土壤样品中重金属含量ICP-MS法的测定分析
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ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度评定摘要;ICP-MS法是一种常用的分析方法,广泛应用于农产品中铊的测定。
然而,由于样品处理和仪器测量等因素的影响,结果可能存在不确定度。
因此,对于农产品中铊的测定结果,评估不确定度变得至关重要。
不确定度评定是对测量数据的质量进行综合评估的一种方法,能够提供一种度量结果的可靠性和准确性的指标。
关键词:ICP-MS法;农产品;铊;不确定度评定前言:在农产品中铊的测定中,评定不确定度可以帮助我们更好地理解测量结果的可靠性,从而更准确地评估食品中铊的水平。
评定不确定度的过程是基于对样品处理、仪器精度、标准溶液制备以及可能的干扰等多个因素的详细分析。
通过识别和评估这些因素的贡献,可以确定每个因素对最终结果的影响程度。
这有助于我们确定哪些因素需要更多的优化或控制,以提高测量结果的准确性和可靠性。
1.农产品中铊简介铊是一种重金属,原子序数为81,其化学符号为Tl。
在自然界中,铊的含量非常低,并且通常以微量元素的形式存在。
然而,人类活动,如采矿,煤炭燃烧和废物处理,可能会增加环境中铊的含量[1]。
在农业中,铊可能通过以下途径进入农产品中:土壤:如果土壤中铊的含量较高,植物可能会吸收它。
这通常发生在矿区或其他重金属污染严重的地方。
水:农田灌溉用的水如果含有铊,可能会导致农产品铊含量升高。
空气:铊也可能通过空气沉降到植物表面,然后被植物吸收。
虽然铊通常不会积累在植物体内,但如果环境中铊的含量过高,可能会对农产品和人体健康造成影响。
长期摄入高铊食物可能会对人体的神经系统,肝脏和肾脏产生毒性影响。
为了保护消费者,许多国家和地区都对食品中铊的含量进行了限制。
例如,欧盟规定食品中铊的最大允许含量为0.1 mg/kg。
总的来说,虽然铊在农产品中的含量通常很低,但由于其潜在的健康风险,监测和管理农产品中铊的含量是非常重要的。
1.ICP-MS法测定农产品中铊的不确定度原理IC耦合等离子体质谱法) 是一种高灵敏度的分析技术,常用于检测样品中微量和痕量元素的含量,包括农产品中的铊。
ICP—MS法测定地表水中7种重金属元素含量近年来,随着工业的迅速发展,我国各类水体中重金属污染日趋加剧,因此建立快速、准确、灵敏的重金属含量检测方法非常必要。
目前,我国学者研究出多种测定地表水中重金属的方法,如化学法、原子吸收分光光度法(AAS)[1-4]、原子荧光分光光度法(AFS)[5-7]、等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[8-9],其中,化学法、AAS 法和AFS法只能逐个测定单元素(或2个元素),分析速度慢;ICPAES 法虽然可以多元素同时测定,但谱线干扰多,灵敏度较低。
与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱技术(ICPMS)提供了最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样,已被广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域。
笔者研究采用ICPMS法测定地表水中常规重金属元素含量,旨在为建立快速、准确、灵敏、高效的地下水重金属检测方法提供参考。
1 材料与方法1.1 材料电感耦合等离子体质谱仪iCAP Q ICPMS,RF功率1 550 W,冷却气13.8 L/min,辅助气0.8 L/min,驻留时间100 ms,雾化气1.0 L/min。
雾化器,镍采样锥,截取锥,Thermo Fisher Scientific;氩气(纯度*****%),金龙气体厂;精密微量移液器,德国Eppendorf;超纯水,电阻率182 MΩ·cm;硝酸(UP级),苏州品瑞化学有限公司;汞标准溶液,环境保护部标准样品研究所,100 μg/mL;质谱调谐液,包括1.0 μg/L的Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U溶液。
1.2 方法1.2.1 标准溶液的配制。
吸取多元素标准溶液,用2% HNO3稀释为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 μg/L的标准系列,配制浓度为10.0 μg/L的内标物质45Sc、74Ge、115In、185Re 的混合溶液。
王水提取-电感耦合等离子体质谱法(HP-MS)测定土壤和底泥中7种重金属元素黄晶(江苏镇江环境监测中心,江苏镇江57404)摘要:采用王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤和底泥样品中As、Co、Cu、Nl、Cd、Mo、Sb7种重金属元素,选用Rh和Ge作为内标物,在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,其相对系数达0.999以上。
样品加标回收率范围在53.6%~100%,对标准质控样平行测定6次,其相对标准偏差在3.6%~8.6%之间。
对镇江市农田土壤和河流底泥进行重金属分析,其测定结果符合标准要求。
关键词:ICP-MS;王水提取;重金属中图分类号:X823.0文献标志码:ADetermination of sever heevy metals io ssiO and seSimeni by Aqua Regia Treytmevr-Inductively Coupled PlasmaMass Spectrrmetrr(ICP-MS/Huang Jing(Zhedjianu Envionmentai MonimOiig Center ob Jiaugsu Poviucc,ZUenjiang07400,Chino) Abstrrci:I this paper,apua regia treatment-mductiviy coopled plasma mass spectometo((CP -MS)was used for determination of7艮:!!/-ob heave metal elements ob A s,Co,Cu,Ni,CU,Mo and Sb in soil and sediment(Rh and Ge were selected vs interval standards(These seven heave metal elements showed a linear relationship of concentration and signal intensity for a certain concentration range(The linear correlation coefficient can reach0(494(The recoverp rate rauged between83(4%一70%(The relative standard deviation of six measurements was3(4%一8(0%for quality control sample(The methob was used for heave metal monimOiig in soil and sediment of Zhenjiang and the test results meets the standard requirements(Keywords:ICP一MS;apua regia treatwent;heave metal土壤作为农业成产活动的载体和环境污染物的主要受体,其污染程度与人们的生活息息相关,河流沉积物(底泥)是研究水系污染程度的重要支撑,要了解其污染现状,追溯区域重金属的污染历史,对土壤和底泥中重金属的分析已成为环境监测的重要手段之一⑴。
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素,具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因,土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康,需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度,来分析重金属元素的含量。
首先,将土壤样品化学分解,提取重金属元素,然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,不需要样品的前处理,可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品,激发样品中的原子,使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量,可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化,然后通过质谱仪进行离子计数,从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素,具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析,对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中,然后加热石墨炉,使样品中的重金属元素蒸发和原子化,进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法,它们在实际应用中可以互相结合,以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时,应根据具体情况选择适当的方法,并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施,以保障检测结果的准确性和人员安全。
ICP-MS法测定土壤中金属元素姚亮;薛瑞【摘要】The soil samples were digested in HCl-HF-HNO3-H2O2 system under the condition of microwave, and several kinds of metal elements were measured by ICP-MS. The appropriate experimental method was designed in this paper, suitable experimental conditions were confirmed, and the determination result was compared with that of ICP-AES method, finally compared with the reference value of standard substance. The experimental results show that, measured values ofCr,Co,Ni,Mn,Cu,Pb,Zn,Mo,Cd elements in samples consistent with the standard values, the determination results of these two methods are satisfactory, but different methods for determination of different elements have different advantages. This paper can provide methods and reference data for the determination of polymetallic mineral rock.%在微波条件下,采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品,使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。
doi:10.3969/j.issn.1004-275X.2019.03.026ICP-MS法测定土壤中六种重金属元素刘晓俊(福建省121地质大队,福建龙岩364021)摘要:通过构建电感耦合等离子体质谱仪,测定土壤中的六种重金属。
以“KED”模式内标法测定相关的Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd这6种重金属。
土壤中六种重金属元素含量范围为0.0015~1.38mg/kg,具体的偏差在0.57%~3.04%。
经过分析,发现此种实验法不仅具有简易安全、成本低廉、仪器稳定的优势,同时测定的精准度亦非常高,能够满足我国土壤重金属的相关测定研究需求。
关键词:ICP-MS法;测定土壤;六种重金属元素;研究中图分类号:O657.63文献标志码:A文章编号:1004-275X(2019)03-075-02Determination of Six Heavy Metal Elements in Soil by ICP-MSLiu Xiaojun(Fujian121Geological Brigade,Fujian Longyan364021)Abstract:An analytical system for the determination of six heavy metals in soil by inductively cou-pled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was established.The“KED”model internal standard rule is used to determine the six heavy metals,such as Pb,Cu,Zn,Ni,Cr and Cd.The experimental results are of high precision.The contents of six heavy metals in soil range from0.0015mg/kg to1.38mg/kg,and the specific deviation is about0.57%-3.04%.Through analysis,it is found that this method not only has the advantages of simplicity,safety,low cost and instrumental stability,but also has a very high accuracy, which can meet the needs of the related determination of heavy metals in soil in China.Key words:ICP-MS method;determination of soil;six heavy metal elements1研究背景土壤是非常宝贵的自然资源,不仅是农业发展的基础命脉,而且更关乎着人类未来的可持续发展。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铜锌铅镉蔡苹杨【摘要】This paper deals with Cu, Zn, Pb, Cd in soil determined by ICP-MS with aqua regia-HClO4-HF digestion. The study indicates that cold soak time with aqua regia of 4 hour and both HClO4 and HF of 4 ml are the optimum conditions to determine trace Cu, Zn, Pb, Cd in soil by ICP-MS.%使用王水-HClO4-HF消解法对土壤进行消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中痕量的铜、锌、铅、镉.我们对王水-HClO4-HF消解法中王水冷浸时间,HClO4和HF的用量进行了优化,发现在土壤取样量为0.500 0g左右时,王水冷浸时间为4h, HF和HClO4用量为4mL时,在保证测定值准确的情况下,为测量土壤中痕量的铜、锌、铅、镉的最佳条件.通过一系列的实验建立了一种更加准确,经济,灵敏,快速检测土壤中铜、锌、铅、镉的ICP-MS方法.【期刊名称】《四川地质学报》【年(卷),期】2015(035)003【总页数】3页(P452-454)【关键词】重金属;土壤消解;ICP-MS【作者】蔡苹杨【作者单位】四川省地矿局成都水文地质工程地质队,成都 610072【正文语种】中文【中图分类】P632+,1土壤作为环境重要的要素,是各种环境要素中物质迁移和能量转化主要和复杂的场所,同时也是连接各个环境要素的重要枢纽。
人类的活动在开发和改造土壤的同时,也造成了土壤的严重破坏和污染,而重金属污染则首当其冲。
由于重金属是土壤环境质量的一个重要评价标准,因此对土壤中的重金属的测定和准确评价显得极为重要[1]。
ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种广泛应用于分析化学领域的高灵敏度、高分辨率的仪器,在测定金属元素方面具有独特的优势。
ICP-MS测定金属元素的原理主要包括样品的装载、等离子体的产生、离子的分析和数据解释等步骤。
1. 样品的装载ICP-MS测定金属元素的样品通常是经过前处理和稀释处理的,以保证样品中金属元素的浓度在仪器的线性范围内。
样品通过自动进样器装载进ICP-MS仪器中,然后经过快速破碎和分解处理,将固体样品转化为液体样品。
2. 等离子体的产生装载好的样品首先进入等离子体产生器,通过高频电感耦合产生高温等离子体。
在等离子体中,样品中的金属元素被电离,形成正离子。
等离子体的温度可以达到几千摄氏度,能够将样品完全分解,并使其转化为离子状态,便于进一步的分析。
3. 离子的分析经过等离子体产生后,正离子被引入质谱仪器,质谱仪器通过各种隔离、过滤等手段将不同质荷比的离子分离出来,然后通过离子探测器检测并计数。
这一过程能够对不同质荷比的离子进行快速、高效的分析,并能够通过测定不同质荷比的离子的数量,计算出样品中金属元素的含量。
4. 数据解释通过对离子计数的数据进行处理和解释,可以得出样品中不同金属元素的含量,并进行质量控制和标准曲线的绘制,以确保测定结果的准确性和可靠性。
ICP-MS测定金属元素的原理主要是通过将样品中的金属元素转化为离子状态,然后通过质谱仪器对离子进行快速、高效的分析,最终得出样品中金属元素的含量。
这一测定原理具有高灵敏度、高分辨率、高准确性的优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产等领域。
ICP-MS测定金属元素的技术不断得到改进和完善,将会在更多领域发挥重要作用。
5. 应用领域ICP-MS测定金属元素的原理及其高灵敏度、高分辨率的特点使得它在许多领域有着广泛的应用。
在环境监测方面,ICP-MS可以用于地表水、地下水和海水中痕量金属元素的监测,包括重金属元素有害物质,如镉、铅、汞等,对环境质量进行准确评估。
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要:本实验采用原子发射光谱法(AES),以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源,用微波辅助消解土壤样品0.2008g,定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准,样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准,Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单,进样量少,准确度高,定量准确迅速,可同时多元素检测的优点。
关键词:ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一,也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加,土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积,当达到一定程度便会对作物产生不良影响,不仅影响作物的产量和品质,而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体,进入体内的重金属,对人体的各个发展阶段都会产生影响,尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统,特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响;镉的毒性很大,在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化,还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”,就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染;1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体,有毒物质被鱼、虾、贝类食入后,由食物链进入人体,导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国,随着污灌面积不断扩大,土壤重金属的污染问题日趋严重,近年来,突发性的环境污染事件骤增,其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重,对污染环境的治理迫在眉睫。
安徽农学通报,Anhui Agri,Sci,Bull,2020,26(21)ICP-MS在土壤砷、汞元素检测中的研究与应用王小瑞(安徽海峰分析测试科技有限公司,安徽合肥230000)摘要:砷、汞都是毒性很强的有害元素,也是一般土壤样品分析中的必检项目。
土样中砷、汞元素的检测有多种方法,应用较多的为原子荧光光谱法,但近年来,随着电感耦合等离子体质谱联用(ICP-MS)技术的不断成熟与完善,在土壤砷、汞等元素的检测方面显示了独特的优点,应用越来越多。
该文综述了近5年来ICP-MS在土壤砷、汞元素检测方面的应用研究进展,并展望了其应用前景。
关键词:ICP-MS;土壤;砷;汞中图分类号TS207.51文献标识码A文章编号1007-7731(2020)21-0104-05 Application of Icp-ms in Determination of Arsenic and Mercury in SoilWANG Xiaorui(Anhui Haifeng Analysis Testing Technology Co.,Ltd.,Hefei230000,China)Abstract:Arsenic and mercury are harmful elements with strong toxicity,and they are also necessary items in the analysis of general soil samples.There are many methods for the determination of arsenic and mercury in soil sam⁃ples,and atomic fluorescence spectrometry(AFS)is the first and most widely used method.However,in recent years,with the development of ICP-MS technology,it has shown unique advantages in the detection of as arsenic,Hg and other elements in soil.In this paper,the application and research progress of ICP-MS in soil arsenic and mercury ele⁃ment detection in recent five years are reviewed,and its application prospect is prospected.Key words:ICP-MS;Soil;Arsenic;Mercury土壤是自然环境要素的重要组成部分之一,是农业生产的基础[1]。
ICP-MS法测定土壤中12种金属元素时的样品前处理方法程小会;邓敬颂【摘要】在环境标准HJ 803-2016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》中,土壤样品前处理采用王水提取消解法,由于土壤中金属元素有一部分存在于硅酸盐晶体中不能被王水溶解,易导致消解不完全.用HJ 803-2016标准中电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种金属元素时,将王水与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸两种提取液的提取效果进行比较,以国家标准样品GSS-14,GSS-9,GSS-12为研究对象,测定其中12种金属元素的含量.结果表明,用王水提取时只有GSS-14中钴、镍、锌、镉,GSS-9中钴、镍、铜、镉,GSS-12中镍检测结果在标准值范围内;用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸提取时,检测结果均在标准值范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0025~0.39 mg/L,优化后的方法稳定性好,更适用于土壤中重金属含量的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)004【总页数】4页(P115-118)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;土壤;重金属;王水;硅酸盐;盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸【作者】程小会;邓敬颂【作者单位】广州市农业科学研究院,广州 511462;广州市农业科学研究院,广州511462【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着我国经济的快速发展,重金属等污染物排放保持着一定的增长势头[1],重金属污染因其隐蔽性、潜伏性、不可逆性、长期性和影响因素复杂等特点,受到人们的广泛关注[2]。
准确检测土壤中的重金属含量对于土壤监测和治理工作具有重要意义。
目前常用的检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法[1]、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等[3],其中电感耦合等离子体质谱法因能够同时检测多种重金属元素和部分非金属元素,且具有线性范围宽、检测限低、准确度高等优点[3-8],而发展成为重金属元素的常用检测方法。
土壤重金属测定方法土壤中的重金属是指具有相对较高的密度和毒性的金属元素。
土壤重金属的测定方法主要包括直接测定和间接测定两种方法。
直接测定重金属的方法主要包括原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线荧光光谱(XRF)等。
其中,AAS是常用的重金属测定方法之一,通过将样品溶解后以金属原子的形式进行气体化,并使用特定波长的光源对其进行吸收,从而测定样品中金属元素的浓度。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性和多元素测定的方法,它可以同时测定多种金属元素的浓度。
X射线荧光光谱(XRF)是通过向样品辐射高能X射线,使样品中的原子产生荧光,并根据荧光的能量和强度来测定样品中金属元素的含量。
这些直接测定方法可以提供较准确的重金属含量,但需要设备复杂、操作繁琐,并且费用较高。
间接测定重金属的方法主要包括提取剂法、酸溶法、热解法和酸洗法等。
提取剂法是将土壤样品与特定的提取剂反应,使重金属从土壤中转移到提取液中,再使用AAS或ICP-MS等方法对提取液中重金属浓度进行测定。
酸溶法是通过将土壤样品加入酸性溶液中,使重金属离子从土壤中溶解出来,然后使用AAS等方法进行测定。
热解法是通过将土壤样品加热至高温,使重金属氧化物转化为溶解性离子,再进行测定。
酸洗法是将土壤样品浸泡在酸性溶液中,使重金属溶解出来,然后进行测定。
这些间接测定方法操作简单、费用低,适用于大量样品的分析,但测定结果可能存在一定的误差。
除了上述方法外,还有一些快速测定土壤中重金属的方法,如导电度法、X射线衍射法和扫描电子显微镜(SEM)等。
导电度法是通过测量土壤样品的导电度来间接推断其中重金属的含量,原理是重金属元素具有较高的导电性。
X射线衍射法是通过测量土壤样品中重金属氧化物的结晶衍射峰,来推断其含量。
扫描电子显微镜(SEM)是通过对土壤样品进行高分辨率的电子显微镜观察,来分析重金属元素的分布和形态。
总之,土壤重金属的测定方法包括直接测定和间接测定两种方法。
科技风2020年7月机械化工DON 10.19392/j. oki. 1671-7341.202020109ICP-MS 法测定4种金属元素方法确认分析孙建丽赤峰市生态环境局巴林左旗分局内蒙古赤峰025450摘要:对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700-2014)中铜、锌、铅、镉4种元素的方法进行了方法确认。
结果表明标准曲线线性范围、检出限、精密度均符合要求。
关键词:ICP-MS ;检出限;精密度;方法确认绪论水体重金属的污染主要来源于工业污染,其次是交通污染 和生活垃圾污染。
各种污染物经过自然作用进入水体造成水 体污染。
重金属在水体中不能被微生物降解,只能以不同价态 在水、底质和生物之间进行迁移转化,发生分散和富集作用,并 通过食物链进入人体,威胁人体健康。
因此,发展准确、快速的 重金属检测技术对水体重金属检测具有重大意义。
2实验仪器、工作参数及标准曲线的配置表1校准曲线的绘制(1)仪器型号、参数、试剂。
PE NexlON 300Q 电感耦合等含量("C L)0. 00 5.0010. 0020.0050.00100. 00200. 00相关系数r信号值(E )Cu12632.6390452.3733713.01471569.33599030. 76962217.613949160. 20.9999Zn 22609.0136663.3199360. 6364061.1910676.11767325.63616459.70.9999Pb17242.1230657.5443517.0665649.42164626.54272233.96677496.20.9999Cd 65.071929.0139996.0261931.5730755.31423612.62646250. 60.99993方法检出限、精密度的确认(1)方法检岀限的确认。
按照样品分析的全部步骤,重复n (n %7)次空白试验,将测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,按以下公式计算方法检岀限。
土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。
其中重金属元素如铅(Pb)和镉(Cd)是最常见的土壤污染物之一。
这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时,会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。
因此,准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。
本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。
首先,常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。
其中,光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。
该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性,通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。
光谱分析法操作简单、快速、准确度较高,但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。
原子吸收光谱法(AAS)是一种常用的金属元素定量分析方法,广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力,来确定其浓度。
通过AAS,可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度,具有较高的准确度和灵敏度。
然而,该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
ICP-MS将样品中的金属离子化并分离,然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。
该方法能够同时测定多种金属元素,且具有较高的准确性和灵敏度。
然而,ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂,因此一般用于高浓度铅和镉的测定。
除了测定方法,还有相关的土壤中铅和镉的标准。
根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准,土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。
以中国为例,国家土壤环境质量标准(GB 15618-2018)规定了土壤中铅和镉的限值。
根据该标准,土壤中的总铅限值为150 mg/kg,镉的限值为0.3 mg/kg。
同时,根据土壤环境质量评价标准,将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1~200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi:10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
土壤样品中重金属含量
ICP-MS法的测定分析
发表时间:
2017-12-18T15:26:35.287Z 来源:《防护工程》2017年第20期 作者: 刘秀英
[导读] 土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。
广东省生态环境技术研究所
广东 广州 510650
摘要:土壤中重金属含量直接关系到生态系统的环境安全以及人体的健康。
基于此,文章提出了微波消解ICP-MS法测定土壤中6种重金属
元素的方法,并就其测定过程及结果进行分析,可为土壤重金属含量的测定提供参考依据。
关键词:土壤;重金属;测定;
ICP-MS
土壤是农业生态系统中人类赖以生存和发展的基本环境要素,其质量状况对农作物生长以及人体健康均会产生影响。但是,随着现代
工业技术的飞速发展以及人类活动的影响,土壤中重金属污染问题愈发严重。而重金属污染物与其它类型的污染物相比具有隐蔽性、长期
性与不可逆性等一系列特殊性
,成为土壤中永久的污染物,最终通过食物链的传递进入人体,对人类的健康造成潜在的危害。因此,土壤重金
属污染已经成为当前全球面临的很严峻的环境问题,也逐渐成为了全球土壤和环境研究的重点。其中,
ICP-MS方法作为20世纪末出现的金
属元素检测方法
,由于具有快速、简便、准确度高和同时检测多个元素等优点,日益得到人们的青睐。本文建立了采用微波消解仪消解,用
ICP-MS
同时分析测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr六种重金属元素的方法。
1
实验部分
1.1
主要仪器与试剂
安捷伦7700e电感耦合等离子体质谱仪(美国);ETHOSA微波消解仪(意大利)。
硝酸(优级纯,德国默克公司);HCl、HF、HClO4均为优级纯,国药集团化学试剂有限公司。
土壤国家标准物质GBW07407(GSS-7)(地球物理地球化学勘察研究所);ICP-MS-CAL2-1百灵威(10.0mg?mL-1);调谐液(Ce、Co、
Li
、Y浓度10mg?L-1)(美国安捷伦公司);所有用水均为实验室超纯水。
1.2
仪器条件
见表
1
表
1 ICP-MS的仪器工作条件
2
结果与讨论
2.1
方法的线性和检出限
利用ICP-MS测定元素时,需选择元素的同位素质量数进行选择,在避开同质异位素和氧化物等多原子离子干扰的前提下,尽可能的选
择丰度高的同位素。方法检出限
(MDL)的测定时根据国家环保部《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)规定:
MDL=St(n-1,0.99)
式中MDL:方法检出限;n:样品的平行测定次数;t:自由度为n-1,置信度为99%的t分布(单侧);S:n次平行测定的标准偏差连续分析7个
样品,即当
n=7时,在99%的置信区间,t(n-1,0.99)=3.143。
表
3 方法测定的质量数、检出限和标准曲线
由表3中可以看出,该方法对土壤中6种中金属元素具有较好的加标回收率,加标回收率范围均在90%)~110%之间,能够满足监测需
求。
2.4
实际样品的测定
利用微波消解ICPMS法对在辽阳市范围内采集的棕壤土、草甸土和稻田土进行了实际样品测试,结果见表6。
表
6 不同类型土壤样品的测定结果
由表6中可知,通过对辽阳市范围内不同类型土壤的监测分析,方法可以满足不同类型土壤样品的分析测试要求。
3
结论
总之,土壤是人类及各种生物赖以生存的环境基础,土壤重金属污染对粮食安全及人类的身体健康存在巨大的威胁。随着土壤重金属污
染的不断加剧
,土壤重金属含量测定工作的研究将会得到更多的重视。实验研究表明,此方法简便快捷、灵敏度高、重现性好、加标回收实
验结果满意
,能够满足土壤中重金属的监测要求,并是可同时分析土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。
参考文献:
[1]
叶建桥,李杨.微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究[J].绿色科技, 2014(2):159-161.
[2]
杜继伟,DuJiwei. 微波消解—ICP-MS测定土壤中的微量重金属元素[J].黑龙江环境通报, 2015, 39(1):43-46.