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HPLC法测定番木瓜种子对羟基苯甲酸和香草酸的含量(英文)周开兵;王辉;梅文莉;李小娜;罗应;戴好富【期刊名称】《果树学报》【年(卷),期】2012(29)5【摘要】【目的】为了测定番木瓜种子醇、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取物中的对羟基苯甲酸和香草酸含量,【方法】建立了测定各提取物中的2种酚酸含量的HPLC法,并检测了2种酚酸的含量。

【结果】标样浓度介于1～5 mg.L-1时,标样浓度与峰面积间具有良好线性回归关系;本试验所优化的HPLC法具备良好的精密性、重演性和稳定性,简便易行,适于检测番木瓜种子粗提物中的对羟基苯甲酸和香草酸含量;2种酚酸含量以乙酸乙酯提取物中最高、正丁醇提取物中次之,水提取物中则几乎未能检测到。

【结论】2种酚酸主要存在于乙酸乙酯和正丁醇提取物中,在水提取物中几乎不存在。

【总页数】6页(P939-944)【关键词】番木瓜;种子;对羟基苯甲酸;香草酸;HPLC【作者】周开兵;王辉;梅文莉;李小娜;罗应;戴好富【作者单位】中国热带农业科学院热带生物技术研究所;热带生物资源保护与开发利用教育部重点实验室(海南大学)【正文语种】中文【中图分类】S667.97【相关文献】1.HPLC法同时测定千里光中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总含量及对羟基苯乙酸的含量 [J], 王作君;韦平;贾辉;史国兵2.HPLC法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸含量 [J], 闫妍;刘永明;朱晓琼3.HPLC法测定羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的含量 [J], 谢莹莹; 赵勇; 粟贵4.五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定 [J], 白玉彬; 张吉丽; 朱建民; 苏文杰; 董朕; 周绪正; 张继瑜5.HPLC法测定木鳖子中对羟基苯甲酸含量 [J], 邢炎华; 曲倩柔; 高婉娜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

CAS
1、产品物理参数：
常用名
苦苏花皂苷C
英文名
Cussosaponin C
CAS号
366814-42-8
分子量
1205.379
密度
1.5±0.1 g/cm3
沸点
无资料
分子式
C59H96O25
熔点
无资料
闪点
无资料
2、同类产品列表：
品牌
货号
中文名称
英文名称
CAS
包装
纯度
MedBio
MED16238
mesaconine
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6792-09-2
20mg
≥98%
品牌
货号
中文名称
英文名称
CAS
包装
纯度
MedBio
MED16108
Dihydroberberine
Dihydroberberine
483-15-8
20mg
≥98%
品牌
货号
中文名称
英文名称
CAS
包装
纯度
MedBio
MED15874
Madecassoside
Madecassoside
34540-22-2
20mg
≥98%
品牌
货号
中文名称
英文名称
CAS
包装
纯度
MedBio
MED15901
Betaine
Betaine
107-43-7
100g
≥98%
品牌
货号
中文名称
英文名称
CAS
包装
纯度
MedBio
MED16331
Isorhynchophylline

阿哌沙班片的含量及有关物质测定分析作者：王玲来源：《科学大众》2020年第03期摘; ;要：为了以科学的方式分析阿哌沙班片的含量与有关物质测定，文章在研究期间，通过反相类型高效液相色谱技术手段，对阿哌沙班片的含量进行检测。

在检测期间，设定流动相为0.05 mol/L乙腈溶液与磷酸二氢钾溶液，同时在试验过程中液相流动速度以1 mL/min为标准，在试验中相应检测波长设置为293 nm。

整体试验期间，温柱温度控制在25 ℃。

在设置色谱条件下，阿哌沙班片药物进行运作，能够确保此次试验所用药物成分与杂质有着较为理想的分离效果。

在此次试验中阿哌沙班片药物质量在4.3～45 μg/L，其有关数据峰面积具有线性关系。

在研究期间，准确度数值、稳定性数值与重复性实验数值有关RSD都不超过1.1%，阿哌沙班片在展开加样期间，回收率高达99.93%，RSD数据值即0.3%。

通过客观分析、有效对比可知，采取此种测定方式，不但能够确保质量测定效果，还有着显著的敏捷度，能够为临床阿哌沙班片药物质量控制提供新思路。

关键词：阿哌沙班片;药物含量;物质测定有关临床数据表明，血栓栓塞病症有着较高的风险率，可威胁患者的生命健康[1]。

阿哌沙班片的出现，能够有效治疗此疾病，为临床治疗提供更多可能性，且此药物有着显著的安全性、稳定性、可靠性特征，大大改善了患者的治疗效果。

为了进一步分析阿哌沙班片的含量与有关物质测定，将以试验方式构建反相高效液相色谱方法测定此药物含量与相关物质，为临床建立阿哌沙班片质量控制标准提供可行性依据。

1; ; 试验方法与试验结果1.1; 色谱条件的基本设定色谱柱源于WatersXBridgeShieldRP18柱，流动相选自乙腈﹣0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液，检测波长控制在293 nm;流速为1.0 mL/min，柱温控制在25 ℃，进样量以10 μL为标准。

1.2; 试验溶液的制备此次试验溶液制备，全部依照作用溶液制备法。

阿哌沙班清洁验证分析方法开发与验证摘要：在阿哌沙班合成生产过程中，为避免上一步工序的残留物对下一步工序的反应产生干扰，需对相应工序结束后清洁状况进行验证，以确保风险目标物得到有效清除。

本方法对阿哌沙班中间体Ⅱ（268-7）、阿哌沙班清洁验证分析方法进行色谱条件开发优化，最大程度地避免了清洁擦拭棒的影响。

关键词：清洁验证；方法开发；阿哌沙班阿哌沙班用于预防接受择期髋关节或膝关节置换术的成年患者出现静脉血栓栓塞症(vte)事件。

本实验所涉及的清洁验证目标物是经过缩合、取代等一系列反应制得阿哌沙班的过程中的中间体Ⅱ（268-7）以及阿哌沙班。

其中中间体Ⅱ（268-7）为缩合取代工序的清洁目标物，阿哌沙班为氨化及精制工序的清洁目标物。

实验室使用高效液相色谱仪（HPLC）外标法定量分析目标药物残留量。

1.原因分析中间体Ⅱ（268-7）、阿哌沙班为目标物，需开发清洁方法。

可考虑尝试用相同的流动相进行等度洗脱，并缩短运行时间。

同一套色谱条件中定量分析两种目标物的残留量，同时可避免擦拭棉签中的杂质对目标物的干扰，提高了实际操作过程中的便利，也大大减少了检验所需的时间。

1.材料与方法1.材料1.主要实验仪器及设备高效液相色谱仪（Agilent1260安捷伦），超声波清洗器（CPX8800H-C型），电子天平（梅特勒，XPE205DR，精度：十万分之一），抽滤瓶，循环水式多用真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司，SHZ-DⅢ）。

1.1.1.主要实验药品及试剂中间体Ⅱ（268-7）对照品、阿哌沙班（262-5）对照品、乙腈、乙酸铵1.1.方法1.对照品定位溶液制备分别称取阿哌沙班中间体Ⅱ（268-7）对照品、阿哌沙班（262-5）对照品各5mg置50 ml量瓶中，加35%乙腈溶解并定容至刻度，摇匀，再分别移取上述溶液各1ml，混匀。

1.1.1.实验参数选择使用安捷伦高效液相色谱仪，流速为1.0 ml/min、进样量为20 μl、柱温为30 ℃、检测波长为280 nm。