土壤中重金属全量测定方法(精)
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土壤重金属检测方法汇总摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。
关键词:土壤;重金属;检测方法1. 前言许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。
近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。
为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。
本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。
2.土壤中重金属检测方法2.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。
土壤重金属检测第一部分:样品的采集一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。
这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。
1 土壤样品的采集采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。
采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样2 采样器具工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。
器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。
3 采样单元的划分由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。
采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。
在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。
如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。
总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小,不同单元之间的差异性尽可能的要大”。
4 确定采样的布点原则应根据任务的性质、复杂程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计,实行科学、优化布点。
布点原则是布设采样点的依据。
土壤重金属检测方法汇总摘要:土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法,能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价,并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法,原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱,激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱,在介绍各个检测方法特性的同时,就灵敏度,测试范围,精确度,测试样品的数量等优缺点进行了对比。
关键词:土壤;重金属;检测方法1. 前言许多研究表明,种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累,种植物通过根系从土壤中吸收,富集重金属,有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。
近几年,种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染,土壤重金属含量超标较严重且普遍,这不仅毒害土壤-植物系统,降低种植物品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内,对于重金属的富集人体难以代谢,最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。
为此,解决这一难题,建设绿色食品和无公害食品生产基地,要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。
本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。
2.土壤中重金属检测方法2.1 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3],通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4],并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题[5]。
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素,具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因,土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康,需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度,来分析重金属元素的含量。
首先,将土壤样品化学分解,提取重金属元素,然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,不需要样品的前处理,可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品,激发样品中的原子,使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量,可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化,然后通过质谱仪进行离子计数,从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素,具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析,对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中,然后加热石墨炉,使样品中的重金属元素蒸发和原子化,进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法,它们在实际应用中可以互相结合,以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时,应根据具体情况选择适当的方法,并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施,以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的:掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法;练习使用原子吸收分光光度计;实验原理:使用王水消化法萃取土壤中的重金属,利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度,最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤:1.取土壤樣品約 3 g(精秤至 1 mg),置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸,再慢慢加入 7 mL 濃硝酸,搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡,則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時,可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度,使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後,以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管,並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中,以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶,並收集於此量瓶中,再加水至標線,加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後,取上澄液分析。
若不溶物不易沈降,需藉過濾、離心等方法移除,以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据:A:檢量線求得之濃度(mg/L)V:樣品經過濾或離心後定量之最終體積(L),即 0.1 L f :上機測試時之稀釋倍數W:風乾土壤取樣量(g):土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论:本实验中对实验结果可能造成干擾的因素:(一)本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的:掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法;练习使用原子吸收分光光度计;实验原理:使用王水消化法萃取土壤中的重金属,利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度,最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤:1.取土壤樣品約 3 g(精秤至 1 mg),置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸,再慢慢加入 7 mL 濃硝酸,搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡,則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時,可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度,使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後,以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管,並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中,以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶,並收集於此量瓶中,再加水至標線,加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後,取上澄液分析。
若不溶物不易沈降,需藉過濾、離心等方法移除,以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据:A:檢量線求得之濃度(mg/L)V:樣品經過濾或離心後定量之最終體積(L),即 0.1 L f :上機測試時之稀釋倍數W:風乾土壤取樣量(g):土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论:本实验中对实验结果可能造成干擾的因素:(一)本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物,僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪,通过样品在火焰中产生金属蒸气,进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热,将金属转化为原子状态,然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体,利用原子、离子和分子之间的相互作用,通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后,样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线,通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素,使其转化为原子状态,然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属,然后通过质谱仪对离子进行分析,从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言,原子吸收光谱法简单易行、成本低,适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度,适合于研究和高精密度分析。
总体而言,选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
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土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。
土壤金属检测方法咱今天就来讲讲土壤金属检测方法,这可真是个重要的事儿啊!你想想看,土壤就像是大地的皮肤,金属就像是藏在这皮肤里的小秘密,咱得把这些秘密给找出来呀!检测土壤金属,首先咱得有工具吧。
就好像你要去抓鱼,得有个渔网不是?那些专业的检测仪器就是咱的渔网啦!不过这些仪器可得选好了,不然怎么能准确抓住那些金属小调皮呢。
然后呢,就是采样啦!这就跟去果园摘果子一样,你得挑那些长得好的果子摘吧。
咱得在合适的地方取土壤样本,可不能随便挖一块就了事。
这得有点讲究,要选有代表性的地方,不然检测出来的结果可就不准确啦。
采完样,接下来就是分析啦。
这就像是医生给病人看病,得仔细研究检查结果。
看看土壤里都有哪些金属,含量是多少。
这时候那些仪器就开始大显身手啦,它们能把土壤里的金属都给分析得透透的。
哎呀,你说这土壤里的金属要是超标了可咋办呢?这就好比人的身体出了毛病呀!咱就得想办法解决呀。
也许得调整种植的作物,也许得采取一些治理措施,就像给大地治病一样。
检测土壤金属可不仅仅是为了好玩,这关系到咱们的土地健康,关系到咱们吃的粮食、种的蔬菜水果呢!要是土壤不健康,那长出来的东西能好吗?咱能放心吃吗?所以啊,可别小瞧了这土壤金属检测。
你说,要是没有这些检测方法,咱们不就像在黑夜里走路,啥都看不见,容易摔跤嘛!有了这些方法,咱们就能清楚地知道土壤的情况,就能更好地保护我们的土地啦。
咱平时生活中也得多留意呀,看看周围的土地是不是健康。
要是发现有不对劲的地方,赶紧找专业人士来检测检测。
这就跟咱自己身体不舒服要去看医生一样,得重视起来呀!总之呢,土壤金属检测方法真的很重要,大家可都得重视起来哟!这是为了我们的土地,也是为了我们自己的生活呀!原创不易,请尊重原创,谢谢!。
版本1:
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2:
1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标
样,用少量去离子水润湿;
2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合
酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时;
3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都
需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;
4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;
5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解
的物料。
如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸;
6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附:
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化(王水+HClO4法
称取风干土壤(过100目筛0.1 g(精确到0.0001 g于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3(或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、
120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续
120~130℃消化直至完全。
2植物消化(HNO3+H2O2法
称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。
冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。
注:植物消化完全为透明液体,无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。