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全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
食品中多元素测定检测方法电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)重金属污染已经成为当今影响人体健康的一个重要污染源，因此如何检测重金属已经成为了一个特别重要课题，下面我依据国标以及自己的阅历整理了一下食品中多元素检测方法，一起来跟我看看吧。
1 原理试样经消解后,由电感耦合等离子体质谐仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采纳外标法，以待测元索质谱信号与内标元索质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
2 适用范围此方法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钥、锡、锑、钡、汞、铅、镉的测定。
3 标准品3.1元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬、锡、铜、锰、镍、钡、锶、钼、钛、钒和钴等，采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
3.2元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬.锡、铜、锰、镍、钡、锶.钼、钛、钒和钴等，采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
3.3微量元素贮备液(1000mg/L):钠、钾、钙、铁、镁、铝、锌等采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。
3.4内标元素贮备液(100 mg/L):钪、锗、铟.铑.铼、铋等采纳经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
4 标准溶液配制4.1混合标准工作溶液:吸取3.1多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。
注:依据样品消解溶液中元素养量浓度水平,适当调整标准系列中各元索质量浓度范围。
4.2汞标准工作溶液:吸取3.2多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列,浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。
ICP—MS法测定肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量摘要：采用微波消解-DRC-e电感耦合等离子体质谱法（DRC-eICP-MS）测定了肠痈Ⅱ号中药材中8种重金属含量。
结果表明，符合中国药典2010版（一部）重金属限量标准的肠痈II号样品占总样品量的70%，其中Pb是造成中药材中重金属超标的主要因素。
关键词：肠痈Ⅱ号中药材；DRC-e电感耦合等离子体质谱；重金属；微波消解肠痈Ⅱ号由君药（败酱草、二华），臣药（地丁、丹皮、丹参）以及佐使药（制附片、薏米仁、皂刺、木香、穿山甲）等10味中药构成，具消肿散瘀、排脓解毒功效。
近年来，中药材市场需求与日俱增，但市场中药材大多为人工种植，其功效质量和食用安全存在较大风险。
其中，重金属是影响中药服用安全的重要因素。
一般而言，重金属可在人体内特定器官中富集[1]，从而对人体脏器造成极大危害[2-6]。
本研究参照2010版中国药典的相关重金属限量标准，通过微波消解前处理，ICP-MS法测定肠痈Ⅱ号药材中8种重金属含量，旨在为肠痈Ⅱ号的后期开发提供质量参考和依据。
1 材料与方法1.1 材料肠痈Ⅱ号中药材（由延安大学附属医院药剂科中药房提供，黄剑林主任药师鉴定）；分析纯H2O2、浓HNO3，购于天津市化学试剂一厂；重金属标准品购于国家标准物质研究中心。
1.2 仪器ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司）；KQ-300B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；微波消解仪（美国CEM公司）；ME2353电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；玛瑙研钵（上海宝山启航玻璃仪器厂）。
1.3 方法1.3.1 样品的制备准确称取肠痈II号样品3 g，于玛瑙研钵研磨，过300目筛，准确称取0.25 g样品于微波消解管中，加入2 mL H2O2，6 mL浓HNO3，同时做空白试验，程序如表1。
1.3.2 标准溶液的制备将100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se和Pb标准母液用体积分数5%的HNO3依次稀释成浓度为0、0.1、1.0、10.0、100.0 ng/mL的标准工作液。
2022年第1期分析测试随着我们国家工业迅速发展，环境污染尤其是重金属污染情况较为严重。
随着全民环境保护意识的提高，近年来，环境污染情况得到较大改善，但在工业区由于加工和生产工艺的要求，如冶金、钢铁、化学合成等，现已成为重金属污染的重要源头[1-3]。
重金属具有稳定、持久等特点，因此，含重金属的液体或固体，如不经处理即排放，极易在土壤环境中残留，人们误食用或饮用被重金属污染的食物，会导致人体内重金属摄入量增加，从而对人的身体造成危害[4-6]。
因此，加强对工业区土壤中Cu、Ni、Co、V和Pb等微量重金属残留的监测，具有重要的现实意义。
ICP法测定土壤中重金属有较好的准确性，现阶段，关于土壤中重金属研究较多，如王仁浪、周志喜和吴木繁等，研究了采用电热板消解方法将土壤样品消解，电感耦合等离子体质谱法检测铜和铅含量的分析方法[7]；刘彦杰，研究了自动石墨消解法将土壤样品消解，等离子光谱法测定铜、锌、镍、铬含量的分析方法[8]。
重金属残留检测的前处理方法一般有干法消解、湿法消解、微波消解和自动石墨消解法等。
干法消解和湿法消解，方法操作复杂，前处理过程易造成待测金属损失，检测准确度偏低；自动石墨消解法，是在密闭的环境下消解，但仪器价格昂贵，不利于方法的推广[9-11]。
本文实验研究开发了一种史晓琼，雷海燕（核工业二○三研究所，陕西西安710086）摘要：目的实验开发一种采用微波消解法联合ICP-AES法定量测定Cu、Ni、Co、V和Pb等金属残留的分析方法。
结果Cu、Ni、Co、V和Pb金属质量浓度在0.01~4.0μg·mL-1范围具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995；检测限（mg·kg-1）：铜0.0016、镍0.0014、钴0.0021、钒0.0025、铅0.0012；加标回收率平均值在90.6％~102.8%；精密度RSD（n=6）均小于5.0%。
结论实验结果证明，该方法具有简便、准确、快速等特点，可以用于工业区土壤等样品中重金属残留的监测，为工业区土壤环境保护提供技术参考。
土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法(HJ 803-2016).doc中华人民共和国国家环境保护标准HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法Soil and sediment-Determination of aqua regia extracts of 12 metal elements-Inductively coupled plasma mass spectrometry(发布稿:本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-06-24发布 2016-08-01 实施环境保护部发布目次前言 ..................................................................... ...II 1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 ............................................................ 1 3 方法原理 ..................................................................1 4 干扰和消除 ................................................................ 2 5 试剂和材料 ................................................................ 2 6 仪器和设备 ................................................................ 3 7 样品 .....................................................................3 8 分析步骤 (4)9结果计算与表示 .............................................................. 6 10精密度和准确度 ............................................................. 6 11 质量保证和质量控制 ........................................................7 12废物处理 (7)13注意事项 (7)附录A (资料性附录:多原子离子干扰和干扰校正方程 ............................... 8 附录B (资料性附录:方法的精密度和准确度汇总数据 (10)刖言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法,制定本标准。
加入金溶液微波消解－ICP－MS法测定食品中的汞摘要：微波消解法是测定食品中总汞含量最常见的样品处理方式。
因为汞元素易挥发的自身性质，样品消解后的赶酸温度和赶酸时间必然对检测结果产生重要影响。
本文通过在样品中加入金元素溶液与样品同时消解的方法以提高赶酸温度，缩短试验周期。
本考察了加入金元素溶液后，样品消解后赶酸时间温度对检测结果的影响。
同时考察了加入金元素的微波消解ICP－MS检测总汞方法的精密度、准确度及检出限。
关键词：总汞；金元素；微波消解；赶酸时间；赶酸温度汞俗称水银是重金属中易使人中毒的元素之一，能使人急性中毒或慢性中毒。
汞具有较强的迁移能力，在大气以及水当中均能够实现转化，同样能够在食物中大量富集，并对人体造成危害。
食品当中谷物以及水产品是汞富集量最大的类型。
我国由于汞生产使用总量均较大，因此土壤以及近海水资源都有可能受到汞的污染，这就使得我国食品汞污染的问题同样较为突出。
对我国而言，必须进一步加强汞污染的检测，通过提高检测技术、提升检测精度降低汞污染对食品行业的影响。
食品汞污染检测包括样本前处理以及检测两个基本环节，其中样本前处理时一般需要采用压力罐或微波消解方法，检测目前普遍采用的方法则包括原子荧光光谱法[1]（AFS）以及电感耦合等离子体质谱法[2]（ICP-MS）等。
前处理技术中微波消解法[3]在重金属处理中使用具有较高的普遍性，该种方法的主要优势在于能够保证样本的完整。
但该种方法技术要求较高，操作难度较大。
AFS检测技术中酸度和还原剂的含量要控制好，否则容易使汞含量测定值出现偏差。
ICP-MS质谱法在测定汞时具有检出限低和选择性高等优点。
本文研究微波消解前处理中加入金元素与不加入金元素的对比，通过赶酸温度，以及时间进行分析，分析需要参照的基本标准为ICP-MS检测标准[4-5]。
我国食品汞元素检测要求（GB 5009.17-2021号标准）当中不仅明确规定了食品当中汞元素的控制标准，同样明确了如何进行甲基汞的检测，在本文中将以大米粉为对象，采用加入金元素溶液的形式对样本进行前处理，尝试在前处理过程中优化样本的参数，使得汞元素的痕量检测能够达到更好的效果，并根据检验结果给出建议，以创建效率更高效的微波消解-ICP-MS法[6]测定食品中总汞含量的精准检测提供技术支撑。
