箱。

试剂：苯甲酸：于80℃下干燥24h，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h，存于保干器中；无水乙醇。

四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法；取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀，并将其在红外灯下烘10min左右。

取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上在29.4Mpa压力下，压1min，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。

将此片装于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。

2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的红外吸收光谱——溶液涂膜发；将PMMA丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上，用风筒吹干，将两盐片重叠（图样品处朝内）并于固体样品架上，样品架插入型红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。

区
基团
域
吸收频率 （cm -1 ）
振动形式
吸收 强度
说明
第 —OH（游离）
3650—3580
一 —OH（缔合）
3400—3200
区 域
—NH2，—NH（游离） —NH2，—NH（缔合）
3500—3300 3400—3100
—SH
2600—2500
C—H 伸缩振动
不饱和 C—H
≡C—H（叁键）
3300 附近
红外吸收光谱法定量分析的准确度和灵敏度均低于可见、紫外 吸收光谱法。
二、红外光谱产生原因
1.分子振动
分子中的原子运动方式有三种，即平动、转动和振动。 实验证明，当分子间的振动能产生偶极矩周期性的变化时，对 应的分子才具有红外活性，其红外吸收光谱图才可给出有价值 的定性定量信息。
分子的振动形式可分为两大类： （1）伸缩振动：是指原子沿键轴方向伸缩，使键长发生变化 而键角不变的振动，用符号ν表示，其振动形式可分为两种： 对称伸缩振动和反对称伸缩振动； （2）变形振动：是指使键角发生周期性变化的振动，又称弯 曲振动。可分为面内、面外、对称及不对称变形振动等形式。
试样的分析测定
将放入试样压片的样品架置于样品室中，扫描 试样1 次
4. 数据处理：
标出试样图谱上各主要吸收峰的波数值，然后打印出 试样的红外光谱图；
选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。 与同条件下的标准图谱比较定性
5．实验结果分析：判断产品真伪？
一.红外吸收光谱分析概述
定义：利用物质对红外光区辐射的选择性吸收特 性来分析分子中有关基团结构的性质、含量信 息的分析方法。
4.红外吸收峰类型
基频峰
分子吸收一定频率的红外光，若振动能级由基态（n=0）跃迁到第一振 动激发（n=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰。由于n=1，基频峰的强度 一般都较大，因而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一类吸收峰。 泛频峰

苯甲酸红外吸收光谱图的测定一、目的1、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰频率的记忆。

2、了解傅里叶变换红外光谱仪的结构。

3、掌握固体样品压片的制作方法。

4、掌握利用傅里叶变换红外光谱仪测定红外吸收光谱的方法。

二、试验原理苯甲酸为无色、无味片状晶体,熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。

苯甲酸是食品生产中的常用防腐剂,但其在各食品中允许的用量不同。

当具有偶极距的有机化合物分子受到波数位于4000-400cm-1的中红外区辐射照射时,如果红外辐射的频率与该分子中某基团的振动频率一致,将会被该分子吸收。

因分子中基团的振动频率可以反映分子结构的信息,又鉴于分子的红外吸收光谱与分子振动频率之间的关联性,该光谱能够反映分子结构的信息。

通过对红外吸收光谱中基团相关特征吸收峰的分析,可以确定分子中存在的基团以及基团之间相互连接的情况,最终获得与所测化合物红外吸收光谱相对应的化合物分子结构。

当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔孙干涉仪发出的干涉光通过由KBr和有机化合物制成的样品压片时,其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收,检测器将测到被吸收后的干涉图谱(时域图谱,经计算机进行傅里叶积分变换,可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱(频域图谱。

三、仪器与试剂仪器:Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平试剂:溴化钾(光谱纯、苯甲酸(分析纯四、实验步骤1、样品制备称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、1.8、2.0、2.5、3.0g 溴化钾于玛瑙研钵中,在红外灯下研磨混匀,至微粒在2μm 左右,用不锈钢铲取70-90mg 在压片装置中压成透明薄片。

本底用同样量的纯溴化钾制作。

2、测定将本底和样品压片分别放入仪器测量,得到扣除了本底的苯甲酸红外吸收谱图。

3、实验结束后,按要求关好仪器。

五、结果处理后除空气背景的苯甲酸未除背景的苯甲酸空气背景先除固定空气的苯甲酸5 10 15 20 25 30 35 4045 50 55 60单光束1000200030004000波数 (cm-10.0880.0900.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.106 0.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.1240.126吸光度1000200030004000波数 (cm-15 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 70 75单光束1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.1220.124吸光度1000200030004000波数 (cm-10.0820.084 0.086 0.088 0.090 0.092 0.094 0.096 0.098 0.100 0.102 0.104 0.1060.108 0.110 0.112 0.114 0.116 0.118 0.120 0.122 0.124吸光度1000200030004000波数 (cm-1此图谱测得的是波数和吸光度的关系(红色的是苯甲酸,蓝色的是空气背景,但是通常是波数和透光率的关系,一般而言吸光值(A和透光率(T的关系为A=-lgT图谱分析:1.波数在3250-2500cm-1左右有中等强度的吸收带,谱带较宽,但是峰型不尖锐。