方法验证报告
检测项目： 钡、铍、铋、铈、钴、铯、铜、镧、锂、镍、铅、锑、钪、锶、钍
方法名称及编号: 《区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.3-2016
二O二O年四月
第 1 页 共9页 一、方法依据：
根据DZ/T 0279.3-2016电感耦等离子体质谱法测定区域地球化学样品水系沉积物和土壤中钡、铍、铋等15个元素量的含量。
二、方法原理
试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用王水溶解后转移到聚四氟乙烯罐中，定容摇匀。分取澄清溶液，用硝酸（3+97）稀释至1000倍。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经过检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。
三、仪器、试剂及标准物质
3.1 仪器
电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7900
感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司
3.2 试剂
表1 试剂及材料
试剂名称 纯度 生产厂家
硝酸 GR 广州化学试剂厂
氢氟酸 GR 广州化学试剂厂
高氯酸 GR 广州化学试剂厂
盐酸 GR 广州化学试剂厂
3.3 标准物质
第 2 页 共9页 表2 标准溶液
标准溶液名称及浓度 编号和批次 生产厂家
多元素混合标准溶液（100mg/L） GSB 04-1767-2004（196046-1） 国家有色金属及电子材料分析测试中心
17种金属元素（100mg/L） N2-MEB 674903 iNORGANiC
Cs标准溶液（100mg/L） GNM-SCS-011-2013（20D2518） 国家有色金属及电子材料分析测试中心
液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种性激素
周智明;罗卓雅
【摘 要】LC MS/MS was applied to the determination of 15 sex hormones
in cosmetics (cream,emulsion or water preparation).The sample (0.20 g)
was dispersed in 2 mL of saturated NaC1 solution and extracted twice with
acetonitrile (2 mL each).0.2 mL of each of the solution of 200 g · L-1 K4
Fe(CN)6 and 200 g · L-1 (CH3COO)2Zn were added to the combined
extract to precipitate the large molecular matrix.After centrifugation,the
supernatant was taken and its volume was made up to 10 mL.Different
programs were used in the gradient elution of estrogen hormones,male
hormones and progestin hormones respectively,and in MS/MS analysis,the
mode of ESI was applied to estrogen hormones and ESI+ was applied to
male hormones and progestin hormones.Linear relationships between
values of peak area and mass concentration of the 15 sex hormones were
1 氮15同位素标记应用 一、同位素标记工作原理 同位素标记法的原理是基于同位素具有相同原子数、但不同中子数的元素的同种元素。当同位素被用作标记时，它们可以被追踪和分离，从而允许跟踪化合物的转化，了解反应和生物过程的机制。 同位素标记法是一种通过化学反应、代谢通路或细胞来跟踪同位素(具有相同质子数，不同中子数的同一元素的原子)的技术。将反应物中某些特定原子用其同位素替换（“标记”），然后让反应物进行反应。通过监测同位素在产物中的位置，以确定同位素原子在化学反应或细胞代谢途径中遵循的规则。同位素标记中使用的核素可以是稳定核素或放射性核素。在后一种情况下，标记被称为放射性标记。 在同位素标记中，有多种方法来检测标记同位素的存在：质量、振动模式或放射性衰变。质谱检测同位素质量的差异，红外光谱检测同位素振动模式的差异，核磁共振检测具有不同旋磁比的原子。放射性衰变可以通过电离室或凝胶放射自显影来检测。 二、氮15稳定同位素种类 氮15稳定同位素种类 序 氮15稳定同位素品名 备注
氮15尿素
2 氮15硫酸铵
氮15硝酸钙
氮15硝酸铵
氮15氯化铵
氮15氨基酸
三、主要应用场景 氮15稳定同位素广泛应用于生物医学、化学分析、农业研究等行业作为常规应用的示踪剂，具有安全、可靠、实用、准确等特点。随着稳定同位素分离分析技术的不断发展和突破,稳定同位素标记化合物的种类将继续增加，应用范围也将继续扩大。 常见的应用领域包括： 常见应用场景
序 应用场景 注释
土壤肥料研究 土壤改良、科学施肥
生物固氮研究应用 植物营养、植物生理生化研究、草原氮素循环研究
科学受精研究中的应用
其中，氮15 稳定同位素在土壤肥料研究中的应用，因为它没有放射性，不
3 需要特殊保护，它可以在作物的整个生长期进行试验。此外,几乎所有的氮肥都可以通过 氮15 N稳定同位素标记化合物作为示踪剂，可用于研究氮肥的位置、氮肥利用效率和土壤氮素转化的影响因素，以提高农作物的产量。 而在农业施肥中，通过研究有机肥与无机肥的分别施用或相互施用的问题，以达到解决这个问题的目的。 15 稳定同位素标记化合物作为示踪剂。根据不同的作物、不同的氮肥、不同的生态条件和不同的施肥方法，研究合理施肥和提高土壤肥力的方法，以确定最佳施肥策略。 在生物固氮研究应用技术中，氮 15 稳定同位素标记化合物作为示踪剂也被广泛应用于生物固氮研究。过去，氮15示踪剂技术主要用于确定固氮过程中发生的固氮作用，并对固氮过程中的氮代谢进行研究。如今，氮15示踪剂在固氮新品种的鉴定、生物固氮测定、固氮机理研究等方面已具有独特的优势。 同样，使用氮15稳定同位素的代谢标记，广泛用于蛋白质组学研究中蛋白质的相对定量。由于氮15稳定同位素标记的蛋白质定量工作流程，需要 N 标记才能进行可靠和精确的蛋白质定量，这些功能包括基于标记效率的比率调整、蛋白质比率的中位数和四分位数范围、同位素簇模式匹配以标记不正确的单同位素峰分配，以缓存定量结果。
’江 堕医学 ｏ８年３旦第１９卷第１期Ｊｉａｎｇｓｕ Ｊ Ｐｒｅｖ Ｍｅｄ，Ｍａｒｃｈ，２００８，Ｖｏ１．１９，Ｎｏ．１
定甲醇、杂醇油，适合于大批量样品测定。ＦＦＡＰ毛
细管色谱柱还可以测定有机酸、醛类、酮类、酯类等 多组分有机化合物，可避免填充柱样而频繁更换色 谱柱，省钱、省时、省力，非常适合于基层检测单位，
具有较好的推广应用价值。
・毒理－ｂ检验・
电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品中１ ５种元素
刘杨，吉钟山，马永建
（江苏省疾病预防控制中心， 江苏南京２１０００９）
【文献标识码】Ｂ ｌｅｏ图分类号】Ｒ一３３ 【文章编号】１Ｏ０６—９Ｏ７Ｏ（２Ｏ０８）Ｏ１一Ｏ０６２一Ｏ２ 【关键词】涉水产品；电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－－ＭＳ）；元素测定
生活饮用水国家标准对输配水设备及防护材料 浸泡试验中的砷、镉、铬、铝、铅、汞，以及浸泡试验增
测项目中的铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、锡等１５种
元素的含量都有严格的规定ｌＬ１］，以往多采用化学比
色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物
原子荧光法等逐一测定，耗时费力，存在灵敏度低和
操作繁琐等缺点。本文采用电感耦合等离子体质谱 法（ＩＣＰ－－ＭＳ），对水中这１５种元素的线性范围、检
出限、精密度、加标回收等情况同时进行测定，结果
表明该法线性范围宽、精密度好，准确性高且灵敏快
速，适用于涉水产品中各元素的同时测定。 １材料与方法 １．１材料 （１）仪器：美国Ｔｈｅｒｍｏ电感耦合等离子体质
谱仪（ｘ７，镍锥）；美国Ｍｉｌｉ—Ｑ纯水机（Ａ１０）。
（２）试剂：１５种元素标准溶液浓度均为１ ０００
ｍｇ／Ｌ，购于国家标准物质研究中心；标准贮备液： 镉、铅、砷、镍、锑标准溶液配制成浓度为１．０ ｍｇ／Ｌ
的混合标准贮备液，铁、锰、铜、锌、钡、铬标准溶液配
制成浓度为１０ ｍｇ／Ｌ的混合标准贮备液，银、锡标
准溶液分别配制成浓度为１．０ ｍｇ／Ｌ的标准贮备 液，铝标准溶液配制成浓度为１０ ｍｇ／Ｌ的标准贮备
